SnO_(2-x)透明导电薄膜的制备及其导电性能研究

以金属有机化合物(MO)四甲基锡[Sn(CH3)4]为源物质,采用等离子体增强化学气相沉积技术(PECVD),在玻璃片上制备了SnO2–x薄膜。并用XRD、AFM等对样品进行分析。结果表明,氧气与四甲基锡(氮气携带)流量比为10:6,衬底温度为150℃,淀积时间为2h制备的薄膜表面平整,方块电阻大约为36.5?/□,紫外–可见光透射率在90%以上。

用浸渍法制造添加Pt的SnO_(2-x)薄膜气体传感器特性

本文研究了含有添加铂的SnO_(2-x)薄膜。SnO(2-x)薄膜是由反应电子来蒸发的烧结SnO_(2-x)粉末而制成。沉积薄膜浸渍于H_2PtCl_6·6H_2O水溶液中并加热。用电子分光仪进行化学分析,研究表面结构和膜的成分,用俄歇电子分光仪和X-射线衍射仪研究薄膜的电性能和Pt添加剂的效应,也研究了气体感器的特性。

射频反应溅射法制备SnO_(2-x)纳米薄膜的气敏特性研究

采用射频反应溅射法在不同氧气分压下制备SnO2-x薄膜,然后在不同温度下对其进行退火处理.利用X射线衍射分析(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等表征技术,研究了制备条件对SnO2-x薄膜的结晶性能和表面形貌的影响.研究结果显示,当氧气分压为50%时,可以制备出质量较高的SnO2-x纳米薄膜.当退火温度从450℃升高到550℃,样品的电阻率降低.退火温度500℃的样品在工作温度225℃时,对乙醇有较高的灵敏度,灵敏度达67%,对丁烷的灵敏度不高.

SnO_(2-x)/MoO_(3-y)制备及其拟过氧化物酶活性研究

以(NH_4)6Mo_7O_(24)·4H_2O和SnCl_2·2H_2O为原料,采用异质絮凝法制备了核壳型SnO_(2-x)/MoO_(3-y)。用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)及X射线光电子能谱仪(XPS)对复合物进行了表征,并在H_2O_2存在下,以3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)为过氧化物酶底物,考察了其拟过氧化物酶活性。

纳米(1-x)SnO_2·xSb_2O_3复合云母钛导电珠光颜料的制备

以尿素为沉淀剂,利用均相沉淀法制备出纳米(1-x)SnO2·xSb2O3复合云母钛导电珠光颜料,研究了不同反应基质、基质的加料方式,在基质表面包覆掺锑二氧化锡(简称ATO)的量以及ATO组成中Sn4+／Sb3+的最佳摩尔比等工艺参数与颜料导电性及珠光效应的关系;从云母钛表面结构特点入手,利用双电层概念,探讨了ATO与基质云母钛的复合机理。

尿素水解法制备(1-x)SnO_2·xSb_2O_3导电颜料的研究

以尿素为沉淀剂 ,利用均匀沉淀法制备 (1-x)SnO2 ·xSb2 O3 导电颜料 (以下简称ATO) ;探讨了导电机理 ,对不同制备方法进行了对比 ;

SnO2-MoO3-x/CNTs纳米复合材料在锂离子电池负极中的性能

为了改善SnO2-MoO3-x纳米复合材料在锂离子电池负极中的性能,通过水热法制得SnO2-MoO3-x/CNTs纳米复合材料,并研究CNTs的含量对纳米复合材料性能的影响;通过XRD与SEM对所得纳米复合材料进行表征,将材料组装为扣式电池,利用电化学工作站、蓝电电池测试系统等进行电化学性能测试。结果表明:CNTs的加入可以有效减小SnO2-MoO3-x纳米复合材料表面团聚现象,对纳米复合材料的电化学性能方面有明显的改善;当CNTs的加入质量分数为15%时,SnO2-MoO3-x/CNTs纳米复合材料的电化学性能最好,在100圈循环后仍然具有532.6 mA·h/g的放电比容量,库伦效率高达99.0%。

(Sn,Sb)O_(2-x)基纳米结构厚膜材料气敏特性及机理

对采用水热合成技术所形成的纳米 (Sn,Sb)O_(2-x)晶粒结构、厚膜材料的气敏特性及其机理进行了研究 ,并采用 XRD、 TEM手段对纳米尺度的（ Sn、 Sb)O_(2-x)晶粒的结构与表面效应及晶粒形态进行了表征 .结果表明，当掺杂 Sb5＋的浓度（摩尔分数 xSb5＋ )为（ 2.9～ 5.8)× 10－ 6时，（ Sn、 Sb)O_(2-x)纳米晶粒表面的电子缺陷浓度增大，增强了对气体的吸附能力，从而提高了对可燃性气体的灵敏度 .同时可使晶粒保持短柱状的形态特征，对其灵敏度有一定的控制作用 .

Pd掺杂SnO_2纳米颗粒的合成、表征和气敏特性(英文)

利用非模板水热法合成了Pd掺杂的SnO2纳米颗粒,并利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和X光电子能谱(XPS)表征了Pd掺杂对晶体结构、表面形貌、微观结构、热稳定性和表面化学状态的影响。研究发现:水热过程中Pd掺杂对形成的SnO2纳米颗粒大小几乎没有影响,在500°C以下的煅烧过程中,掺杂的Pd可以有效抑制颗粒的生长,但在700°C以上时颗粒生长迅速。XPS结果显示合成样品中Pd的化学状态有三种:Pd0、Pd2+和Pd4+,其中的主化学状态Pd4+有效促进了气敏性能的提高。为了同时提高气敏性能和热稳定性,Pd的最佳掺杂量为2.0%?2.5%(摩尔分数)。

纳米SnO_2薄膜的制备及其表征

采用溶胶-凝胶法在玻璃基体表面制备纳米SnO2薄膜,通过热处理使其晶化。通过原子力显微镜(AFM)形貌分析表明,在20～80nm的粒径范围内,可通过工艺配方参数的调整人为控制SnO2薄膜的颗粒大小。通过工艺优化制得粒径为27nm左右的薄膜,薄膜颗粒较小,分布均匀,薄膜的透明性好。X射线衍射(XRD)结果表明,随着热处理温度的增加,SnO2特征峰愈来愈尖锐明显,晶体结构趋于完全。Zeta电位分析表明,添加分散剂溶胶的Zeta电位比未添加分散剂溶胶的Zeta电位高;Zeta电位越高,溶胶稳定性越好。

P_(25)/SnO_2复合催化剂光催化降解活性艳红X-3B的研究

采用溶胶-凝胶法制备P25/SnO2复合催化剂,以活性艳红X-3B溶液光催化降解反应为模型,研究各种因素对活性艳红X-3B光催化降解的影响.实验结果表明:P25/SnO2复合催化剂适宜用量为4g/L,溶液pH为6左右,活性艳红X-3B溶液初始浓度40 mg/L,加入H2O2 2 mL/L,60 min左右活性艳红X-3B降解率可达到95.8%,降解反应动力学符合一级反应.

纳米SnO_2和SnO_2/SiO_2材料的正电子湮没研究

采用溶胶－凝胶法制备了纯纳米ＳｎＯ２和掺杂ＳｉＯ２的纳米ＳｎＯ２材料，应用Ｘ射线衍射和正电子湮没寿命谱等手段研究了纳米材料的界面结构和纳米晶粒的生长过程。结果表明，所制备的纳米ＳｎＯ２和ＳｎＯ２／ＳｉＯ２材料中只存在两类缺陷，分别对应短寿命和中等寿命２。材料中两类缺陷的数量比与粒径有关。纳米ＳｎＯ２晶粒生长随热处理温度升高分为两个阶段：低于晶化临界温度时，晶粒生长缓慢；高于此温度时，则生长迅速。在ＳｎＯ２中掺入ＳｉＯ２或采用压片后热处理，纳米晶粒的生长都受到抑制，热稳定性提高。

SnO_2基固溶体用于甲烷深度氧化:X射线衍射外推法测定SnO_2晶格容量（英文）

CH_4和CO是两种主要的温室效应气体和空气污染物,催化氧化是最有效的消除CH_4和CO的方法.研发不含贵金属的金属氧化物催化剂或者减少催化剂中贵金属用量为该领域研究热点.SnO_2是一种重要的宽禁带n型半导体材料,广泛应用于气敏器件、锂离子电池以及光电设备.SnO_2表面富含活泼的缺位氧且具有良好的热稳定性,因此其在催化方面的性能近年来逐渐受到人们关注.在过去的5年中,本团队深入研究了SnO_2材料在空气污染治理和绿色能源生产等领域的应用及其催化性质.发现通过其它阳离子如Fe^(3+),Cr^(3+),Ta^(5+),Ce^(4+)和Nb^(5+)等的掺杂,替换晶格中部分Sn^(4+),形成金红石型SnO_2固溶体结构,显著提高了催化剂氧物种的流动性、活性和催化剂本身的热稳定性.固溶体材料是一类重要的催化剂,受到广泛关注.一个典型的例子是铈锆固溶体,其作为储氧材料已广泛应用于汽车尾气净化器.形成固溶体结构后,氧化铈的储氧能力和热稳定性得到显著提高.为有效形成固溶体,两个阳离子需要具有相似的离子半径和电负性.以往,人们基于结构中金属阳离子和氧阴离子的离子半径提出了容忍因子的判别方法,以此来判断固溶体是否能有效形成及所生成固溶体的稳定性.我们在前期工作中,以Sn-Nb固溶体为例,提出了简单的X射线衍射(XRD)外推法来计算固溶体晶格容量,即形成稳定固溶体时客体阳离子取代主体晶格阳离子的最大值.作为延续工作,本文采用共沉淀法制备了一系列Sn/M(M=Mn,Zr,Ti,Pb)摩尔比为9/1的SnO_2基催化剂,并用于CH_4和CO催化氧化.结果表明,Mn^(3+),Zr^(4+),Ti^(4+)和Pb^(4+)均可以掺杂进四方金红石型SnO_2晶格中,形成稳定的固溶体结构.其中Sn-Mn-O固溶体表现出最高活性.为了深入研究Mn_2O_3在SnO_2中的晶格容量及最优催化剂配比,采用共沉淀法制备了一系列不同Sn/Mn摩尔比的样品,采用XRD,N_2-BET,H_2-TPR,SEM和XPS等手段对其物理化学性能进行了表征,并考察了对CH_4的催化氧化性能.通过XRD外推法测定了Mn^(3+)离子在SnO_2中的晶格容量为0.135g Mn_2O_3/g SnO_2,相当于Sn/Mn摩尔比为79/21.这表明形成稳定的固溶体后,SnO_2晶格中最多只有21%Sn^(4+)可以被Mn^(3+)替代;当Mn^(3+)含量超过晶格容量时,过量的Mn^(3+)在催化剂表面形成Mn_2O_3,对催化剂活性不利.类似于Sn-Nb-O固溶体,在Sn-Mn-O催化剂体系中亦观察到明显的晶格容量效应.纯相的Sn-Mn-O固溶体比含过量Mn_2O_3晶相的Sn-Mn-O催化剂具有更高活性.

N离子注入改性SnO_2缓冲层及其CdTe太阳电池应用

使用等离子注入技术对SnO_2薄膜进行N离子注入改性,进行方块电阻、光学透过、表面形貌、Kelvin探针和X射线光电子能谱(XPS)表征,并将其作为缓冲层应用到CdTe太阳电池中。研究结果发现,对于30nm厚的SnO_2缓冲层,经过30s、10min不同时间N离子注入以后,其300~800nm波长范围透过率有所降低,而体电阻率则明显增加,特别是N离子注入10min的SnO_2缓冲层,表面出现很多凹孔,呈蜂窝状结构,且对后续沉积的CdS层表面形貌产生了明显影响。Kelvin探针表征结果显示,随着N离子注入时间的延长,SnO_2缓冲层功函数逐渐增加,最高达到约5.075eV,比本征SnO_2缓冲层的功函数高出0.15eV。XPS测试结果显示,N离子注入10min后,SnO_2缓冲层N1s结合能峰位向低结合能方向发生了明显移动,而O1s结合能峰位则向高结合能方向移动了,且表面区非晶格氧所占比例增大。对比电池结果,有N离子注入改性SnO_2缓冲层的电池与无缓冲层的电池相比,效率从10%左右增加到12%以上,最高达到12.47%,其中开路电压提高最为显著,从约750mV提高到790mV以上,提升了约5%,电池的整体均匀性也明显改善。

CuO调配SnO_2表面用于碳烟颗粒燃烧:单层分散阈值效应对催化性能的影响（英文）

柴油发动机由于具有良好的动力和经济性等优势而得到广泛的应用,但排放的尾气中碳烟颗粒物(PM)却给人类健康和环境带来了严重的危害.目前PM污染的治理引起了广大科研工作者的关注.催化燃烧成为PM污染消除技术中最有效的方法.金属氧化物负载到载体上时,通常会出现单层分散现象,其单层分散容量可以通过XRD, XPS和Raman等外推法测定.此外,当负载体系用作某种反应的催化剂时,往往会表现出单层分散阈值效应,即阈值附近的催化剂通常具有较高的活性和选择性等.目前单层分散理论已被广泛接受,成为设计高性能催化材料的重要指导思想.在过去八年本课题组将SnO_2基催化材料用于多种环保和能源反应,并系统地探究了其催化性能.结果表明, SnO_2含有丰富的表面活泼氧和晶格氧,且热稳定性高,是一种优良的催化剂载体.基于单层分散理论,为获得更实用的PM燃烧催化剂,我们利用浸渍法设计制备了系列不同Cu O负载量的Cu O/SnO_2催化剂,并使用XRD, XPS, Raman, TEM, STEM-mapping,H2-TPR, soot-TPR和O2-TPD等手段深入研究了其构效关系.利用XRD和XPS外推法测得的Cu O高度分散在SnO_2载体表面,其单层分散阈值为2.09 mmol100m^(-2),即相当于4.8%CuO负载量.低于该负载量时, CuO以亚单层分散态存在;而高于该负载量时,形成的Cu O微晶和单层分散态的Cu O共存.在单层分散阈值之前,催化剂的碳烟燃烧活性随Cu O负载量的升高而上升;进一步提高CuO负载量对其活性无明显的影响.Raman结果表明,在单层分散阈值之前, CuO负载到SnO_2载体上可有效形成表面活泼氧中心,且其含量随Cu O负载量升高而增加;进一步提高Cu O负载量则对其含量无明显改变.因此,Cu O/SnO_2催化剂用于碳烟颗粒燃烧具有明显的阈值效应.以上结果表明,表面活泼氧中心含量是决定该催化剂活性的主要因素.

氧化锡纳米结构的制备及光致发光性能

利用热蒸发法成功制备出了两种氧化锡纳米结构。利用X射线衍射法、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对两种纳米结构的晶格结构和表面形貌做了详细分析,结果表明所制纳米结构为金红石型氧化锡晶体结构,氧化锡纳米结构的形貌与实验中所用的源材料有着很大的关系。以氧化锡和碳粉的混合物为源,制备出的纳米线长且直,直径在50～200nm之间,以氧化亚锡和碳粉为源,制备出的纳米结构短且多弯折,直径在150nm左右。研究了所制氧化锡纳米材料的室温光致发光性能,发光峰位于590、630和677nm处。

表面修饰二氧化锡纳米微晶的制备与表征

制备了硅烷偶联剂KH-570表面修饰的SnO2纳米微晶,通过FT-IR、XPS、TEM和TG-DTA对其结构和表面特性进行表征和研究.FT-IR和XPS分析结果确证了KH-570与SnO2表面是以化学键合或物理吸附方式相结合,粒子表面存在酯基等有机官能团的红外吸收特征;观测到KH-570中Si原子的Si2s和Si2p谱线.TEM分析表明,表面修饰反应增强了SnO2纳米微晶的疏水性和分散性.由XPS和TG的实测数据探讨了纳米粒子具有较低包覆量的可能原因.