近红外长余辉纳米探针ZnGa2O4∶Cr^3+,Sn^4+的制备及Fe^3+含量的时间分辨检测

鉴于长余辉材料免实时激发特性可有效消除激发光源及复杂样品自体荧光的干扰,近红外长余辉材料在生物成像领域受到了广泛关注。但其在荧光传感应用方面的报道相对较少,尤其是利用长余辉纳米粒子来检测金属阳离子鲜有报道。本文采用水热法制备了Sn4+共掺的近红外长余辉纳米材料ZnGa2O4∶Cr3+,Sn4+(ZGSC),再以包硅处理得到在水溶液中分散性良好的荧光探针ZnGa2O4∶Cr3+,Sn4+@SiO2(ZGSC@SiO2)。基于Fe3+对长余辉材料ZGSC@SiO2的荧光猝灭效应,构建了一种选择性好、无背景干扰的近红外长余辉荧光探针ZGSC@SiO2,用于Fe3+的定量检测。采用时间分辨光谱可有效地消除背景干扰,实现了高信噪比检测,其线性范围为50~800μmol/L,检出限为25.12μmol/L。选取了3种补铁口服液作为实际样品,对其总铁含量以及Fe3+的含量进行检测,并进行了加标实验。实验结果表明,测定结果中总铁含量与标示值吻合;3种样品中总铁含量的加标回收率为99.00%~99.79%,相对标准偏差(RSD)为2.416%~3.808%;Fe3+含量的加标回收率为99.90%~102.69%,RSD为3.263%~4.296%,满足测定要求。根据样品中总铁含量和Fe3+含量,可计算得出Fe2+含量,因此该荧光传感体系具有可同时检测Fe3+与Fe2+的优点,可以用于补铁口服液中有效价态Fe2+的质量控制检测。

Sn^4＋掺杂TiO2中空纤维材料的制备及光催化性能

以Ti(OCH2CH2CH2CH3)4为钛源,脱脂棉花纤维为模板,利用浸渍-热转化两步法制备了具有中空结构的Sn4+掺杂TiO2光催化纤维材料(Sn4+/TiO2),利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见光谱(UV-vis)等技术对其晶体结构、形貌、尺寸、光吸收特性等进行了表征。以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了样品Sn4+/TiO2在太阳光下的光催化性能。结果表明:利用该法制得的Sn4+/TiO2材料具有中空纤维结构;煅烧温度影响材料Sn4+/TiO2的相结构、组成、尺寸、形貌以及催化性能;Sn4+的掺入能够显著改善TiO2在太阳光条件下的催化性能,600℃煅烧2 h所得的Sn4+掺杂量x=0.29%的TiO2中空纤维材料具有最佳的光催化活性,太阳光下2 h即可使MB溶液的脱色降解率达97.28%;重复使用5次仍可使MB溶液的脱色降解率保持在90%以上,且该催化剂材料易于离心分离去除。

碳布支撑Sn^(2+)/Sn^(4+)共掺杂的ZnIn_(2)S_(4)柔性光催化剂用于高效降解盐酸四环素

本文采用一步溶剂热法制备了Sn^(2+)/Sn^(4+)共掺杂的ZnIn_(2)S_(4)/碳布柔性光催化剂(CC/ZIS-Sn),二维片状ZIS-Sn均匀地排列在碳布表面。通过降解盐酸四环素(TCH)溶液来评价所制备样品的光催化活性。结果表明,CC/ZIS-Sn_(0.09)复合光催化剂具有高效的光催化活性,40 min对TCH溶液(50 mL,20 mg/L)的降解率高达93.3%。适量的Sn掺杂和碳布协同作用能够调整电子结构,缩小光捕获带隙,增强ZIS光生载流子的分离和转移效率。自由基捕获实验证明空穴是光催化降解过程中的主要活性物质。此外,CC/ZIS-Sn光催化剂还具有良好的可回收性和稳定性,循环测试4次后,对TCH溶液的去除率仍达83.1%。

Sn^(4+)掺杂CuFe_2O_4有效降解亚甲基蓝染料废水的研究

以凝胶-溶胶法制备了不同含量Sn^(4+)掺杂CuFe_2O_4样品,利用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对样品的晶体结构和微观形貌进行了表征。以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,考察了不同含量Sn^(4+)掺杂Cu Fe2O4样品的催化效果。研究表明:Sn^(4+)掺杂量为5%时,所制样品有好的结晶度。当5%Sn^(4+)掺杂CuFe-2O_4用量为0.02 g,过氧化氢用量为0.2 mL,温度298 K,反应时间为120 min时,50 mg/L亚甲基蓝溶液的脱色率可达85%。动力学研究表明其降解过程近似为一级反应,反应速率常数达0.0155 min^(-1)。

Zn-Sn共掺杂Mg_(2)TiO_(4)微波介电陶瓷的制备与表征

本研究分别用微量Zn^(2+)与Sn^(4+)取代Mg_(2)+与Ti^(4+),通过固相反应法制备了Zn-Sn共掺杂Mg_(2)TiO_(4)微波介电陶瓷,并采用阿基米德法、XRD、SEM、EDS及网络分析仪等手段,分析了材料的基本物性和介电特性。基本物性分析结果表明,烧结温度、Zn掺杂量x、Sn掺杂量y等因素对Mg_(2)TiO_(4)的晶体结构无明显影响,烧结致密性随烧结温度的升高呈先增大后减小的趋势,其中在1300℃下烧结所得的(Zn_(0.05)Mg_(0.95))2(Sn_(0.05)Ti_(0.95))O_(4),烧结致密性最佳,达到98%。微波介电特性分析结果表明,Zn-Sn共掺杂Mg_(2)TiO_(4)的介电常数εr与品质因数Q×f值,均随烧结温度的升高而呈先增大后减小的趋势,且其谐振频率温度系数τf具有较好的稳定性,其中在1300℃下烧结所得的(Zn_(0.05)Mg_(0.95))2(Sn_(0.05)Ti_(0.95))O4,εr≈15.55,Q×f≈319690GHz,此时τf≈-52.06×10^(-6)·℃^(-1)。与前人的研究结果比较后可知,本研究制备的(Zn_(0.05)Mg_(0.95))2(Sn_(0.05)Ti_(0.95))O_(4)不仅将烧结温度大幅下降至1300℃,还能将品质因子提升至319690GHz,使其微波介电性能得到有效改善。

Sn^(4+)对钌铂催化剂催化芳香硝基化合物加氢影响

聚乙烯吡咯烷酮(PVP)稳定的负载型钌铂双金属催化剂R u-P t/-γA l2O3,是用乙醇-水混合溶液还原方法制备的,用它来催化不同芳香硝基化合物中硝基的选择性加氢,主要考察Sn4+离子对催化剂性能的影响。结果表明,往R u-P t/-γA l2O3催化的反应体系中加入Sn4+离子,催化剂活性和选择性均大幅度提高,氯代硝基苯的脱氯反应得到很好地抑制。

微量Sn^(4+)掺杂TiO_2纤维结构材料的两步法制备及光催化性能

以脱脂棉花纤维为模板,利用浸渍-热转化两步法制备了具有中空结构的微量Sn4+离子(<0.050at.%)掺杂TiO2纤维结构光催化材料(Sn4+/TiO2);通过XRD、SEM、TEM、UV-Vis以及在300 W汞灯和500 W氙灯(模拟太阳光)下对亚甲基蓝(MB)溶液的光催化降解脱色对样品进行了表征。结果表明,利用两步法制备了中空结构的Sn4+/TiO2纤维结构材料;掺入的微量Sn4+均匀分布于TiO2晶格中;TiO2中微量的Sn4+掺杂使TiO2的吸收边发生明显红移,对整个紫外-可见光吸收增强;在紫外、模拟太阳光下显示出好的光催化活性。在模拟太阳光下,Sn4+/TiO2-0.030at.%的光催化活性是TiO2的近4.5倍,而在紫外光下,仅为2.7倍。Sn4+/TiO2良好的光催化性能主要归于少量Sn4+掺入使TiO2的结构多级化、TiO2价-导带间掺杂能级(DE)的形成以及TiO2晶格中活性中心的形成等因素。MB溶液在Sn4+/TiO2上的光催化降解脱色动力学行为比较好地服从一级动力学方程。

Sn^(4+)对Pd/γ-Al_2O_3催化氯代硝基苯加氢反应影响

Pd(1.5wt%)/γ-Al2O3催化剂在催化对-氯硝基苯中硝基的选择性加氢反应时,当不往反应体系添加Sn4+离子,会有严重的脱氯反应发生;加入与Pd等物质量的Sn4+离子后,在温度70℃,氢压1.0 MPa,底物与Pd摩尔比为1 000,乙醇作溶剂的条件下,经过80 min反应,对-氯硝基苯全部转化,对-氯苯胺的选择性提高到95.5%.在上述条件下分别催化间-、邻-氯硝基苯加氢,底物全部转化时,间-、邻-氯苯胺选择性分别达95.9%、98.2%.

云母钛合成中Sn^(4+)导晶行为的研究

本文通过对Ｓｎ４＋在云母钛合成中导晶行为的研究得出：Ｓｎ４＋取代ＴｉＯ２晶格中的Ｔｉ４＋以内质同象的形式存在以及Ｓｎ４＋的半径大于Ｔｉ４＋的半径是Ｓｎ４＋能加速云母表面ＴｉＯ２向金红石型转化的原因，另外还得出合成金红石型云母钛时作为导晶离子应具备的条件。

Sn^(4+)和Sn^(2+)与天然丝光沸石离子交换选择性的穆斯堡尔谱研究

用Ｓｎ２＋、Ｓｎ４＋和２Ｓｎ２＋＋Ｓｎ４＋盐对天然丝光沸石进行了离子交换，测量了交换后清洗烘干样品的穆斯堡尔谱。通过对穆斯堡尔谱共振吸收峰相对面积的计算得出了样品中穆斯堡尔核的相对含量。结果表明，Ｓｎ４＋与天然丝光沸石的离子交换选择性优于Ｓｎ２＋。

Sn^(4+)/氯氧化铋花状微球的制备及可见光催化性能

以Bi(NO_(3))35H_(2)O为铋源,SnCl_(4)5H_(2)O为锡源和部分氯源,乙二醇为溶剂,尿素为沉淀剂,利用溶剂热法原位合成了不同尺寸的Sn^(4+)掺杂BiOCl(简称Sn^(4+)/BiOCl)。对罗丹明B的降解结果表明,当Sn掺杂量为8%,水热温度为110℃,水热时间为3h时制备的BiOCl光催化性能最好。可见光照3h后罗丹明B完全降解。X射线衍射和扫描电镜表征结果显示Sn的掺杂使BiOCl的晶化温度显著降低,Sn^(4+)/BiOCl为片层结构排列较为紧密规整的花状微球,粒径约1-2.5μm。紫外-可见光谱表明掺杂Sn^(4+)明显增强了BiOCl对可见光的光响应性能。

Sn^(4+)掺杂对荧光粉LaGaO_3∶Tm^(3+)发光性能的影响

通过高温固相反应制备Sn^(4+)掺杂LaGaO_3∶Tm^(3+)荧光粉,分别采用XRD和光致发光光谱对其物相和发光性能进行表征。结果表明:Sn^(4+)和Tm^(3+)均作为掺杂离子进入到LaGaO_3的晶格中。样品的激发光谱均有263 nm、291 nm和360 nm锐利激发峰组成,其主峰为360 nm。在360 nm激发下,样品均在450~470 nm间出现Tm^(3+)的特征跃迁~1D_2→~3F_4。相对于LaGaO_3∶Tm^(3+),样品LaGaO_3∶Tm^(3+),Sn^(4+)的发光效率、辐射效率和主发射峰强度分别提高115%、127%和150%,其最佳掺杂量为1%。样品LaGaO_3∶Tm^(3+),Sn^(4+)可作为蓝色荧光粉可应用于UV-LEDs器件中。

添加剂对(Zr,Sn)TiO_4系统高频陶瓷介电性能的影响

用一般的电子陶瓷工艺在中温 (115 0℃ )烧结条件下制备了 (Zr ,Sn)TiO4 系统多层陶瓷电容器 (MLCC)用高频陶瓷材料。通过向系统中加入CuO ,ZnO ,BaCO3 ,SrCO3 和G(玻璃 )等添加剂 ,达到了降低烧成温度并提高介电性能的效果。研究了各添加剂对系统介电性能的影响。制得的陶瓷材料具有优异的介电性能 :在 1MHz下 ,ε≈ 38,Q =1/tanδ≥ 10 4 ,ρV≥ 10 11Ω·m ,αC=(0± 30 )× 10 -6·℃ -1。

SnO_2对尖晶石LiMn_2O_4电极材料的改性

为提高锂离子电池正极材料LiMn2O4在高温下的循环性能,以Sn(OCH2CH2OCH3)4为原料,采用溶胶-凝胶法在LiMn2O4表面包覆了一层稳定的二氧化锡层.用X射线粉末衍射和扫描电镜对包覆前后LiMn2O4的结构进行了表征.结果表明,二氧化锡包覆层的存在减少了LiMn2O4与电解液的直接接触,有效地抑制了高温下LiMn2O4与电解液的相互作用,减少了锰在电解质中的溶解;经表面修饰处理后,LiMn2O4正极材料的初始容量虽稍有下降,但高温下(60℃)的充放电循环稳定性能得到了显著提高,40次循环后的高温容量衰减由改性前的31%降低到12%,并且电池的自放电速率也显著减小.作为锂离子电池的正极材料,该表面改性材料是众多取代LiCoO2材料中最具竞争力的材料之一,也有望成为锂离子动力电池的正极材料.

Sn-4.8Bi-0.7Cu无铅焊料的压入蠕变行为

研究了Sn4．8Bi-0．7Cu无铅焊料在温度为40～115℃，应力为10～25MPa条件下的压入蠕变性能，获得了稳态蠕变的本构方程，分析了蠕变前后的显微组织变化，探讨了其蠕变机制。结果表明：Sn-4．8Bi-0．7Cu无铅焊料蠕变中的应力指数n为3．0，蠕变激活能Q为45kJ／mol，材料结构常数A为6．3×10^-9，稳态蠕变本构方程为：ε＇=6．3×10^-9σ^3.0exp（-4．5×10^4／RT）。焊料合金的蠕变量随着温度的升高和应力的增加而加快增大。蠕变前焊料显微组织中有亮块状Bi相、短片状Cu6Sn5金属间化合物；蠕变后Bi相重新固溶到Sn基体，Cu6Sn5金属间化合物弥散分布于基体中，提高了焊料的抗蠕变性能。

绿色荧光粉LaGaO3∶Tb3+,Sn4+的制备及发光性能研究

稀土掺杂LaGaO3荧光粉因具有优良的发光性能、高的显色性和稳定性等优点而适合应用于场发射显示和LED器件中,其中,LaGaO3∶Tb^3+发光强度和色纯度高于商用Y2SiO5∶Ce^3+荧光粉。通过共掺Sn^4+提高LaGaO3∶Tb^3+荧光粉的发光性能使其更好地应用在白光LED中;利用高温固相法制备一系列LaGaO3∶Tb^3+和LaGaO3∶Tb^3+,Sn^4+绿色荧光粉,并通过XRD和光致发光光谱分别对样品的晶体结构和发光性能进行表征。结果表明:掺杂Tb^3+和Sn^4+分别取代La^3+和Ga^3+进入到基质LaGaO3的晶体结构中,并未出现其他杂相,形成纯相的荧光粉。样品的激发光谱均由位于231,257和274 nm处的宽峰和位于300~500 nm锐利峰组成,其中,231和274 nm分别对应于Tb^3+的4f-5d自旋允许跃迁(LS,7F6→7DJ,ΔS=0)和自旋禁戒跃迁(7F6→9DJ,ΔS=1);257 nm归因于基质中GaO6基团自激活光学中心的跃迁;300~500 nm锐利峰归因于Tb^3+的f-f特征激发跃迁,如7F6→5H6,5H7,5L6,5L9,5L10,5G9和5D4。相对于LaGaO3∶Tb^3+,共掺Sn^4+主要提高Tb^3+的4f-4f特征激发跃迁强度,主激发峰由Tb^3+的f-d跃迁变为f-f跃迁。在380 nm光激发下,样品LaGaO3∶Tb^3+和LaGaO3∶Tb^3+,Sn^4+的发射光谱均由Tb^3+的特征跃迁5D4→7F6(487和493 nm),5D4→7F5(545 nm),5D4→7F4(584和589 nm)和5D4→7F3(622 nm)组成,其中,以5D4→7F5跃迁为主。样品LaGaO3∶Tb^3+和LaGaO3∶Tb^3+,Sn^4+的CIE色坐标分别位于绿色区域(0.2874,0.5459)和(0.2797,0.5761);荧光寿命分别为1.63和1.38 ms;色纯度分别为54.81%和62.67%。共掺Sn^4+不仅没有影响发射峰的位置,而且提高了发射强度(提高近一倍),改变样品的浓度猝灭机理,由双极子-双极子(d-d)相互作用转变为双极子-四极子(d-q)相互作用。LaGaO3∶Tb^3+和LaGaO3∶Tb^3+,Sn^4+中Tb^3+的最佳掺杂量分别为0.05和0.07;Sn^4+的最佳掺杂量为0.03,说明Sn^4+共掺提高Tb^3+的最佳掺杂量,有利于发光强度的提高。样品LaGaO3∶0.05Tb^3+和LaGaO3∶0.07Tb^3+,0.03Sn^4+的光视效能(LER)分别为464和485 lm·W-1;内量子效率分别为21.8%和39.2%。随着温度的升高,由于热猝灭,样品LaGaO3∶Tb^3+,Sn^4+的发光强度逐渐下降;但在140℃时,发光强度仍可保持70%以上;通过Arrhenian公式计算,热活化能ΔE为0.1690 eV,说明样品具有良好的稳定性。结果表明:LaGaO3∶Tb^3+,Sn^4+可作为绿色荧光粉实际应用于UV激发的白光LED器件中。

Cu-Sn-P-ZnCr_2S_4纳米复合化学镀层制备初探

讨论了D31 0 硅钢片表面纳米复合化学镀层Cu Sn P ZnCr2 S4 的制备条件 ,在所选条件下 ,制得的镀层较Cu Sn P镀层稳定。

LaGaO3:Sm3+,Sn4+荧光粉的制备及发光性能研究

通过高温固相反应制备LaGaO3:Sm^3+,Sn^4+橙红色荧光粉,并借助XRD和光致发光光谱分别对样品的晶体结构和发光性能进行分析.结果表明:掺杂Sm^3+和Sn^4+并没有改变基质LaGaO3的晶体结构.共掺Sn^4+可以明显提高Sm^3+的4f-4f激发和发射强度,其主激峰和主发射峰分别为408nm和598nm.Sm^3+和Sn^4+在基质LaGaO3中的最佳掺杂量分别为0.02和0.015.Sm^3+离子之间的双极子-双极子相互作用是导致LaGaO3:Sm^3+,Sn^4+发光强度浓度淬灭的主要原因.相对于LaGaO3:Sm^3+,样品LaGaO3:Sm^3+,Sn^4+更适合作为橙红色发光材料(0.5343,0.4623)应用于UV-LED器件中.

Pt-Sn/ZnAl_(2)O_(4)临水蒸气催化低碳烷烃脱氢反应-再生工艺

研究了尖晶石负载的Pt-Sn催化剂在水蒸气气氛下的低碳烷烃脱氢反应和再生工艺。研究表明:Pt-Sn/尖晶石催化体系可以同时催化不同分子结构的C3和C4烷烃完成脱氢反应生成相应结构的低碳烯烃。脱氢反应后失活的Pt-Sn催化剂无需采用补氯和氧化再分散步骤,仅通过空气烧炭、活化步骤即可恢复催化剂活性,经过2000h的循环再生测试后,催化剂的孔道结构以及催化剂表面的铂金属粒径没有明显变化,可适用于需长周期运转的工业装置。

2,4-二氯苯甲醛缩氨基硫脲与Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

本文在以2，4-二氯苯甲醛缩氨基硫脉为配体的非水溶剂中，用Sn、Pb金属做阳极，首次用电化学金属阳极氧化法合成了2．4-二氯氯苯甲醛氨基硫脲与Sn（Ⅱ），Pb（Ⅱ）的配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导对配合物进行了表征。