原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷

研究了采用原子荧光光谱法测定五氧化二磷中的砷,确定了酸介质、酸度、还原剂浓度、预还原剂和掩蔽剂。结果表明:方法在1.0~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数r>0.999,检出限为0.064μg/L,定量限为0.21μg/L;8次样品分析结果的相对标准偏差(RSD)为1.94%,加标回收率为92.87%~101.30%,检验结果与DDTC银盐法无明显差异。该法操作更便捷,所用试剂少,是一种测定五氧化二磷中砷含量的可靠方法。

南极磷虾及其制品中总砷含量的分析方法研究

本研究比较了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)以及银盐法测定南极磷虾(Euphausiasuperba)及其不同形式制品总砷含量的适用性,并采用确定的检测方法对南极磷虾冻虾、南极磷虾粉和市售不同品牌南极磷虾油中的总砷含量进行了系统测定。结果显示,采用ICP-MS法、HG-AFS法及银盐法检测南极磷虾及其制品中的总砷含量,3种方法的加标回收率分别达到100.26%～110.48%、82.68%～98.50%和89.64%～94.89%,RSD均小于5%。3种国标方法对于南极磷虾及其相关制品的测定结果基本一致,但与银盐法相比,ICP-MS法、HG-AFS法操作复杂,仪器昂贵。因此,银盐法可作为快速测定南极磷虾及其制品中总砷含量的首选方法。采用银盐法测得南极磷虾冻虾、虾粉和虾油中总砷含量分别为0.44～0.45 mg/kg、1.04～1.91 mg/kg、0.52～5.50 mg/kg。加快建立南极磷虾及其制品中无机砷定量及砷形态分析技术对于科学认识南极磷虾砷的安全性至关重要。

新银盐光度法测定铁矿石中砷的含量

研究了将新银盐法测定砷的发生部分改用锌粒发生,再用新银盐吸收液吸收,分光光度法测定。该法消除了有机试剂,用锌粒代替硼氢化钾发生,价格便宜,灵敏度大大提高,ε达到2.6×104。

银盐法测定饮用水中砷的含量

为测定饮用水中砷的含量并探讨其最佳测定条件,用银盐法测定了饮用水中砷的含量,并改变温度、酸度、锌粒大小和加入量进行了实验。结果表明,测定饮用水中砷的含量的最佳条件是:最佳温度25℃,在50 mL测量液中加入1∶1的硫酸4 mL,5 g锌粒。该法操作快速、简便,结果准确、可靠,加标回收率为98%～103%。

面粉中砷的含量的测定

采用国标第一法——银盐法,测定周口地区A、B、C三个厂家的面粉中砷的含量,参照国家食品卫生标准评价面粉中重金属砷的含量是否超标.该法降低了背景吸收干扰和灰化损失,提高了灵敏度、改善了精密度.方法检出限为20 pg,回收率为90%-94%.方法准确可靠,具有一定实用价值.结果表明:三家面粉均为合格产品,可放心食用.

超细银、钴丝有机溶胶凝胶前驱体制备研究

探讨了亚微米银、钴等金属纤维的有机凝胶前驱体的制备方法,利用XRD和FTIR研究了其前驱体的特点,分析了实验所得有机溶胶的特征和成分.结果表明,温度、搅拌速度、盐与酸的摩尔比、水解反应、反应时间是得到该溶胶的重要因素,同时pH值的调节对溶胶的形成起着决定作用.

锌银电池银镁盐膜中铜铁含量的测定

运用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法进行锌银电池银镁盐膜中铜、铁含量的测定,介绍了测定铜铁最佳条件及呈良好线性范围的浓度。同时对样品的硝化处理条件及在测定中样品的干扰因素进行了综合考虑。该方法具有灵敏度高、重现性好、步骤简单、操作容易等特点。同时对样品的干扰及方法的准确度和精确度也作了研究。样品铜铁含量的分析测定其相对标准偏差均小于1.0%(n=10);标准加入回收率均在97.0%～103.0%(n=6)范围内,达到了实验室分析质量控制的要求。

混凝技术在去除蚀刻液COD中的应用及蚀刻液COD的测定

主要研究以聚丙烯酰胺作为助凝剂的混凝沉淀处理过程,去除蚀刻液废水中的有机物。实验得出两种混凝剂配合助凝剂的最佳投加范围,分别为:聚合氯化铝为200mg/L左右、聚丙烯酰胺为5mg/L左右、聚合硫酸铁为100mg/L左右、聚丙烯酰胺为10mg/L左右。以聚合氯化铝和聚丙烯酰胺组合的处理效果最为理想,CODCr去除率可达86.26%,处理出水CODCr降至419.7mg/L,达到国家三级排放标准。在实验中,由于蚀刻液废水中含有高浓度氯离子,严重干扰了CODCr的正常测定。针对这一不足,采用了银盐沉淀法来屏蔽氯离子,相对误差可以控制在-2.5%～+1.4%之间。该法能够稳定、准确地测定高浓度氯离子废水的CODCr。提供了蚀刻液CODCr测定的有效方法。

银盐沉淀-铬酸盐法测定高氯离子水样中化学需氧量

在用铬酸盐法测定水样的化学需氧量(COD)时,氯离子的干扰是通过加入HgSO4,使其与氯离子结合成可溶性的氯汞络合物而部分除去。本文在分析氯离子干扰机理的基础上,提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰,铬酸盐法测定高氯离子水样COD的分析方法。该法应用于废水中COD测定,所得结果与硫酸汞掩蔽法相符,6次测定样品的相对标准偏差为2.2%。同时对COD废液的处理及回收利用进行了研究,给出了银、铬、铁的回收和银纯化的方法。本法测定COD的结果准确,避免了汞盐的二次污染,且节约试剂,是值得推广的清洁分析方法。

用硝酸银消除高浓度氯离子对COD测定的干扰及测定废液中银的回收

分析了氯离子的干扰机理,提出了用硝酸银代替硫酸汞消除氯离子干扰测定高氯离子水样COD的分析方法,同时对COD废液的处理及废液中银的回收利用进行了研究。实验结果表明,该法具有较好的准确性和重复性,其相对误差均在国家规定的允许范围内;COD废液中的银经分离后,用Zn-H_2SO_4体系还原回收,银回收率为94.8%,回收的银粉纯度为99.6%,且可实现COD废液中银的循环使用。

新银盐法测定化妆品中微量砷的研究

本文以硝酸——硝酸银——聚乙烯醇——乙醇为砷化氢吸收显色剂测定化妆品中的微量砷,操作简便快速,灵敏度高,重现性好。摩尔吸光系数为二乙氨基二硫代甲酸银法(DDC—Ag法)的5.7倍。

反应酸度对银盐法测定水源水中砷的稳定性影响

目的：探讨反应酸度对银盐法测定水源水中砷的稳定性影响,分析可能存在的影响因素。方法：平行取50m L砷含量为0.025 mg/L的河水试样5份,分别加入3.0、3.5、4.0、5.0、6.0 ml的硫酸（1＋1）,反应温度在20℃条件下,观察上述不同酸度对水中砷测定结果的影响;对浓度为0.025 mg/L和0.05 mg/L的含砷试样10d内10批平行样测定,采用t检验法衡量测定的稳定性,水砷测定按照水和废水监测分析方法（GB7485-87）中银盐法进行。结果：硫酸加入量3.0-6.0 ml时,样品回收率范围为80.1%-92.6%（F=4.38,P〈0.05）,在硫酸（1＋1）加入量5m L条件下,

银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

按GB/T5009.11-2003《食品中总砷及无机砷的测定》无机砷测定中第二法银盐法要求对稻谷中无机砷的含量进行检测,并评定了检测结果的不确定度。评定发现最终不确定度来源主要来自于标准曲线引入的不确定度和重复性实验引入的不确定度。

银盐沉淀法测定高氯废水COD的方法改进

对银盐沉淀法进行了方法改进。通常水样中的悬浮物对COD值的测定都有较大的影响,为避免悬浮物的损失而导致COD的测定结果偏低,在使用银盐沉淀法测定高氯废水前,先将水样中的悬浮物进行分离。分别测定悬浮物和滤液的COD,其COD值之和即为高氯废水的COD值。采用改进后的银盐沉淀法测定高氯废水,其结果更加准确可靠。

锌冶炼渣资源化利用试验研究

锌冶炼渣作为重要的二次资源,含有大量有价金属,具有资源化利用价值。某锌冶炼企业产生的锌冶炼渣中银品位418 g/t,铅品位8.98%,采用氯盐法浸出回收铅和银。试验分别考察了氯化钠、氯酸钠、盐酸用量,浸出温度、时间和液固比等对铅和银浸出率的影响。结果表明:在氯化钠用量410 g/L,盐酸用量10 mL,液固比9∶1,浸出温度90℃的条件下充分浸出2.5 h,铅和银的浸出率分别为95.4%和90.5%。

新银盐法测定人参皂甙中砷含量

本文采用新银盐光度法测定人参皂甙中砷含量。此方法具有准确、灵敏度较高、试剂低毒和操作简便快速等特点。

工业水样中砷含量分析方法改进

水样中的砷主要为无机的五价砷(Ⅴ),形态主要是H_(3)AsO_(4)(砷酸),加入KI和SnCl_(2)可以将其还原为H_(3)AsO_(3)(亚砷酸)。锌粒和硫酸反应生成的新生态氢将亚砷酸还原成AsH_(3)(砷化氢气体),导入吸收液与银(Ag-DDTC)形成胶状银,其呈红色,颜色深浅与其浓度成正比(比尔定律)。银盐法为国家标准中的经典测砷方法之一,本文以此为依据,设计正交试验,分析影响结果的主要因素,并结合实际做了改进,测试结果稳定。

银盐法测定水中砷吸收液的改进

本文介绍了用银盐法测定水中砷,吸收液C_5 H_(10) NS_2·Ag—C_6 H_(15) O_3 N—CHCl_3,改用CH_2 ClCH_2 Cl(1,2—二氯乙烷)代替CHCl_3,改换后的吸收液具有毒性小、测定准确、灵敏度高和稳定性好等特点。本文对反应试液酸度和测定波长的选择作了简述。

银盐—过硫酸铵氧化光度法测定高炉渣中氧化锰

采用银盐-过硫酸铵氧化光度法对高炉渣中的氧化锰进行了测定。通过实验确定了分析波长、反应介质酸及显色时间，选择了试剂的用量，测定结果令人满意，能满足于生产检验。

投盐法示踪试验的研究与应用

运用硝酸银滴定法检测示踪剂中氯离子的分析化学原理,结合投盐示踪试验的研究,总结了示踪剂用量和取样频率的估算方法及具体实施过程中的注意事项。该方法操作简单快速、廉价环保、结果稳定可靠。