稀土La对化学共沉淀法制备纳米SnO_2结构的影响

以SnCl4和LaCl3为原料，采用化学共沉淀法制备混杂La的纳米SnO2，运用DSC-TG、XRD和TEM等对混杂La的SnO2纳米粉末的物相和粒度进行了分析。结果发现：（1）采用化学共沉淀法制备混杂La的SnO2粉末，焙烧温度在400-650℃时，主要成分为SnO2，750℃以上焙烧，主要成分为La2Sn2O7和SnO2。（2）La混杂是通过阻碍SnO2由非晶体向晶体转变来抑制纳米颗粒长大，一旦晶体形成，并达到一个临界尺寸值时，La元素便开始脱溶析出，并反应生成La2Sn2O7，其对纳米晶粒长大的阻碍作用消失，晶粒将迅速长大。

SnO_2共混Fe_2O_3纳米氧化物的制备及其组织结构研究

用SnCl4和FeCl3为原料,采用化学共沉淀法制备掺杂Fe2O3的纳米SnO2,运用差热(DSC)、X射线粉末衍射(XRD)和透射显微镜(TEM)等方法对Fe2O3和SnO2混杂纳米粉末的物相和粒径进行了分析.结果发现:与纯SnO2相比,(1)掺杂Fe2O3可以降低前驱体Sn(OH)4分解制备SnO2纳米晶的焙烧温度,从纯Sn(OH)4的分解温度345.7℃下降到341.1℃;(2)掺杂Fe2O3可以有效阻碍SnO2纳米晶的团聚和长大,前驱体在650℃焙烧时,纯SnO2晶粒在25nm,而掺杂Fe2O3的SnO2晶粒可以保持在2nm左右;(3)掺杂Fe2O3使前驱体焙烧制备SnO2的温度范围更宽,对制备小于10nm的SnO2纳米晶,纯SnO2的焙烧温度范围在400～550℃,而掺杂Fe2O3的焙烧温度范围在400～650℃;(4)SnO2/Fe2O3复合粉末在650℃以下,其晶体结构保持溶剂SnO2的四方结构,部分Fe元素置换了Sn的位置;650℃以上,复合粉末从溶剂晶格中析出Fe2O3形成两相结构.

Fe_2O_3-Ni(OH)_2原位电化学转化为NiFe_2O_4-NiOOH用于高效电解水产氧（英文）

探索新的催化活性物种和开发价格低廉、来源广泛的镍铁基电催化剂对实现高效电解水产氧有着重要意义.本文报道了一种通过阳极化镶嵌Fe_2O_3颗粒的Ni(OH)_2纳米片阵列,使其原位电化学转化成NiFe_2O_4-NiOOH纳米片阵列用于高效电解水产氧的复合催化剂.电化学产氧测试表明:这种复合材料催化剂在电流密度达到30 mA cm^(-2)时仅需240 mV的过电势,且只需要410 mV的过电势就可使电流密度达到3000mA cm^(-2).电化学原位拉曼光谱测试表明:这种镶嵌有Fe_2O_3颗粒的Ni(OH)_2纳米片中的Ni(OH)_2拥有更高的反应活性,从而使其不仅更容易氧化生成NiOOH,同时新生成的NiOOH可以在正电流的刺激下与Fe_2O_3颗粒反应原位生成非晶的NiFe_2O_4-NiOOH复合材料.该复合材料的高电化学产氧活性主要归因于NiFe_2O_4和NiOOH的协同作用,以及由于纳米片阵列结构所导致的超疏气与超亲水表面.这项工作不仅从全新的角度解读了镍铁基催化剂高电催化产氧活性的起源,同时还提供了一种温和的室温合成方法用以制备具有非晶结构的尖晶石类材料.此外,该项工作还有助于研究者关注异质催化剂在电催化过程中的物质转化行为,从而更好地设计和发展新型高效催化体系.

H_2O_2氧化法制备Fe_3O_4纳米颗粒及与共沉淀法制备该样品的比较

在近中性条件下,利用H2O2氧化Fe(OH)2胶体成功制备了Fe3O4纳米颗粒.分别利用透射电镜(TEM),x射线衍射仪(XRD),振动样品磁强计(VSM)和超导量子干涉仪(SQUID)对样品的形貌,结构,宏观磁性进行了表征和测量.TEM图像表明样品为球形颗粒,直径大小约18nm,且分布较均匀.XRD结果表明样品为立方尖晶石结构.穆斯堡尔谱测量表明样品室温下对应两套六线谱,样品的晶体结构存在缺陷,内磁场略小于块体Fe3O4的值.宏观磁测量表明样品的饱和磁化强度可达67×10-3A·m2g,在20K出现了Verwey转变.选择该法制备的Fe3O4纳米颗粒与共沉淀法得到的样品作了磁性比较.宏观磁测量表明共沉淀法制备的样品在外磁场为1T时仍未饱和,磁化强度仅为46×10-3A·m2g,在178K出现了超顺磁转变温度,且在测量温度范围内没有发现Verwey转变.