红外反射法研究6H-SiC表面热氧化生长的SiO_2特性

本文利用红外反射峰位置与薄膜厚度及密度的关系研究了在SiC衬底上热氧化生长出的SiO2在退火前及在不同温度用高N2退火一小时后的1085cm-1附近红外反射峰的漂移情况,分析了SiO2的密度变化。密度的变化反映了退火中SiO2中的C和CO的扩散以及空位型缺陷的退火过程。

利用红外反射光谱法研究6H-SiC表面的SiO_2特性

通过干氧氧化的方法,在6H SiC表面生长一层SiO2层,接着置于N2气氛中经过不同的温度退火,使用红外显微仪分别测量退火前后的红外反射谱,通过观测表面氧化层SiO2的红外反射谱图中特征反射峰位(1090cm-1附近)的变化,以判断退火前后表面氧化层密度的变化情况,进一步推断氧化层的结构变化与杂质类型.

SiO_2-ZrO_2陶瓷型芯与DZ125,DD5和DD6三种铸造高温合金的界面反应

采用热压注工艺制备以钙稳定氧化锆为矿化剂的SiO2-ZrO2陶瓷型芯试板,继而通过定向凝固分别在1510℃和1530℃制备SiO2-ZrO2型芯与DZ125,DD5和DD6三种高温合金的界面反应空心试板,将空心试板于相同高度处横向剖开,对获得的合金/型芯界面反应试样的微观形貌进行SEM和EDS分析。结果表明,SiO2-ZrO2陶瓷型芯在1500℃以上的高温化学稳定性差,与DZ125,DD5和DD6合金均发生不同程度的界面化学反应,反应产物类型与合金成分密切相关。对于Hf含量较高的DZ125合金来说,合金中Hf与SiO2-ZrO2型芯中的SiO2反应生成HfO2,并在合金表面富集,阻止了合金中Al与型芯的反应。对于Hf含量较低的DD5,DD6合金来说,合金与SiO2-ZrO2型芯界面反应的产物是Al2O3,其由合金中Al与SiO2反应生成,而矿化剂钙稳定氧化锆对这一界面反应有促进作用。

喷雾热解法制备红色发光粉LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8的研究

采用喷雾热解法制备红色荧光粉LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8。研究了反应温度、前驱体溶液浓度、载气流速对实验结果的影响。通过扫描电镜、X射线衍射、激发和发射光谱对所制样品进行了研究,发现样品颗粒呈实心类球形、结晶度好、表面光滑、发光强度较高、粒径平均1.5μm左右且分布较窄。该类荧光粉激发主峰位于396nm,发射主峰位于615nm。LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8发光的色坐标为:x=0.667 9,y=0.3310,与NTSC的红色标准基本一致,该荧光粉色纯度非常高,适用于制造紫光芯片激发的白光LED。用喷雾热解法制备红色荧光粉LiEu(SiO_2)_(1/6)W_2O_8的研究尚未见报道。

PA6/POE-g-MAH/纳米SiO_2复合材料的形态和力学性能

研究了纳米SiO2和马来酸酐接枝POE(POE-g-MAH)对PA6/POE-g-MAH/纳米SiO2复合材料形态和力学性能的影响。结果表明,纳米SiO2含量小于或等于1份时,只有少量团聚;超过1份后,纳米SiO2有明显团聚现象;纳米SiO2和POE-g-MAH具有一定的协同增韧作用,在PA6/POE-g-MAH/纳米SiO2质量比为85/15/1时,复合材料的冲击强度达到最大,为PA6的10倍;复合材料的低温冲击强度也得到明显提高,达到PA6的3.3倍。

树状分子PAMAM接枝改性纳米SiO_2与尼龙6的原位复合

将树状分子PAMAM接枝改性的纳米SiO2 与尼龙 6进行原位复合 ,测试了复合材料的各项性能 ,对树状分子改性无机纳米粒子进行了初步的探索。结果表明 :PAMAM接枝改性纳米SiO2 可以提高尼龙 6的强度、刚性和非等温结晶能力 ,但材料的韧性在接枝PAMAM代数较高的情况下趋于降低 ,同时 。

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2的制备、表征及其对四氢呋喃的催化合成

通过溶胶-凝胶法制备了SiO2负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2催化剂.表征结果表明:负载后磷钨酸仍保持Dawson结构,负载量为30%;磷钨酸比较均匀地分散在SiO2载体上.以催化1,4-丁二醇脱水制备四氢呋喃作为探针反应,考察催化剂的酸催化性能.正交试验和单因次试验结果表明:催化剂对1,4-丁二醇环化脱水合成四氢呋喃反应具有良好的催化性能;最佳反应条件为催化剂用量占1,4-丁二醇质量的6.6%,反应温度为185～190℃,反应时间为40 min,四氢呋喃平均收率为91.70%;催化剂重复使用5次后,催化活性基本保持不变,四氢呋喃收率仍可达90.90%.

不同表面改性的纳米SiO_2/MC尼龙6复合材料

采用两种原位表面修饰的纳米SiO2(RNS和DNS)通过原位聚合的方法制备了纳米SiO2/MC尼龙6复合材料,测试了材料的力学性能,RNS和DNS的加入均能使MC尼龙6的力学性能有较大提高,在一定的范围内对复合材料同时具有增强和增韧的作用,RNS的影响要大于DNS;同时通过SEM、TGA等分析手段,考查了纳米SiO2在聚合物基体中的分散情况、热稳定性.结果表明,纳米SiO2粒子在基体中分布均匀,两种纳米SiO2的加入均大大提高了复合材料热稳定性,使MC尼龙6的起始降解温度分别提高10℃和21℃.

Sr_5SiO_4Cl_6∶Eu^(2+)蓝白色荧光粉的发光特性研究

采用高温固相法合成了Sr5SiO4Cl6∶Eu2+荧光粉。该荧光粉在近紫外360 nm激发下,出现了峰值位于454 nm稍不对称的发射峰,对其进行Gaussian曲线拟合,分解得到了451和470 nm两个明显的发射峰。利用Van Uitert公式讨论了晶格环境对Eu2+发光中心能量状态的影响,得出451和470 nm发射峰为Eu2+分别占据九配位和八配位的Sr2+格位跃迁产生的。研究了烧结温度以及Eu2+含量对荧光粉发光强度的影响。

原位聚合制备尼龙6/纳米SiO_2复合材料研究

对原位聚合制备尼龙6/纳米SiO_2进行研究。结果表明,无论是否对纳米SiO_2复合材料进行偶联化处理,其表面均将在原位聚合过程中与尼龙6产生接枝;SiO_2表面接枝物的生成,可在某种程度上造成体系结晶程度的降低,但复合体系的力学性能主要由SiO_2粒子的分散程度、粒子和基体之间的相界面性质等因素决定;采用经偶联剂处理并具有较小粒径和较大比表面积的SiO_2对尼龙6进行复合,可使复合体系的力学性能指标达到较高的水平,且硅烷偶联剂的最佳用量为SiO_2的3％左右。

纳米SiO_2粒子表面官能团对尼龙6原位聚合的影响

研究了无机纳米粒子表面反应性官能团对尼龙 6 纳米SiO2 原位聚合的影响 .红外光谱和热重分析结果证实了无论对SiO2 进行表面处理与否 ,在原位聚合过程中其表面均能形成一定量的接枝聚合物 .随表面反应性官能团数目的增加 ,SiO2 的表面接枝率呈上升趋势 .与纯的尼龙 6相比 ,带有不同反应性官能团的纳米SiO2 的加入使复合产物的分子量呈下降的趋势 .对应于复合体系中可能发生的反应 ,提出了几种可能的表面接枝的键接方式 .力学性能测试结果显示经表面处理的SiO2 的加入能同时提高复合物的强度和韧性 ,而加入未处理的SiO2 时 ,材料强度可得到提高 ,但韧性明显降低 。

白光LED用Ca_7(SiO_4)_2Cl_6∶Eu^(2+)荧光粉的光谱性能研究

通过高温固相法制备了用于紫外激发白光LED的蓝绿色Ca7(SiO4)2Cl6∶Eu2+荧光粉,并对样品进行了XRD分析和发光性能测试。结果表明,合成的样品为单相Ca7(SiO4)2Cl6;在紫外光激发下,样品的发射谱包括418和502nm两个发射峰。分别监测这两个发射峰,得到了峰值位于290和360nm处的两个宽带激发谱,说明Eu2+离子在基质晶格中可能占有两个不同的格位。研究了Eu2+离子浓度对发光强度的影响,最佳掺杂浓度为0.75mol%。结果表明该荧光粉是一种较好的蓝绿色发光材料。

尼龙6/纳米SiO_2复合材料力学性能研究

通过原位聚合合成法制备了综合性能很好的尼龙 6 纳米SiO2 复合材料 .与自制纯尼龙 6相比 ,当纳米SiO2 的含量在 3 .6%时力学综合性能最优 ,拉伸强度提高了 18% ;断裂伸长率提高了 3 5 % ;U型缺口冲击强度提高了 13 % ;弹性模量提高了 19% .随着纳米SiO2 含量的增加 ,各种力学性能都呈现出先增加后减小的趋势 ,同时对这些趋势进行了讨论 。

疏水型PA6／SiO2有机无机杂化材料的制备及性能

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)和己内酰胺(CPL)为原料,采用原位阴离子开环聚合法,制备了疏水型PA6/SiO2有机无机杂化材料。PA6/SiO2有机无机杂化材料表面外的Si-CH3基团赋予了材料优异的疏水性能。随着硅溶胶含量(SiO2%,质量分数)的提高,接触角θ增大,当SiO2%大于8.5时,接触角θ增大不明显,并最终稳定在130°左右。红外图谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示,硅溶胶的羟基和未完全水解的烷氧基能够与PA6的前驱体发生杂化反应。X射线衍射结果显示,采用本实验方法制备出的PA6和疏水型PA6/SiO2有机无机杂化材均为α晶型,而DSC结果表明,PA6/SiO2有机无机杂化材料的熔点略高于PA6。

共混工艺对PP/PA6/纳米SiO_2复合材料力学性能的影响

以聚丙烯(PP)作为基体,经表面处理过的纳米二氧化硅(nano-SiO2)和刚性聚合物尼龙6(PA6)作为改性剂,添加5%的接枝POE作增容剂,采用不同的共混工艺制备PP/PA6/纳米SiO2复合材料。研究了熔融共混挤出次数和共混方法对PP/PA6/纳米SiO2复合材料力学性能的影响,借助扫描电子显微镜从断面形貌上分析了影响复合材料力学性能的因素。结果表明:采用二次挤出熔融共混比一次挤出熔融共混制得的复合材料力学性能要好;采用PP与纳米SiO2先熔融共混挤出制得粒料,再用PA6、接枝POE与粒料熔融共混挤出的共混方法制得的复合材料综合力学性能最优。

热处理对PP／纳米SiO2／PA6／POE-g-MAH复合材料力学性能与结晶行为的影响

研究了不同热处理温度、热处理时间、冷却方式对PP/纳米SiO2/PA6/POE-g-MAH复合材料力学性能与结晶行为的影响。结果表明,随着热处理温度的升高,复合材料的缺口冲击强度直线下降,断裂强度与断裂伸长率显著提高;热处理时间的增加,对复合材料的缺口冲击强度、断裂伸长率和断裂强度影响显著,对拉伸强度影响较小;在复合材料结晶温度以下温度进行热处理,材料的综合力学性能下降,在结晶温度以上的温度进行热处理,采用快速冷却的冷却方式能够显著改善材料的综合力学性能。最佳热处理工艺:热处理温度为140℃,热处理时间为30min,水冷冷却。

有机化纳米SiO_2填充改性尼龙6复合材料的研究

通过酰氯化法制备了有机化的纳米SiO2,用熔融共混法制备了尼龙6/有机化纳米SiO2复合材料,研究了复合材料的力学性能和结晶形态。研究表明:有机化纳米SiO2的加入能够提高尼龙6的拉伸强度和冲击强度,改性效果明显好于未经表面处理的纳米SiO2;偏光显微镜照片显示,有机化纳米SiO2的加入起到了异相成核的作用,使尼龙6的结晶形态发生了改变,由大的球晶变为细小的晶粒。

尼龙6/SiO_2纳米复合材料的制备及其力学性能和热稳定性

以表面含有氨基的可反应性纳米SiO2(RNS-A)和表面含有烷基碳链的可分散性纳米SiO2(DNS-3)作为填料,利用原位聚合法制备了尼龙6/SiO2纳米复合材料(相应的复合材料分别简记为RPA和DP3);采用透射电子显微镜观察了复合材料中纳米SiO2的表面形貌,并利用热失重分析仪测定了复合材料的热稳定性,进而考察了纳米SiO2表面功能基团对尼龙6力学性能和热稳定性的影响.结果显示,纳米SiO2能够很好地分散在尼龙6基体中,并使尼龙6的热分解温度提高10℃左右.与此同时,RPA的最大拉伸强度和冲击强度较纯尼龙6的分别提高34.5%和12.5%,DP3的最大拉伸强度和冲击强度分别提高18.2%和45.7%.这表明两种纳米SiO2均可以有效地提高尼龙6的力学性能和热稳定性;可以推测,纳米SiO2的增强效应与其在尼龙6基体材料中的分散和界面作用有关.

熔融共混制备尼龙6/纳米SiO_2复合材料与性能研究

通过熔融共混将表面经硅烷偶联剂改性处理的纳米SiO2与尼龙6(PA6)切片共混,以双螺杆挤出机制备了纳米SiO2增强尼龙6复合材料,其中,纳米SiO2的质量分数为2.5%;借助差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)、数控毛细管流变仪等仪器研究了其热学性能与流变性能.结果表明:经硅烷偶联剂表面改性处理的纳米SiO2分散性好,制备的尼龙6/纳米SiO2复合材料热稳定性有所改善、结晶度下降、熔体黏度的切敏性增加.

H_4SiW_6Mo_6O_(40)/SiO_2促进一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

采用溶胶-凝胶法制备H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,以乙酰乙酸乙酯、苯甲醛和尿素为原料,无水乙醇为溶剂一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮.研究结果表明:催化剂用量、反应温度、反应时间和反应物的物质的量比是影响4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮合成收率的重要因素.当n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)为1∶1.2∶1.5,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的2.5%,反应时间为90min时,产品收率可达72.3%.通过熔点,IR,1HNMR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征.