水热-烧结法制备Cr^(2+):ZnSe/ZnSe核壳结构纳米孪晶

Cr^(2+)掺杂ZnSe纳米晶是一种重要的中红外材料,核壳结构的ZnSe基半导体纳米晶表现出优异的光学、电学与催化性能。纳米晶的缺陷可以影响其性能,如具有孪晶结构的纳米晶拥有更高的强度和硬度。为了提高掺杂纳米晶的综合性能,本工作以可溶性Zn盐为Zn源,以新制NaHSe溶液为Se源,以Cr(AC)_(2)为掺杂源,通过两次水热过程制备了核壳结构Cr^(2+):ZnSe/ZnSe,在氩气保护或高真空下分别于400和800℃烧结获得了室温下化学性质稳定的纳米晶。结构和形貌表征结果显示,纳米晶尺寸主要集中在20~30 nm之间,壳体厚度约为2.6 nm,纳米晶具有层错缺陷,并由此发展成为孪晶。分析可知孪晶面为(111),相邻两晶面夹角为70.02°,误差在±0.5°以内。随着样品结晶度提高,孪晶密度增大,表明释放晶格畸变能为层错和孪晶的形成提供驱动力,孪晶的形核与长大符合位错诱导机制。XPS分析表明,Cr元素以+2价存在于纳米晶中;反射光谱测试结果分析发现,烧结的纳米晶在1775 nm附近存在吸收带,表明所制纳米孪晶具有潜在的中红外发光性能。

MoS_(2)纳米片功能化PAN锂金属电池隔膜的制备及锂枝晶抑制作用

引导锂离子流的均匀分布可以有效抑制锂枝晶的形成-生长,推动锂金属电池的产业化应用.本文采用化学插层法制备出单层或少层、结构完整的MoS_(2)纳米片,将二维MoS_(2)纳米片喷涂到静电纺聚丙烯腈(PAN)纤维膜上,制得MoS_(2)@PAN复合隔膜.MoS_(2)涂层的引入不仅提高了离子电导率(1.02 mS/cm)、Li+迁移数(0.59)和电解液亲和性,而且降低了复合隔膜的孔径,使其孔径分布均一.这些特性协同作用,调控了通过MoS_(2)@PAN复合隔膜的Li+流分布,促进了Li+在锂金属表面的均匀沉积,抑制了锂枝晶的形成-生长.因此,MoS_(2)@PAN复合隔膜组装的Li/Li电池在1 mA/cm^(2)电流密度下以14 mV的超低过电位可稳定循环长达500 h,循环后的锂金属表面没有明显的枝晶生长.此外,MoS_(2)@PAN复合隔膜组装的LiFePO_(4)/Li电池在2C倍率下循环550次后保持92%的初始容量,表现出更稳定的循环性能.通过隔膜调节Li+通量实现了锂的均匀沉积,为抑制锂枝晶的形成-生长提供了一种可行的策略.

CdBr_(2)后处理制备带隙可调的Mn∶CsPbX_(3)钙钛矿纳米晶及其发光性质

铅卤钙钛矿(APbX_(3),A=Cs、MA、FA,X=Cl、Br、I)纳米晶(NC)因其卓越的光电性质受到广泛关注,但Mn的4T1-6A1能级与带边能级不易匹配,制备高质量Mn掺杂钙钛矿晶体仍然存在困难。通过CdBr_(2)后处理技术,在室温下获得了光学带隙可调的Mn∶CsPbX_(3)(X=Cl、Br)纳米晶。通过B位金属和阴离子共掺杂法,实现稳定高效的Mn红光发射。将痕量CdBr_(2)后处理液逐滴加入Mn∶CsPbCl_(3)纳米晶原液中,可以将带边激子发光波长从405 nm调控到475 nm,Mn发光寿命呈单指数衰减,获得的纳米晶量子产率最高达97%。卤素离子交换影响了Mn周围晶体场环境,导致Mn发光寿命变短。通过透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)进行形貌结构分析,发现CdBr_(2)处理前后钙钛矿纳米晶立方形状没有明显变化,XRD衍射峰位保持不变,表明成功实现了金属离子和卤素离子的共交换。此外,通过变温动力学研究发现,这种发光增强源于Cd离子掺杂减少了纳米晶的非辐射缺陷态,增强了激子到Mn的能量传递。这种后处理的B位阳离子掺杂技术可能成为提高钙钛矿晶体量子产率的普适方法。

SnO_(2)纳米颗粒的制备及对甲醛气敏性能的研究

采用溶胶-凝胶法制备了SnO_(2)纳米颗粒,并用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对制备的材料进行结构及形貌表征,测试了纳米颗粒对甲醛的敏感特性,讨论了锡盐与柠檬酸用量对SnO_(2)纳米颗粒尺寸和气敏性能的影响。结果表明:当锡盐与柠檬酸的用量配比(摩尔比)为1∶2.5时,可以制备分散度良好并且具有最佳气敏性能的纳米颗粒结构,展现了SnO_(2)纳米颗粒在甲醛气体检测方面的良好应用前景。

基于Eu/Tb/SnO_(2)纳米晶体共掺杂二氧化硅玻璃的三激活剂光致发光自参考光学温度测量

自参考光学温度计在快速响应和高精度方面显示出竞争优势,因为可以规避一些不可避免的外部因素,如浓度变化、激发波动和检测器损耗。本文报道了Eu/Tb/SnO_(2)纳米晶体共掺杂二氧化硅玻璃的三激活剂光致发光。基于Eu^(3+)(^(5)D_(0)‐7F2跃迁,620 nm)/Eu^(2+)(4f65d‐8S7/2跃迁,434 nm)和Eu^(3+)(^(5)D_(0)‐7F2跃迁,620 nm)/Tb^(3+)(5D4‐7F5跃迁,542 nm)的非热耦合能级的温度依赖性荧光强度比可用于298~773 K宽范围内的自参考温度探测。在773 K时,最大相对热灵敏度Sr可达2.3%·K^(-1),高于大多数Eu/Tb共掺杂材料。这项工作将为三重激活剂的自参考光学温度测量提供一种新的Eu/Tb共掺杂材料。

沉淀法制备SnO_2纳米晶

用乙醇作为分散剂和保护剂 ,用反向沉淀法制备了 Sn O2 纳米晶。XRD分析表明 ,当焙烧温度低于 2 0 0℃时所合成的 Sn O2 为非晶态纳米粒子 ;当焙烧温度在 40 0～ 80 0℃时 Sn O2 为单相纳米晶 ,属于四方晶系 ,空间群为 P4/mnm。 TEM分析表明 ,Sn O2 纳米粒子呈球形 ,随焙烧温度的升高 ,粒子明显增大。热失重分析表明 ,样品的热失重率主要取决于温度的影响 ,而焙烧时间的影响不大。相对密度测试表明 ,随 Sn O2 纳米晶粒度的增大 ,粉末的密度增大。

柠檬酸溶解-热解法合成纳米晶SnO_2粉体

SnO2是一种重要的化学工业材料,由于其具有许多独特的光学、电学及催化性能,被广泛地应用于气敏元件[1]、电极材料[2,3]以及太阳能电池[4]等领域.SnO2半导体材料作为一种应用很广泛的气敏材料,自1968年问世以来得到了广泛的研究和发展.由于其具有寿命长、成本低、灵敏度高等特点,因而一直是电阻式气敏元件研究的热点[5～7].SnO2气敏材料的作用机理是表面控制型,因此,其气敏性能对粒径和比表面积大小都有很强的依赖性[8,9].如何制备出颗粒小,性能优良的SnO2粉体一直是近年来研究的热点.

反相微乳液合成单分散的四方形SnO_2纳米晶(英文)

通过设计反相微乳液反应体系,在水热条件下缓慢氧化SnF_2,合成了单分散的四方形SnO_2纳米晶,利用X射线多晶粉末衍射、扫描电镜、高分辩透射电镜对合成样品的形貌和结构进行了表征.实验结果表明,通过控制油胺的添加量调控微乳液水相的pH值,可以对SnO_2的形貌进行调控.使用适当量的油胺,可以获得分散性极好、大小为10 nm左右的规则四方SnO_2纳米晶.合适的pH值有利于晶核的定向生长,从而在微乳液反应器中形成了规则的SnO_2四方纳米晶。

水热LSS法制备SnO_2纳米晶工艺研究

采用LSS法成功地制备出具有规则形状的SnO_2纳米晶,并系统研究了水热反应温度、[Sn^(4+)]离子浓度、水热反应釜填充比等工艺因素对SnO_2纳米晶的晶粒尺寸及相组成的影响。采用X-射线衍射仪、纳米粒度分析仪和场发射扫描电子显微镜对所制备的SnO_2纳米晶进行表征。结果表明:所制备的SnO_2由直径约为9～11 nm的具有规则形状的SnO_2纳米晶组成。SnO_2纳米晶存在明显的团聚,团聚体的平均颗粒为300 nm;随着水热反应温度的升高和[Sn^(4+)]离子浓度的增加,SnO_2纳米晶的晶粒尺寸增大;在50%～70%范围内,水热反应釜填充比对SnO_2纳米晶的影响不大。

柠檬酸盐凝胶法制备纳米晶SnO_2的络合过程及其相结构研究

以SnC l2和柠檬酸为前驱物,无水乙醇为溶剂制备了纳米级SnO2。采用红外光谱(FT-IR)、XRD和TEM测试技术研究了产物的络合过程和组织结构。结果表明,制备过程中形成了柠檬酸锡,其结构特征主要为双齿配位,部分为桥式配位,热处理后的粉体为10 nm左右的分散性良好、尺寸分布均匀、具有优良热稳定性的金红石SnO2,形貌为等轴晶。

超声波辅助溶胶-凝胶法制备SnO_2纳米晶的研究

以SnCl4·5H2O和氨水为主原料,采用超声波辅助溶胶-凝胶法成功合成出了SnO2纳米晶,并讨论了制备过程中超声波作用时间、超声波的有无、烧结温度和表面活性剂等因素对纳米晶性能的影响。样品采用XRD,TEM进行了表征。结果表明,超声波辅助溶胶-凝胶法合成的SnO2微粒呈圆球形,粒径在20 nm左右,其中阴离子表面活性剂-柠檬酸对SnO2纳米晶的团聚能够起到很好的分散作用。

SnO_2纳米线基场效应晶体管的电学性能研究

基于气-液-固生长机理和原位掺杂技术,成功制备了2%(质量分数)Sb掺杂SnO_2纳米线,所制器件可以在低压环境下工作且不受栅漏电的影响;将该纳米线作为场效应晶体管的沟道,分析了不同比例的Sb掺杂对晶体管电学性能参数的影响。结果显示:Sb质量分数由0.5%增加到2.5%时,随着Sb掺杂量的增大,晶体管的稳定性增强,但栅电压的调控能力减弱,晶体管功耗增大且对空穴和电子的迁移能力减弱。

Cu/Sb掺杂SnO_2纳米晶薄膜的H_2S气敏特性

以SnCl2·2H2O、CuCl2·2H2O、SbCl3和无水乙醇为原料,采用sol-gel浸渍提拉法(sol-geldip-coatingmethod,SGDC)制备了纳米晶气敏薄膜。在多个工作温度和气体浓度下测试了薄膜对H2S的气敏特性。结果表明:r(Cu:Sb:Sn)为1:5:100,工作温度为140℃时,薄膜对H2S有很好的灵敏度和选择性,敏感浓度下限可达0.7×10–6。

前驱体比例对SnO_2/TiO_2纳米纤维晶型及光催化性能的影响

为提高SnO_2基纳米材料的光催化活性,以结晶四氯化锡和钛酸正啶酯分别为SnO_2前驱体和TiO_2前驱体,调节二者比例,利用静电纺丝协同煅烧技术制备出具有不同含量TiO_2掺杂的SnO_2/TiO_2复合纳米纤维。采用X射线衍射仪表征纳米纤维的晶型结构,利用扫描电镜观察复合纳米纤维的形貌,并将其应用到光催化降解亚甲基蓝溶液中,分析其光催化活性。结果表明:当结晶四氯化锡和钛酸正啶酯的质量比为2.5∶1、2∶1和3∶2时,纳米纤维表面由粗糙向光滑过渡;而且当前驱体的质量比为3∶2时,除了具有金红石型SnO_2晶相,复合纳米纤维还呈现出金红石型TiO_2和锐钛矿型TiO_2晶相并存的状态,在降解亚甲基蓝溶液中表现出优异的光催化活性,即光催化10 min后亚甲基蓝溶解液的降解率已达到79.5%。

Cu^(2+)掺杂SnO_2纳米晶的水热制备与表征

以SnC l4.5H2O、CuSO4.5H2O为原料,NaOH为碱源,通过水热法直接制备Cu2+掺杂SnO2纳米晶,并利用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对所得晶体的晶相、微观形貌进行表征。XRD表明纳米晶体系为四方相金红石型SnO2,TEM表明掺杂Cu2+的SnO2纳米晶为球形结构且掺杂体系的粒径有明显降低。

纳米晶SnO_2合成的溶胶-凝胶制备方法

采用一种新的溶胶-凝胶法制备了氧化锡纳米晶。通过向硝酸锡溶液中加入酒石酸形成稳定的酒石酸锡的配合物,再向上述稳定的配合物溶液中滴加乙腈溶剂,配合物溶液出现了溶胶,再形成凝胶。对凝胶进行洗涤烘干后直接得到晶粒大小为4.5 nm的氧化锡纳米晶。200℃和400℃热处理得到的氧化锡纳米晶的晶粒大小分别为8.4 nm和13.7 nm。透射电子显微镜显示获得的纳米晶的分散性能很好。本方法对于无氯离子方法制备高纯度氧化物纳米晶具有推广意义。

原位合成Cr掺杂的SnO_(2)纳米墙及其乙炔气敏性能研究

为了解决纯SnO_(2)基气体传感器对乙炔(C_(2)H_(2))工作温度高的难题,采用水热法对原位生长的SnO_(2)纳米墙进行不同摩尔比的金属铬(Cr)元素掺杂,研究了Cr掺杂对SnO_(2)纳米墙的形貌结构与气敏性能的影响。研究结果表明:当掺杂摩尔分数x(Cr)=3%时,制备的SnO_(2)纳米墙垂直于衬底方向定向生长,纳米片相互交联形成了三维立体多孔网络结构,为气体的吸附提供了活性位点和传输通道;与纯SnO_(2)纳米墙相比,掺杂摩尔分数x(Cr)=3%制备的SnO_(2)基气体传感器在检测质量分数w为2×10^(-4)的C_(2)H_(2)时,最佳工作温度由175℃降至125℃,响应值高达8.1,检测极限低至1×10^(-6),响应和恢复时间分别为165 s和80 s。结论可为研究低工作温度的C_(2)H_(2)传感器的制备及应用提供参考。

涂覆SnO_(2)-WO_(3)的微光纤甲烷气体传感器

提出并展示了一种用于甲烷浓度检测的SnO_(2)-WO_(3)纳米花涂覆微光纤双锥干涉仪(MFI)。采用多芯光纤熔融双锥法制备锥形MFI。采用水热法和浸渍法合成了甲烷敏感材料SnO_(2)-WO_(3)。采用滴涂法在MFI结构外部涂覆SnO_(2)-WO_(3)材料。当甲烷分子吸附在涂层材料上时,材料的折射率会发生变化,从而引起传感器的透射光谱发生变化。因此,可以通过测量光谱的波长漂移来检测甲烷浓度。实验结果表明,SnO_(2)-WO_(3)纳米花包覆MFI传感器具有较大的浓度检测范围和较高的室温稳定性。测量甲烷浓度范围为0~34%,灵敏度约为0.11nm/%。还对传感器的选择性进行了研究。对异丙醇、甲醇、乙醇和甲烷的反应进行了研究和比较。结果表明,该传感器对甲烷具有较高的吸附选择性,在矿井瓦斯检测与预警领域具有潜在的应用前景。

In掺杂SnO_(2)纳米纤维用于快速高选择性氢气传感

SnO_(2)作为典型的n型金属氧化物半导体,具有优异的物化稳定性和灵敏度,在还原性气体传感方面具有极好的表现。通过静电纺丝法和煅烧工艺在600℃下制备了纯SnO_(2)纳米纤维和(0.5%、1%、2%、3%、4%(原子分数))In掺杂SnO_(2)纳米纤维。通过测试In掺杂SnO_(2)气体传感器对氢气的气体响应,研究其气体传感性能,证明了In掺杂SnO_(2)纳米纤维在气体传感方面具有潜在应用价值。在340℃时,1%(原子分数)的In掺杂SnO_(2)纳米纤维对100×10^(-6)氢气具有最高的响应(S=6.4)并且具有极快的响应/恢复行为(3.6 s/4.5 s)和高氢气选择性。结合FESEM、TEM、XRD、XPS分别对SnO_(2)基纳米纤维的微观形貌以及尺寸,晶体结构以及元素组成进行了分析表征,以阐释验证其传感机理,并讨论了一种合理的传感机制。

混合反溶剂法制备CsCu_(2)I_(3)纳米晶薄膜及其发光器件应用

近年来,新兴的三元铜基卤化物(CsCu_(2)I_(3))材料由于具有高荧光量子产率、环保无毒、环境稳定、成本低廉等诸多优点,在环保型发光二极管(LED)中的应用备受瞩目。然而,由于难以控制的结晶动力学,制备高质量的CsCu_(2)I_(3)发光层薄膜仍是一个巨大的挑战,这限制了LED器件性能的进一步提升。本文通过使用甲苯与甲醇混合溶剂作为反溶剂来增强反溶剂的钉扎效应,增加CsCu_(2)I_(3)晶体的成核密度,降低薄膜的晶粒尺寸,进而形成了光滑、致密的CsCu_(2)I_(3)纳米晶薄膜。此外,混合反溶剂策略可以有效增强辐射复合效率,显著提高Cs-Cu_(2)I_(3)薄膜的发光性能,相比对照样品(只使用甲苯),混合反溶剂法所制备薄膜的荧光量子产率(PLQY)增加了1.5倍,激子束缚能从~201.6 meV提高至~234.5 meV。最终,相比对照器件,基于混合反溶剂策略的CsCu_(2)I_(3)基LED的最大亮度和最高外量子效率分别提高了5.5倍和1.6倍。本工作的研究结果不仅有助于加深对CsCu_(2)I_(3)薄膜制备过程中结晶规律的理解,而且有助于进一步推动基于CsCu_(2)I_(3)环境友好型LED器件性能的提升。