Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。

NANO碳净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定东北黑土壤中多农残含量

本文使用NANO碳净化柱对土壤中的31种农药进行净化,并且通过超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)进行测定。土壤样品经过NANO碳净化柱,净化效果良好。31种农药的检出限为0.001~0.01mg/kg,定量限为0.003~0.033mg/kg,添加回收率在70%~120%之间,相对标准偏差(RSD)在0%~10%之间。结果表明,该方法简单、快捷、灵敏度高,线性范围、回收率和精密度均适合土壤中的31种农药残留检测,在土壤农药残留筛查中具有较好的应用前景。

动物源性食品中多种兽药残留UPLC-MS/MS分析方法的构建

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析,建立了畜禽肉中27种不同极性兽药残留的快速筛查方法。通过比较Sin-QuEChERS Nano法、QuEChERS法、固相萃取法下目标物的净化效率,Sin-QuEChERS Nano法的加标回收率高于其他2种净化方法,在85%~112.5%之间。通过方法学考察表明:目标物在线性范围内均可呈现良好的线性关系,相关系数在0.9986~0.9999之间,方法检出限在0.1~1.0μg/kg,方法定量限在0.5~3.0μg/kg。在低、中、高3个水平下,目标化合物的加标回收率为85.0%~112.5%,相对标准偏差为1.6%~8.2%,与固相萃取法、QuEChERS法相比,该方法具有操作简单、检测快速、有效、可靠的特点,具有较为实际的应用价值。因此,该方法可以适用于更多种类的兽药目标化合物检测,并可用于检测其他类型的样品。