微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定含铜污泥中多种重金属

为了实现对含铜污泥中成分的准确测定,采用盐酸-硝酸-氢氟酸微波消解进行样品的前处理,消解后加入高氯酸置于电热板进行除碳并赶酸,采用微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法相结合对含铜污泥中铅、锌、铬、镉、砷、镁、铝、锑进行同时测定。溶样效果理想,且有效避免了高温溶样对易挥发元素砷、锑的损失,整个过程安全、高效、无损。对含铜污泥的分解方法进行了合理选择,并对测定时的元素分析谱线及各测定元素间干扰情况等进行了讨论。方法的加标回收率在95.3%~107%,相对标准偏差(RSD)在0.31%~2.1%(n=7)。结果表明,方法准确度高,操作简单快捷,可同时测定多种元素,能满足批量测定含铜污泥中铅、锌、镍、铁、镉、铬、砷、锑含量的要求。

微波消解-原子吸收法快速测定莼菜中铜、锌的含量

应用微波消解制备系统,对莼菜湿样中铜、锌元素进行了微波消解研究,并采用原子吸收法测定其元素的含量。通过L9(34)正交设计,讨论了HNO3/H2O2比、固液比、消解时间、微波功率对微波消解结果的影响。最佳的消解条件为:HNO3/H2O2(V/V)=1:1,固液比(g/ml)=1:12,消解时间为6min,微波功率为700W。在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验和金属离子干扰实验。结果表明,所得铜的回收率在97.60%～102.80%之间,RSD为4.61%;锌的回收率在98.40%～101.80%之间,RSD为6.19%。微波消解法处理莼菜湿样,具有快速、简便、节约试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度、准确度令人满意。

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银

以王水为消解体系,采用3步程序升温微波消解法处理样品,选择8%(体积分数)王水为测定介质,实现了火焰原子吸收光谱法(FAAS)对铜精矿样品中1.6~600.0g/t银的测定。干扰试验表明,样品中的铜和铁对银测定的干扰可忽略。在选定的实验条件下,以银质量浓度为横坐标,测得的吸光度为纵坐标绘制校准曲线,其线性相关系数为0.999 8。方法检出限为1.6g/t。采用实验方法对3个铜精矿标准物质分别测定11次,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为0.23%~0.66%。选取5组不同银含量的铜精矿样品,按照实验方法测定,并根据测得银含量的不同范围,分别与国标方法 GB/T 3884.2—2012中的酸溶-FAAS和火试金-滴定法测得结果进行对比,结果表明,二者基本吻合。

微波消解-原子吸收分光光度法测定中成药中砷、铜的含量

目的研究中成药中重金属砷、铜的含量测定方法。方法以六味地黄丸(水蜜丸)为研究对象,采用微波消解样品,连续流动进样-氢化物发生原子吸收分光光度法测定砷含量,火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。对消解温度、样品粉碎粒度、消解试剂用量、称样量、消解程序、消解时间等条件进行了考察。结果在优化后的消解条件下,砷的回收率在100.8～114.3%,铜的回收率在94.4%～110.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于中成药中重金属的含量检测。

用密封微波溶样导数火焰原子吸收法测定鱼中的锌和铜

用密封微波消解技术对鱼类样品进行了预处理，用导数火焰原子吸收法测定了其中所含的微量元素锌和铜。结果表明，与常规样品消化方法相比，微波样品处理技术具有方便、快捷、污染少、消化完全等特点；而导数测量装置与火焰原子吸收分光光度计的连接使得测定的灵敏度分别提高了锌１５倍和铜１２倍；且检出限均降低了１０倍左右。

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中重金属

以铜和铅为例建立了一种微波消解样品,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中重金属含量的方法,该方法的样品加标回收率Cu为91 0%～97 3%,Pb为93 1%～98 0%,相对标准偏差RSD(%):Cu为1 38%～1 61%,Pb为1 28%～1 94%,检验限Cu为0 0052ng g,Pb为0 0073ng g,该方法应用于活性污泥中重金属的分析,实验所需时间短,取样量少,空白值低,实验过程中样品损失小,准确度和灵敏度高,结果令人满意。

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中铜和锰

建立密闭微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中铜和锰质量分数。该方法简便快速、灵敏度高,回收率为91.2%～104.1%,相对标准偏差(RSD)为1.91%～4.93%,可以满足奶粉中铜和锰的测定要求。

微波消解原子吸收光谱法测定催化裂化原料油中铁、铜、镍、钒

采用微波消解技术处理催化裂化原料油,制备水相样品溶液,用原子吸收光谱法测定样品中的铁、铜、镍、钒。试验采用加镧抑制剂的方法消除了测定过程中共存元素的干扰。各元素的回收率均在96%～105%之间,相对标准偏差均小于5%。

微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中的铜、铁、镍、钠

采用微波方法消解催化剂样品,设计正交实验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,并通过显著性实验对影响因素进行了分析,最终确定了微波消解催化剂样品的最佳工作参数.建立了用微波消解-原子吸收光谱法测定催化剂中铜、铁、镍、钠的方法,其测定结果的相对标准偏差分别为(n＝5)≤2.3%,≤2.9%,≤2.0%,≤2.3%;加标回收率分别为95.9%～104.7%,96.1%～104.1%, 97.0%～103.8%, 96.5%～104.6%;相对标准偏差和加标回收率均优于常规法.该法样品用量少,省时,省酸,操作简单,减少环境污染.

正常与脱落头发中铜和锌的分析——微波消解-火焰原子吸收光谱法

采用微波消解系统消解头发样品，将头发样品置于密闭容器内，加入一定量的硝酸和双氧水，放在微波炉内进行消解。用火焰原子吸收光谱法测定正常头发和脱落头发中Cu和Zn的质量分数，得出30～40岁中年男子正常发样Cu和Zn的质量分数分别为7．78，146．87μg／g，脱落发样Cu和Zn的质量分数分别为6.88，138．67μg／g；30～40岁中年妇女正常发样Cu和Zn的质量分数分别为8．14，159．63μg／g，脱落发样Cu和Zn的质量分数分别为7．92，155．20μg／g；30岁以下哺乳期女子正常发样中Cu和Zn的质量分数分别为7．33，143．66μg／g，脱落发样中Cu和Zn的质量分数分别为6．23，129．39μg／g。结果表明，对于同一个人来说，脱落头发中Cu和Zn的质量分数明显低于正常头发。

微波消解-原子吸收光谱法测定电镀污泥中铜含量

采用微波消解 -原子吸收光谱法测定电镀污泥中铜含量。结果表明 ,该法具有简便、快速、准确、重现性好等优点 。

微波消解平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的铜和铅

建立了一种微波消解样品,平台石墨炉原子吸收法测定活性污泥中Cu、Pb含量的方法,该方法的样品加标回收率Cu为95.6%～98.3%,Pb为92.3%～97.0%,相对标准偏差RSD(%):Cu为1.0%～2.0%,Pb为2 0%～2.9%,检验限Cu为0.0052ng/g,Pb为0.0073ng/g,该方法应用于活性污泥中Cu、Pb的分析,实验所需时间短,取样量少,空白值低,实验过程中样品损失少,准确度和灵敏度高,结果令人满意.

原子吸收法测定乌梅·山茱萸·五味子中铁·铜·锰的含量

[目的]建立用微波消化-火焰原子吸收法测定乌梅、山茱萸、五味子中铁、铜、锰含量的方法。[方法]用浓硝酸微波消解样品,采用标准曲线法测定。[结果]所测定的乌梅、山茱萸、五味子中含有丰富的人体必需微量元素,回收率为96.1%～105.9%,RSD为2.3%～5.1%(n=10)。[结论]该方法减少了样品处理过程中的损失,操作简单,结果准确,令人满意。

火焰原子吸收测定阿胶中铜的含量

采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定阿胶中铜的含量。微波消解阿胶样品具有方便、快捷、污染少特点,并且可以完全消解样品;方法考查了8种牌号的阿胶产品,方法检出限为0.006μg/mL,方法的加标回收率97.8%~108.0%,相对标准偏差小于2%,结果令人满意。

微波辅助消解-原子吸收光谱法测定猪饲料中铜、锌元素的含量

目的:测定猪饲料中铜、锌的含量。方法:采集猪饲料0.200 0 g,采用微波消解、火焰原子吸收法检测饲料中铜、锌的含量。结果:饲料中铜、锌含量分别为106.3、245.6μg/g,加样回收率分别为107.0%、95.2%,相对标准偏差(RSD)分别为2.937%、0.577%。结论:饲料中铜、锌的含量均符合国家标准;该法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,用于实际样品测定的结果令人满意。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定活性污泥中的钴

建立了一种微波消解样品 ,石墨炉原子吸收法测定活性污泥中钴含量的方法。实验选用不同的消解体系及不同基体改进剂 ,进行了对比实验 ,在优化实验条件下 ,测定了 3个经中温 (33— 35℃ )厌氧微生物消化后的剩余活性污泥样品 ,并做了常压消解对比实验 ,空白和加标回收率实验。样品中钴加标回收率>90 % ,相对标准偏差 <6 % ,检出限为 (3s) 0 .0 5 31ng· g-1,该法具有简便、快速、准确、空白值低。

微波消解-石墨炉原子吸收法测定烟用材料中的铜含量

为建立检测烟用材料中(烟用接装纸、水基胶和香料)铜含量的微波消解-石墨炉原子吸收光谱方法,采用单因素试验对样品前处理条件和分析测试条件进行优化,得到适宜的灰化温度和原子化温度分别为750℃,1900℃;在优选的参数下,检出限和定量限分别为0.031μg/L和0.103μg/L,重复测试的变异系数小于3%,平均回收率范围在98.50%~103.06%。结果表明,该法具有较好的重复性和准确性,适合于烟用材料中铜的测定。

微波消解-原子吸收分光光度法联合测定茶园土壤中铜、铬的优化研究

为了调查皖东南地区红壤中铜、铬元素,检测茶园土壤施用畜禽粪便有机肥是否受到污染,建立了微波消解联合原子吸收分光光度的方法,用于准确、快速测定茶园土壤中铜、铬的含量。在微波消解过程中,采用硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸为氧化剂,应用正交法优化其用量,优化结果为硝酸4 mL、盐酸3 mL、氢氟酸2 mL、高氯酸0.5 mL。火焰及石墨炉原子吸收法分别以铜、铬标准溶液为对象,优化仪器测定主要参数,火焰法优化结果为:测定波长324.75 nm,狭缝宽度0.7 mm、空气-乙炔比为7.5∶2.5、灯电流6 mA、观测高度0 mm。石墨炉法的结果为:灰化温度为1200℃,维持时间为20 s;原子化温度为2250℃,维持时间为4 s。以优化的方法测定质控样品,并进行加标回收验证,确定该方法测定红壤中铜、铬的稳定性好,准确度高。将建立的方法应用到郎溪县茶园土壤中铜、铬调查时,能准确表征其含量水平。

微波消解—火焰原子吸收法测定污泥中的铜、锌

建立了一种微波消解样品、火焰原子吸收法测定污水厂污泥中铜、锌含量的方法。在实验条件下,测定污泥中铜、锌的回收率分别为95%～104%,96%～105%,RSD﹤5%。方法操作简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可用于污泥中铜、锌的测定。

火焰原子吸收光谱法测定甜菜块根中铜、锌含量

采用微波消解——火焰原子吸收光谱法，对编号为GBW07604杨树叶、GBW07601人发的质控样及10个甜菜块根样品进行重金属铜、锌的检测，并且对这两种金属元素的最低检出限、精确度、准确度及样品差异进行分析。结果表明，应用本方法测定的铜、锌的最低检出限分别为0．0056mg／kg、0．0298mg／kg；铜在甜菜块根中的含量较低，在浓度范围0-0．8μg／mL与其吸光度呈良好的线性关系，线性方程为y=0．14579x＋0．0006，相关系数为0．9999。锌在浓度范围0-0．5μg／mL，与其吸光度也呈良好的线性关系，线性方程为Y=0．07157x＋0．0002，相关系数为0．9997。实验表明，本方法及仪器条件适合甜菜样品中铜、锌的检测。