二次法(同晶取代)快速合成Sn-β沸石用于葡萄糖异构制果糖

采用二次法快速合成了Sn-β沸石.该方法包含杂原子脱除和与SnCl_4的同晶取代两个步骤,合成时间从水热法的约40 d缩短为少于1 d,Sn含量更高.将该沸石用于水相催化葡萄糖异构化制果糖反应,详细考察了反应温度、时间、催化剂用量、溶剂以及卤盐添加物对反应性能的影响.在优化的反应条件下,果糖收率最高可达约43%.催化剂可以通过焙烧再生.

水溶剂下Sn-β分子筛活性中心的理论研究

采用簇模型,利用密度泛函M06-2X方法对Sn-β分子筛在水溶剂下所形成的活性中心的结构、酸性强弱,以及119Sn-NMR谱的变化进行了研究.结果表明,Sn-β分子筛与水作用容易发生水解,产生开放位活性中心结构.该活性中心既具有路易斯酸性(Sn(Ⅳ)),也具有布朗斯特酸性(SnOH、SiOH);同时,不同落位中的布朗斯特酸性不同,这与其骨架结构和骨架Sn落位有关.通过计算对比不同水解和水合模型的119Sn-NMR谱发现,具有水解和水合模型Sn-β分子筛的化学位移与实验结果一致,从理论上揭示了水溶剂下Sn-β分子筛的活性中心结构特性.

固定化Sn/氯化胆硷络合物制备Sn-β分子筛催化剂用于葡萄糖-果糖异构化反应(英文)

在水溶液中锡盐与β分子筛金属化过程中很容易水解为氢氧化物,因此,制备高度分散的、以孤立形式存在的锡物种非常具有挑战性.我们先采用SnCl_2/氯化胆硷(ChCl)络合物将锡物种固定在高硅的商品化的β分子筛上,然后焙烧就可很方便地在水溶液条件下制得了高度分散于β分子筛上的锡物种.电镜照片、紫外-可见光光谱和X射线衍射结果证实了这一点.ChCl的存在促进了锡物种与分子筛的结合.担载(1-2)wt%Sn的β分子筛在葡萄糖-果糖异构化反应中表现出较高的催化活性和选择性.

热处理对Mg-3Sn-2Al-1Zn-5Li合金耐蚀性能的影响

对Mg-3Sn-2Al-1Zn-5Li合金进行了不同方式的热处理。利用电化学测试研究了不同热处理状态合金在3.5%NaCl溶液中的腐蚀电化学行为,并通过扫描电镜、能谱以及X射线衍射分析了合金腐蚀形貌及腐蚀产物的成分。结果表明:经固溶处理和时效处理后,合金的耐蚀性能有所提高,并且固溶态的Mg-3Sn-2Al-1Zn-5Li合金有着最佳的耐蚀性能;合金的腐蚀特征为丝状腐蚀,腐蚀产物主要为Mg(OH)_(2)。

Sn-9Zn-2Cu钎料合金等温时效组织及显微硬度

对Sn-9Zn-2Cu钎料合金进行了不同时长的等温时效处理,分析了合金显微组织演化,并测试了合金显微硬度。结果表明:铸态合金显微组织由β-Sn相基体、针状α-Zn相、不规则γ-Cu5Zn8相组成,合金显微硬度为16.62HV;随时效时间由24 h增至120 h,合金中的γ-Cu5Zn8相含量逐渐增多,相邻γ-Cu5Zn8相相连且形貌由不规则向树枝状转变,针状α-Zn相变短,且形貌逐渐转变为细小球状,合金显微硬度分别降至16.31HV和15.1HV;当时效时间延长至240 h和360 h时,合金显微组织无明显变化,显微硬度约为15.1HV;但当时效时间达到720 h,γ-Cu5Zn8相明显粗化,合金显微硬度降至14.09HV。

Na^(+)/Ca^(2+)交换体抑制剂SN-6和维拉帕米降低肾上腺皮质癌细胞系NCI-H295R醛固酮合成酶表达

目的研究Na^(+)/Ca^(2+)交换体(NCX)抑制剂SN-6和钙通道阻滞剂(CCB)维拉帕米对钾离子(K^(+))刺激的肾上腺皮质癌细胞系NCI-H295R(H295R)醛固酮合成酶表达的影响。方法H295R细胞分为对照组、K^(+)(15 mmol/L)处理组、钙通道阻滞剂维拉帕米(verapamil)(10μmol/L)处理组、SN-6(10μmol/L)处理组、K^(+)+维拉帕米处理组、K^(+)+SN-6处理组、维拉帕米+SN-6处理组和K^(+)+维拉帕米+SN-6处理组,用实时荧光定量PCR检测醛固酮合成酶(CYP11B2)的mRNA表达,用FLIPR Calcium6检测细胞内钙离子水平。结果与对照组相比,K^(+)刺激醛固酮合成酶CYP11B2的mRNA表达(P<0.001);SN-6和维拉帕米均抑制K^(+)刺激的CYP11B2的mRNA表达(P<0.01);与K^(+)+SN-6组相比,K^(+)+SN-6+维拉帕米组更能显著抑制CYP11B2的mRNA表达(P<0.001)。SN-6和维拉帕米显著降低K^(+)刺激的细胞内钙离子水平(P<0.0001)。结论SN-6和维拉帕米均抑制K^(+)诱导的H295R细胞的醛固酮合成酶的表达;SN-6联合维拉帕米处理,抑制作用更显著。

温度梯度下Cu/Sn-58Bi/Cu微焊点热迁移及界面反应行为

探究了焊点平均温度为110℃(时效)及180℃(回流)时,Cu/Sn-58Bi/Cu微焊点在温度梯度作用下的原子热迁移行为及界面反应行为.结果表明,在时效过程中,因Bi相的网状结构,Cu/Sn-58Bi/Cu微焊点冷、热两端界面金属间化合物(intermetallic compound,IMC)呈现对称性生长.在温度梯度为1000℃/cm时,未发生明显的Bi原子迁移现象,但当温度梯度达到或超过1300℃/cm时,Bi原子会由热端向冷端界面迁移,并在冷端界面处偏聚.在回流过程中,温度梯度驱动Cu原子由微焊点热端向冷端界面迁移,导致两端界面IMC呈非对称性生长,而并未发现Bi原子的热迁移行为.因此,当Cu/Sn-58Bi/Cu微焊点中钎料呈液态时,温度梯度仅驱动了Cu原子的热迁移,并未致使Bi原子发生热迁移;当钎料呈固态时,在较低温度梯度下Cu和Bi原子均不发生明显的热迁移,但较高的温度梯度会引发Bi原子的热迁移.

平衡透析结合LC-MS/MS法测定大鼠血浆中游离SN-38浓度及其药代动力学应用

目的 建立大鼠血浆中游离SN-38浓度的LC-MS/MS检测方法。方法 采用平衡透析法模拟SN-38在人体内与血浆蛋白结合的过程,在透析完成后分离出游离SN-38,以[2H5]SN-38为内标,用蛋白沉淀法预处理透析液侧(F侧)样品,取上清液进行LC-MS/MS分析;总SN-38及透析后血浆侧(T侧)SN-38样品的预处理方法与游离SN-38相同;分别考察两种方法的专属性、线性关系、精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性。结果F侧SN-38在0.04~80 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为98.6%~101.6%,基质效应为96.2%~97.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。大鼠血浆样品中的总SN-38在0.5~1000 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好(r> 0.99);提取回收率为97.3%~99.5%,基质效应为100.5%~101.2%;日内、日间RSD均<15%,且分别在不同条件下稳定性良好。结论 该方法简单易行、准确、灵敏、专属性好,适用于大鼠血浆中游离SN-38浓度的测定。

Sn-8.8Zn-x Bi合金在烧结NdFeB上的润湿过程及界面反应行为

采用座滴法研究了在Ar-5%H_(2)气氛中Sn-8.8Zn-x Bi合金在NdFeB基体上的润湿性和润湿界面形貌。结果表明,Sn-8.8Zn-x Bi合金在NdFeB基板上润湿过程分为两个阶段:以范德华力和扩散力为驱动力的非反应性润湿阶段及由界面反应产物和反应产物的吸附作用影响的反应性润湿阶段。Sn-8.8Zn-x Bi合金中随着Bi含量提高,合金的润湿性得到改善,相同加热条件下润湿时间缩短,其中Sn-8.8Zn-7Bi在NdFeB基板表面接触角为120.11°。Sn-8.8Zn-x Bi合金在NdFeB基板上的润湿类型为反应性润湿,反应产物为ζ-FeZn_(13)相。ζ-FeZn_(13)相提高了Sn-8.8Zn-x Bi合金在NdFeB表面的黏结强度,证明Sn-8.8Zn-x Bi合金可作为NdFeB表面焊料。

正挤压挤压比对Mg-4Sn-2Zn-0.5Mn合金组织和性能的影响

对Mg-4Sn-2Zn-0.5Mn合金进行了不同挤压比的正挤压试验,并对挤压态合金进行180℃的时效处理。采用OM、TEM、拉伸试验、硬度测试和断口形貌观察,研究了不同挤压比正挤压以及时效对Mg-4Sn-2Zn-0.5Mn合金组织与力学性能的影响。结果表明:随着挤压比的增加,Mg-4Sn-2Zn-0.5Mn合金动态再结晶越来越充分,晶粒不断细化,组织均匀性逐渐提高。挤压比25时,合金动态再结晶完全。随着挤压比的增加,合金的抗拉强度、屈服强度逐渐升高,伸长率逐渐下降。时效处理进一步提高了挤压态合金的硬度与强度。随着时效时间的增加,挤压比25挤压的合金硬度先升高后降低,时效42 h时合金的硬度达到最大值83.7 HV,其抗拉强度、屈服强度和伸长率分别为382.5 MPa、335.4 MPa和8.2%。

Ag-GNSs/Sn-Ag-Cu复合钎料焊点的润湿性能及界面生长特征研究

采用Ag涂覆石墨烯纳米片(Ag-GNSs)作为增强体,制备Sn-3.0Ag-0.5Cu-(Ag-GNSs)新型复合无铅钎料,然后在Cu基板上制备了钎料焊点,并进行了150℃不同时长的等温时效处理,研究了不同含量的Ag-GNSs对无铅钎料Sn-3.0Ag-0.5Cu的润湿性、Cu基板/钎料界面金属间化合物(IMC)生长特性的影响。结果表明,适量的Ag-GNSs可以显著地改善钎料的润湿性,当Ag-GNSs含量达到0.05wt%时润湿性最佳,与Sn-3.0Ag-0.5Cu钎料相比润湿角降低了54.43%。随着等温时效时间的延长,IMC层厚度增大,其生长行为由扩散控制。Ag-GNSs的添加可以抑制IMC层的生长,当Ag-GNSs的含量为0.05wt%时扩散系数达到最小值2.356×10^(-18)m^(2)/s。在0~0.2wt%范围内,Ag-GNSs的最佳添加量为0.05wt%。

电弧熔炼与热挤压复合工艺对Cu-15Sn-0.3Ti合金组织及性能的影响

CuSnTi合金是青铜法制备Nb3Sn超导线材的关键材料,常规铸造法制备的CuSnTi合金晶粒粗大,反偏析现象严重,无法满足制备Nb3Sn线材高伸长率的要求。本研究采用热-力协同强化的思路,通过调控电弧熔炼及热挤压工艺参数,使Cu-15Sn-0.3Ti合金发生再结晶行为,成功制备出组织为细小等轴晶,力学性能良好的高溶质Cu-15Sn-0.3Ti合金。结果表明,在热-力协同作用下,铸态Cu-15Sn-0.3Ti合金中粗大的树枝晶演化为细小的等轴晶,存在于枝晶间隙的富锡相发生回溶,合金组织转变为单一的α相;合金的极限抗拉强度达到387.2 MPa,伸长率达到42.5%,强度与伸长率超过了进口铜锡合金的性能指标。

Zn对挤压态Mg-3Sn-1Ca合金耐蚀性的影响

目的 提高挤压态Mg-3Sn-1Ca合金的耐腐蚀性能。方法 通过合金熔炼制备了Mg-3Sn-Ca(TX31)和Mg-3Sn-Ca-Zn(TXZ311)两种挤压态合金,利用XRD、金相、SEM、EDS、EBSD、析氢、电化学极化曲线和阻抗谱,分析了TX31和TXZ311两种合金的微观组织及耐腐蚀性能。结果 XRD和EDS结果表明,挤压态TX31和TXZ311两种合金中第二相均为CaMgSn相,TXZ311合金中由于Zn的添加,CaMgSn相增加且分布更加均匀。金相和EBSD结果表明,Zn的添加可以提高TX31合金的动态再结晶程度和{0002}基面织构强度,改善TX31合金中组织的不均匀性。从极化曲线上可得,腐蚀电位和腐蚀电流分别为-1.57V和6.95×10^(-5)A。添加Zn后,腐蚀电位升高(-1.49 V),腐蚀电流减小(1.02×10^(-5)A),表明合金耐蚀性提高。对比两种合金阻抗谱可发现,TXZ311合金具有比TX31合金更大的容抗弧,表明其表面的电荷转移电阻和表面膜的电阻最高,动态腐蚀过程中氧化产物膜具有较好的稳定性,有效阻碍了α-Mg基体的腐蚀。TX31合金析氢量和时间成正比,腐蚀速率为3.7mm/a。而TXZ311合金腐蚀速率仅为1.6mm/a,析氢量在腐蚀12 h后明显降低,表明合金表面形成了可以阻碍腐蚀进行的氧化膜。结论 Zn元素可以极大提高TX31合金的耐蚀性。这是由于添加Zn元素后,TXZ311合金腐蚀膜层间的黏附力增加,动态再结晶程度增高,晶粒组织更加均匀,{0001}基面织构强度增加。因此,TXZ311合金的耐蚀性远高于TX31合金。

不同铸造方法对Cu-12Sn-2Ni合金微观组织及性能的影响

采用重力铸造、离心铸造制备了Cu-12Sn-2Ni合金,研究两种铸造方式对合金微观组织以及力学性能的影响。结果表明,重力铸造试样组织由α相、δ相所组成;离心铸造由于冷却速率快,导致亚稳相β′相的产生,细化了晶粒尺寸。离心铸造试样的抗拉强度可以达到378.84 MPa、伸长率为11.77%。对断口进行分析,发现在离心铸造试样中存在韧窝群,而在重力铸造试样中没有韧窝存在,这主要与晶粒尺寸、β′相的产生有关。

Cu-2.5Sn-1.0Ti-0.25Cr合金的热变形行为及热加工图

利用Gleeble-1500D型数控动态-力学模拟试验机,在550~950℃温度范围和0.001~10 s^(-1)应变速率条件下对Cu-2.5Sn-1.0Ti-0.25Cr合金进行了热变形试验,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及光学显微镜等研究了Cu-2.5Sn-1.0Ti-0.25Cr合金的显微组织演变。建立了合金的本构方程并绘制了合金的热加工图。结果表明:Cu-2.5Sn-1.0Ti-0.25Cr合金的热变形激活能为283.473 kJ/mol,推荐的热加工参数为:变形温度850~950℃,应变速率0.08~0.4 s^(-1)。合金的流变应力随温度的降低而增大,随应变速率的提高而增大;高温低应变速率有利于促进合金的动态再结晶。

P元素对Sn-0.3Ag-0.7Cu钎料抗氧化性、润湿性以及显微组织的影响

为改善Sn-0.3Ag-0.7Cu钎料抗氧化性和润湿性差的问题,在钎料中添加了P元素,研究了微量P元素对Sn-0.3Ag-0.7Cu钎料抗氧化性、润湿性以及显微组织的影响。制备了含不同质量分数P元素的Sn-0.3Ag-0.7Cu-xP(x=0%,0.005%,0.010%,0.015%,0.020%)钎料。以实验的方式测试了钎料的抗氧化性以及润湿性,并使用扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)观察了显微组织。结果表明:随着P含量的增加,钎料的抗氧化性和润湿性显著提高。当P含量达到0.020%时,与不添加P元素的钎料相比,在250℃保温30 min后的氧化渣质量由2.25 g减少到0.79 g。此时,钎料的铺展面积和润湿力也达到最大,分别为65.74 mm^(2)和5.04 mN,润湿时间为0.96 s。添加微量P元素未改变钎料的相组成,其显微组织主要由β-Sn、Ag_(3)Sn与Cu_(6)Sn_(5)三种相构成。随着P含量的增加,Ag_(3)Sn的形态由粒状向片状转变。

薄膜分散法制备SN-38脂质体及质量评价

为了制备7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)脂质体并进行相关制剂学评价,采用薄膜分散法制备SN-38脂质体,以包封率为评价指标,用高效液相色谱法进行测定,通过单因素实验考察优化SN-38脂质体的制备工艺并进行质量评价。结果表明:制备工艺中,磷脂浓度3%,药脂比为1∶20,胆固醇与磷脂比为1∶6,水化温度为50℃,包封率平均值为92.0%,选择质量分数为10%的甘露醇为冻干保护剂,制备SN-38脂质体的冻干品;质量评价方面,SN-38脂质体的外观澄清带有蓝色乳光,平均粒径为147 nm。选用载体成膜法制备SN-38脂质体的工艺操作简便、合理可行。

Sn-58Bi微焊点组织与力学性能的尺寸效应行为

研究了回流焊点尺寸的减小对Sn-58Bi焊点显微组织形貌的影响,分析了在不同老化时间下焊点尺寸的减小对焊点界面微观组织的演变和剪切性能的影响.结果表明,在相同的冷却条件下,焊点尺寸的减小造成焊点在凝固阶段有较大的过冷度,在焊点内形成大块的初生β-Sn相,使得不同尺寸焊点内锡相和铋相的晶粒尺寸分布产生差异.Cu原子扩散速率的差异,Sn-58Bi焊点尺寸的减小有利于回流后界面金属化合物(IMC)的生长,并且在老化条件下,300μm焊点界面IMC的生长速率为0.324μm/day^(1/2),大于400μm和760μm焊点界面IMC的生长速率,300μm焊点界面IMC需要更短的时间从扇贝状成长为平板状.300μm焊点中有更强的机械约束效应,导致300μm焊点具有更高的抗剪切强度,回流后抗剪切强度达到了70.89 MPa,400μm和760μm焊点抗剪切强度分别为67.19 MPa和60.97 MPa.

英语联觉音组sn-的隐喻象似性探析

追求事物的相似性是人类大脑基本行为的一个方面,当把隐喻同象似性结合起来考虑时,可以对各种语言现象提供更加一致和完整的解释。文章以英语联觉音组sn-为例对其隐喻象似性进行探究,通过词汇音、形、义三个维度,分析英语联觉音组sn-所架构的语义体系。

Sn-1.5Ag-2Zn低银无铅焊料与取向铜界面研究

目的高密度封装技术能减少焊盘尺寸和焊盘里面所含晶粒的数量,当多晶焊盘转为单晶焊盘时,晶粒的取向会对界面处金属间化合物的形成产生重要影响。选取具有发展前景的Sn-1.5Ag-2Zn作为焊料合金,研究焊料与单晶(111)铜基板界面反应,得到金属间化合物的生长动力学规律。方法将Sn-1.5Ag-2Zn无铅焊料分别与单晶(111)铜基板及多晶紫铜基板在250℃下进行回流焊接5 min,将焊接后的样品在160℃下分别进行20 h,100 h,300 h,600 h热处理。用扫描电子显微镜背散射电子成像和二次电子成像、X射线衍射仪(XRD)、能谱仪等研究焊接界面处的显微组织、金属间化合物成分以及性能。结果合金焊料与铜基板接触迅速生长出凹凸不平类似扇贝状Cu_(6)Sn_(5)金属间化合物层,与单晶铜表面形成的Cu_(6)Sn_(5)晶粒尺寸比多晶铜的大,单晶铜无晶界阻挡原子扩散,影响晶粒形核与长大。合金焊料与单晶(111)铜焊点在160℃下热处理20 h快速形成的Cu_(6)Sn_(5)生长速度是多晶铜上焊点的2倍左右。而后随热处理时间增加增长缓慢,热处理600 h后厚层Cu_(6)Sn_(5)由于裂纹扩散出现溃断,金属间化合物的厚度维持在3.5μm。焊料与多晶铜焊点在热处理过程中生成的Cu_(5)Zn_(8)起到阻挡层的作用,阻挡焊料与铜基板接触,抑制Cu_(6)Sn_(5)生成,热处理300 h后Cu_(5)Zn_(8)破碎分解,Cu_(6)Sn_(5)在阻挡层消失后快速生长,厚度约为2.8μm。结论单晶铜上焊点金属间化合物的厚度比多晶铜上金属间化合物的厚度多0.7μm,热处理后合金焊料与单晶铜界面形成的金属间化合物致密性更好,基本没有孔隙,而合金焊料与多晶铜界面上金属间化合物晶粒间存在明显孔隙,可以预测合金焊料与单晶铜界面的焊接质量更好。