粉末注射成形制备SmCo磁体烧结工艺对组织的影响

试验探讨了粉末注射成形方法制备2∶17型SmCo磁体在烧结时Sm的挥发与氧化对烧结后组织的影响。结果表明:当烧结炉的真空度良好(≥5×10-3Pa)时,Sm的挥发使烧结组织呈现清晰的层状结构,外层成分严重偏离设计成分,X射线分析显示为Co0.7Fe0.3及Fe2O3结构,从而影响内部组织的致密化。而当烧结炉的真空度较低(<1×10-2Pa)时,Sm的挥发与内部氧化的共同作用,使组织形成多层结构,Sm与氧元素的分布规律基本一致,而挥发的Sm与氧结合生成白色粉末状的Sm氧化物沉积在烧结炉中。烧结组织中层状结构的存在抑制烧结过程中心部的致密化,是导致烧结坯体的致密度较低的重要原因。

2∶17型烧结SmCo磁体磁畴壁钉扎机制

采用传统烧结工艺制备了一组2∶17型烧结SmCo磁体。采用综合物性测量系统(PPMS)、洛伦兹透射电镜(LTEM)和微磁学计算研究了磁体的磁性能、磁畴结构及磁化过程中磁矩的变化过程。结果表明:经慢冷工艺的样品矫顽力为2180kA/m,磁畴壁沿1∶5相分布显示出明显的畴壁钉扎特性,未经慢冷工艺的样品矫顽力很低且磁畴壁呈直线型穿过2∶17相;经慢冷工艺的样品的Cu元素在1∶5相处富集使两相交界处磁晶各向异性降低;微磁学模拟计算证明1∶5相和2∶17相界面处对磁畴壁的吸引钉扎导致慢冷样品矫顽力的提高。

高温2∶17型SmCo永磁体的显微组织及其与磁性能的关系

为了解2∶17型SmCo永磁体的显微组织与磁性能的关系,用粉末冶金法制备了4种Sm(CobalFe0.1-CuyZr0.04)z烧结磁体,每种成分磁体都进行了热处理工艺优化实验;并对磁体的显微组织及其与磁性能的关系进行了研究。结果表明:z值较低,同时Cu含量又较高的Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7磁体具有最佳磁性能;扫描电镜(SEM)观察表明:显微组织表现为晶粒细小均匀且基本没有孔洞,晶界析出物均匀平滑地沿晶粒边界析出、且不成大块聚集的磁体具有较好的磁性能;磁力显微镜(MFM)观察表明:Sm(CobalFe0.1Cu0.16Zr0.04)6.7磁体的显微组织呈明显的胞状结构,磁畴结构表现为波纹畴结构,其高温磁滞回线在400℃时方形度仍较好,Hci仍有830kA/m,矫顽力温度系数(β)达-0.15%/℃,在500℃时退磁曲线才开始恶化。

SmCo_5/α-Fe双相复合纳米晶磁体的结构与磁性研究

超声波分解Fe（CO）5的产物Fe纳米颗粒,通过非均相沉淀获得包覆型SmCo5/α-Fe双相复合磁粉,采用放电等离子快速热压技术（Spark Plasma Sintering,SPS）制备出全致密的各向同性Sm-Co5/α-Fe双相复合纳米晶磁体,研究发现,软磁相α-Fe添加后,磁体的剩磁Mr有所提高,矫顽力Hci则有所减小,随后通过对各向同性磁体进行热变形制备出各向异性磁体,形成了较好的C轴晶体织构。软磁相α-Fe名义含量为10%时,磁体磁性能为：μ0Ms=1.01T、μ0Mr=0.86T、Hci=0.1708T。

Sm(Co_(bal)Fe_(0.1)Cu_xZr_(0.033))_(7.4)(x=0.06,0.08,0.10)永磁体的磁性能

以粉末冶金法制备了2∶17型Sm(CobalFe0.1CuxZr0.033)7.4(x=0.06,0.08,0.10)永磁体,研究了Cu含量对Sm(CobalFe0.1CuxZr0.033)7.4永磁合金的退磁曲线、磁能积、矫顽力、矫顽力温度系数等的影响.结果发现,Cu含量超过0.08以后会导致磁体的退磁曲线方形度降低,并进而导致磁体的磁能积降低;同时发现提高Cu含量,有利于提高2∶17型Sm(CobalFe0.1CuxZr0.033)7.4永磁体的室温及高温500℃的矫顽力,但高Cu含量也会导致矫顽力温度系数增大,使矫顽力在高温下衰减较快,这表明2∶17型SmCo永磁体的矫顽力与Cu元素的微化学成分分布密切相关.

Fe对SmCo基高温永磁体微观结构及矫顽力的影响

制备了在500℃下矫顽力为603.99 k A/m,最大磁能积为87.30 k J/m3的高温磁体。研究发现,在室温下,Fe含量较高的SmCo基磁体矫顽力较大,而高温下Fe含量高的磁体矫顽力较小。对磁体的微观形貌、相组成及磁体胞壁胞内成分进行分析,结果表明,随Fe含量升高,胞尺寸变大,1:5H相含量减少,胞壁相中Cu含量及胞内相中Fe含量升高。Fe和Cu元素在胞壁和胞内两相中含量的改变,导致了室温及高温两相畴壁能差的改变,从而引起了矫顽力的变化。

钐钴合金等温时效过程中胞状组织结构的透射电镜表征

SmCo高温永磁体的磁性能与其特有的胞状组织结构密切相关,等温时效过程是胞状组织结构形成的主要阶段.采用透射电子显微镜(TEM)对2∶17型SmCo合金等温时效过程中的物相结构进行了表征,阐述了胞状组织结构的TEM测试方法.结果表明,通过特定晶带轴的选取,借助选区电子衍射和暗场像,可以对固溶体中的纳米尺度短程有序化微区和时效初期的胞状组织结构胚芽进行精确表征.结合高分辨分析,可以进一步对2∶17R相的有序化转变和胞状组织结构的生长进行分析,并证明时效保温阶段结束时已形成1∶5H、2∶17R、1∶3R三相共存的胞状组织结构.

Sm(Co_(bal)Fe_(0.1)Cu_(0.1)Zr_(0.033))_(6.9)高温永磁合金的矫顽力

对Sm(Co_(bal)Fe_(0.1)Cu_(0.1)Zr_(0.033))_(6.9)合金,经810℃等温时效后以0.5℃/min逐渐冷却,在600℃—400℃温度区间淬火,研究了不同淬火温度下的磁滞回线、磁畴和矫顽力温度系数β.发现时效600℃淬火后磁滞回线出现台阶状,说明畴壁中应存在两处钉扎.随淬火温度的降低,合金的室温矫顽力显著增加,磁滞回线的台阶消失.通过磁畴形貌发现时效600℃淬火后的磁畴接近条形畴,1:5相中Cu分布相对均匀,形成的畴壁钉扎较弱,从而使磁滞回线出现台阶,决定矫顽力的畴壁钉扎位于两相界面处;随时效淬火温度的降低,磁畴逐渐细化,畴壁1:5相中的畴壁能降低,形成了较强的内禀钉扎,并决定材料的矫顽力,两相界面处的畴壁钉扎被掩盖.对不同温度淬火合金的高温矫顽力研究表明,最强的畴壁钉扎位于两相界面处时,矫顽力随温度升高逐渐增加,矫顽力出现温度反常现象;最强的畴壁钉扎位于1:5相中心时,矫顽力随温度升高逐渐衰减.当测试温度达到500℃后不同淬火温度样品的矫顽力几乎相同,此时最强畴壁钉扎均在两相界面处.