SinCHERS-液质联用法测定豆芽中2种植物生长调节剂

本试验旨在建立一种高效、灵敏且准确的SinCHERS-液质联用法用于检测豆芽中6-苄基腺嘌呤以及4-氯苯氧乙酸2种植物生长调节剂。豆芽样品用含1%甲酸的乙腈溶液提取目标物,然后加入萃取盐包盐析分层,经过基质分散净化装置(SinCHERS)净化,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱进行分离,以含有0.1%甲酸的10 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液和乙腈溶液梯度洗脱,采用负离子监测模式检测,外标法进行定量。本试验的线性关系良好(r>0.999)、检出限低(约0.14μg·kg^(-1))且回收率高(85.43%~94.51%),为2种植物生长调节剂的监测和质量控制提供有力的技术支持。

SinChERS净化结合UPLC-MS/MS法测定茶叶中农药多残留的基质效应研究

研究SinChERS净化结合超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定茶叶中农药多残留的基质效应及其影响因素。结果显示,保留时间与基质效应存在联系,优化色谱条件后,基质效应明显降低;基于Wilcoxon符号秩和检验分析,SinChERS相对于QuEChERS净化法对基质效应改善更显著;运用聚类分析,绿茶可以作为黄茶、白茶的代表性基质溶液,红茶、黑茶需单独配制;空白基质溶液在30 d内稳定性较好;针对基质效应较强的农药,在灵敏度和仪器检出限允许的前提下,可适当采用稀释法补偿基质效应。

SinCHERS-HPLC-MS/MS法检测环境固体样品中20种全氟和多氟类化合物

建立了SinCHERS-高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)技术的土壤样品中20种全氟和多氟类化合物(Per-and polyfluoroalkyl substances,PFAS)的萃取、净化和检测方法.采用无水硫酸镁、层间距为20 nm的石墨化碳黑、HLB离子交换材料的组合作为SinCHERS前处理净化小柱的净化填料,使用HPLC-MS/MS检测,内标法定量.目标化合物的方法检出限在0.48—2.31 ng·g^(−1)dw(干重)之间,方法回收率在71.0%—110.6%之间,标准偏差在2.7%—13.4%之间.相较于固相萃取(SPE)样品前处理流程,SinCHERS净化方法大大缩短了样品中污染物萃取净化的时间,降低了经济成本,优化了某些长链PFAS的萃取效率,且具有相对较高的稳定性.提高了在16 min内同时检测20种PFAS的检测效率,为环境中PFAS评估提供更为方便的检测方法以得到有效的基础数据.

SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂

目的建立SinChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的分析方法。方法样品经甲酸乙腈提取后,经基质分散净化装置(SinChERS)净化,采用Agilent SB RRHD C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式检测。结果磺胺类药物及其增效剂在1~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9994~0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.2%~99.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于等于8.6%,方法定量限为1.0μg/kg。结论该方法快速简便、准确可信、灵敏度高,适合禽类产品中磺胺类药物及其增效剂的残留检测。

改良SinChERS结合电喷雾离子源-三重四级杆质谱测定茶叶中灭螨醌及其代谢物的方法研究

文章建立了一种基于SinChERS净化技术结合超高压液相色谱-串联质谱法测定茶叶中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留量的检测方法。样品经1%甲酸乙腈提取,用SinChERS-TPR进行净化,经Agilent C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源,正离子模式,多反应监测模式检测,基质匹配工作曲线外标法定量。灭螨醌和羟基灭螨醌在0.200~20.0 ng/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999。灭螨醌检出限为1.25μg/kg,羟基灭螨醌检出限为0.5μg/kg;灭螨醌定量限为4μg/kg,羟基灭螨醌定量限为2μg/kg。灭螨醌和羟基灭螨醌三水平的加标回收率为77.0%~100.2%,相对标准偏差1.7%~7.8%。该方法操作简便、快速准确,适用于茶叶中灭螨醌及其代谢物的批量测定。