北刘寄奴标准汤剂指纹图谱及含量测定研究

目的:建立北刘寄奴标准汤剂的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱和多成分定量分析方法。方法:采用HPLC建立北刘寄奴标准汤剂指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012版)进行相似度评价。通过聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA),以变量重要性投影(VIP)值>1为标准筛选影响质量差异的标志物。采用HPLC测定木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、毛蕊花糖苷、木犀草素的含量。结果:北刘寄奴标准汤剂指纹图谱有11个共有峰,各批样品相似度均大于0.90,指认峰1为咖啡酸、峰3为木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、峰4为毛蕊花糖苷、峰6为芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、峰7为异类叶升麻苷、峰10为木犀草素、峰11为芹菜素。CA结果表明,18批样品分为4类:S16~S18为一类、S4和S12为一类,S9、S11和S14为一类,其余批样品聚为一类。PCA结果表明,3个主成分的累积方差贡献率为89.019%。OPLS-DA表明,峰11、峰9、峰7、峰5、峰4、峰10是影响北刘寄奴标准汤剂质量的关键性成分。18批北刘寄奴标准汤剂中毛蕊花糖苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、木犀草素质量分数分别为0.38%~2.17%、0.13%~0.73%、0.06%~0.21%。结论:建立的指纹图谱和含量测定方法操作简单,具有良好的重复性和重现性,可用于评价北刘寄奴标准汤剂的质量差异,对其质量控制及整体性评价具有一定的意义。

北刘寄奴中黄酮类化学成分的研究

目的 对北刘寄奴 Siphonostegia chinensis的黄酮类活性成分进行研究。方法 采用 95 %乙醇提取及各种柱色谱法分离 ,光谱技术鉴定结构。结果 分离得到 6个黄酮类化合物 ,分别鉴定为 :5 ,3′-二羟基 - 6 ,7,4′-三甲氧基黄酮 ( )、5 ,7-二羟基 - 3′,4′-二甲氧基黄酮 ( )、芹菜素 ( )、木犀草素 ( )、芹菜苷 ( )、木犀草苷 ( )。结论 化合物 , , 和

中药北刘寄奴中化学成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数95%乙醇提取物中分离鉴定10个单体化合物,分别为反式对羟基肉桂酸((E)-p-hydroxycinnamic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、syring-in(3)、(7S,8R)-dehydrodiconiferyl alcohol 9'-β-glucopyranoside(4)、vanillyl alcohol-4-O-β-D-gluco-pyranoside(5)、2,6-二甲氧基-4-羟基苯酚-1-O-葡萄糖苷(2,6-dimethoxy-4-hydroxyphenol 1-O-glu-copyranoside,6)、3,5-dimethoxy-4-hydroxybenzyl alcohol 4-O-β-D-glucopyranoside(7)、rubinaphthinA(8)、rel-5-(3S,8S-dihydroxy-1R,5S-dimethyl-7-oxa-6-oxobicyclo[3,2,1]-oct-8-yl)-3-methyl-2Z,4E-pentadienoic acid(9)、(6S,9R)-roseoside(10)。结论化合物2～10为首次从阴行草属植物中分离得到。

黑龙江、天津、安徽三产地中药刘寄奴药用化学成分对比研究

对黑龙江、天津、安徽产中药刘寄奴的多糖、总黄酮、鞣质及微元素含量进行对比分析。结果表明黑龙江产刘寄奴多糖含量、总黄酮含量及鞣质含量均高于天津、安徽产刘寄奴中相应成分的含量。黑龙江产刘寄奴的中药品质资源是三者中最好的。

中药北刘寄奴中黄酮类成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析方法鉴定了化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数为95%的乙醇提取物中分离鉴定了8个黄酮类单体成分,分别为芹菜素(apigenin,1)、芹菜苷(apigentrin,2)、木犀草素(luteolin,3)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(luteolin-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(quer-cetin-3-O-β-D-glucopyranoside,5)、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(quercetin-3-O-α-L-rhamnopyranoside,6)、isoscutellarein 8-glucuronide(7)、大豆素(daidzein,8)。结论其中化合物4～8为首次从阴行草属中分离得到。

北刘寄奴中苯乙醇苷类成分的分离与鉴定

目的研究中药北刘寄奴(Siphonostegia chinensis Benth.)的化学成分。方法采用正相硅胶、反相ODS、Sephadex LH-20等柱色谱及高效液相色谱等手段进行分离纯化,并通过理化性质与光谱分析鉴定化合物的结构。结果从北刘寄奴体积分数为95%的乙醇提取物中分离了6个苯乙醇苷类单体成分,分别鉴定为去咖啡酰基类叶升麻苷(decaffeoylverbascoside,1)、acteoside(2)、isoacte-oside(3)、crenatoside(4)、β-oxoacteoside(5)和syringalide A 3'-α-L-rhamnopyranoside(6)。结论其中化合物1、3～6为首次从阴行草属中分离得到。

中药刘寄奴挥发油成分研究

采用气相色谱-质谱联用法分析了中药刘寄奴中挥发油的化学成分,并测定了各成分的相对百分含量。其鉴定出了25个化学成分,其中烯烃类化合物占44.44％,香树烯占21.01％,是挥发油的主要成分。

阴行草试管苗培养研究

为保护野生资源和满足需求,以阴行草具有生长点的嫩茎段为材料,采用组织培养的方法,进行生长点伸长培养、生长芽的生根培养、试管苗的生根继代扩繁培养,以及试管苗移栽与定植的研究。结果证明:1/2 MS+ZT 0.2 mg/L+IAA 0.4 mg/L+GA31.0 mg/L+蔗糖20 g/L是生长点伸长生长为生长芽的适宜培养基;1/2 MS+蔗糖15 g/L+IAA 0.1 mg/L+NAA 0.4 mg/L是生长芽生根培养和试管苗生根继代扩繁培养的适宜培养基;移栽成活率为96.7%,定植成活率为99.3%。定植试管苗当年正常开花,其他植物学性状与野生阴行草一致。

刘寄奴中总黄酮成分的含量测定

从刘寄奴中提取总黄酮，用聚酰胺层析分离，通过紫外分光光度法测定总黄酮含量为0.18％。

基于超高分辨率液质的北刘寄奴药材中化学成分分析

建立超高压液相色谱-电喷雾四极杆串联静电场轨道阱高分辨质谱联用仪对北刘寄奴药材化学成分的快速定性分析研究,以ACE C_(18)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为梯度洗脱相,正负离子同时采集、HCD碰撞解离获取碎片离子数据,轨道阱回旋振荡检测成分高分辨质谱离子,得到成分碎片裂解质谱离子,综合已有数据库成分数据与碎片离子裂解规律进行化学成分结构解析。鉴定出北刘寄奴64种化学成分,其中苦参碱、桃叶珊瑚苷、地黄苷A、密力特苷,京尼平苷酸、栀子苷、车叶草苷酸、夏佛塔苷、异嗪皮啶、杠柳毒苷、金合欢素11种化合物为首次从北刘寄奴药材中鉴定出,并根据其碎片离子推测其质谱裂解途径。本方法具有快速、高效检测优势,能较全面反映出北刘寄奴中的化学成分物质,为深入分离研究北刘寄奴药效物质基础及其质量标准提供准确可靠的检测方法。

不同光照条件下赤霉素处理对阴行草种子萌发抗旱能力的影响

以阴行草为试材,采用控制变量和分析比较的方法,研究了不同光照条件下不同浓度赤霉素(GA_(3))处理对阴行草种子萌发抗旱能力的影响,以期为阴行草在干旱半干旱地区的种子萌发提供参考依据。结果表明:随着聚乙二醇(PEG)浓度增加,种子萌发抑制作用增强。GA_(3)浸种有利于缓解干旱胁迫对植物种子的影响,但高浓度GA_(3)则会与干旱同时对种子萌发产生双重抑制效果。干旱半干旱地区种植时,在全黑暗条件下1%GA_(3)浸种最适宜阴行草种子萌发。

高效液相色谱法测定北刘寄奴中木犀草素的含量及显微鉴别研究

目的建立测定北刘寄奴中木犀草素的HPLC方法。方法采用ODS色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸(40∶60,v/v)为流动相。结果高效液相色谱法测定刘寄奴中木犀草素的回收率为99.8%,木犀草素在2.02~20.15μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系。结论本实验所建立的分析方法简便,灵敏,可作为刘寄奴中木犀草素的定量分析方法,显微鉴别可为真伪提供依据。

Determination of luteolin and acteoside in Siphonostegiae Herba by high-performance liquid chromatography

A sensitive RP-HPLC-DAD method has been developed and validated for the determination of luteolin and acteoside in the herb ofSiphonostegia chinensis Benth. （Siphonostegiae Herba）. Separation was achieved on an Agilent Zorbax SB-Aq C18 column （250 mm×4.6 mm, 5 μm） using a gradient elution with mobile phases of 0.05% phosphoric acid aqueous solution （A） and methanol （B）. The assay was carried out at a flow rate of 1.0 mL/min with detection at 310 nm and 350 nm. Luteolin and acteoside showed good linearity in the ranges of 0.0341-0.8172 mg/mL （r2 = 0.9999） and 0.0708-2.832 mg/mL （r2 = 0.9999） with average recoveries of 102.7% and 98.3%, respectively. The contents of luteolin and acteoside varied greatly in 15 samples from different habitats. This is the first report on the quantitative determination of acteoside in Siphonostegiae Herba.

北刘寄奴的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立北刘寄奴药材的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱。方法采用ZORBAX色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长为300 nm,柱温25℃,采用LC-MS进行成分分析。结果建立了北刘寄奴药材的高效液相色谱指纹图谱,标定了21个共有峰,鉴定其中7个共有峰,15批北刘寄奴药材相似度在0.798到0.992之间,南、北刘寄奴指纹图谱具有显著区别。结论本法简便,重现性好,可用于区分南、北刘寄奴药材及北刘寄奴药材的质量评价。