SiO_2/Ag核壳结构纳米粒子的制备及表征

以金纳米粒子为表面晶种,通过化学还原的方法制备了二氧化硅/银核壳复合纳米粒子.采用TEM,XRD及UV/vis对其结构、形貌以及光学性质进行了表征和研究,结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、银纳米壳光滑完整,厚度可控.并且随着银纳米壳厚度的增大,其光学等离子体共振峰逐渐蓝移.而当银纳米粒子在二氧化硅胶粒表面上生长的过程中,它们的共振峰又逐渐红移,直到完整的银壳形成.

SiO_2/Au核壳结构纳米粒子的制备及表征

通过以金纳米粒子为表面晶种和壳生长的方法制备了金纳米壳包覆二氧化硅的复合纳米粒子。采用TEM和UV-Vis对复合粒子进行了表征和研究,结果表明所得到的复合粒子粒径均匀、金纳米壳光滑完整,且壳厚度可通过反应物的用量来控制。当核半径与壳厚度之比在4到13之间变化时,复合粒子的光学共振峰在可见光区到近红外光区范围内可发生大于500nm波长的移动。

纳米CaCO3／TiO2复合粒子的制备

首先制备出分散性能良好的Ti(OH)：胶体溶液，然后将胶体溶液加入到以十二烷基苯磺酸钠为分散剂的纳米CaCO3水性悬浮液中；通过改变体系的温度、pH值等参数破坏Ti(OH)4胶体粒子的稳定性，导致Ti（OH)4胶体粒子沉积在纳米CaCO3表面从而形成具有核-壳结构的纳米CaCO3／TiO2复合粒子，沉积过程中纳米CaCO3可起成核剂作用。所制备的纳米CaCO3／TiO2复合粒子以球形或近球形为主，粒度均一，且壳层TiO2粒子的尺寸为5～8nm。

水热法合成单分散的SnO_(2)纳米颗粒及其气敏特性的研究

以葡萄糖和SnCl_(4)·5H_(2)O溶液为前驱液,并加入不同量的磷酸(PA),在160℃水热24 h制备了单分散的SnO_(2)纳米颗粒,用扫描电子显微镜观察SnO_(2)纳米颗粒的表面形貌,表明最终产物的粒径小、比表面积大,并且是单分散的.研究了晶粒尺寸和比表面积对传感性能的影响,结果表明加入适量的磷酸(PA)可以提高气敏性和比表面积.

金纳米粒子自球形向棒状的转变和生长的光化学法研究

在含有HAuCl4和十六烷基三甲基氯化铵(CTMAC)的DMF-H2O-丙酮介质中,以CTMAC形成的胶束为模板,丙酮为光敏剂,光化学还原法制备了不同长径比的棒状金纳米粒子.通过改变DMF∶H2O(V/V)的比例来改变溶液的极性,增加胶束聚集数,实现了自球形胶束向棒状的转变,从而得到以金纳米棒占优势的金胶体溶液.研究了HAuCl4和CTMAC的浓度以及照射时间对金纳米棒生长的影响,在最佳实验条件下,获得了直径在20～22nm,长为0.5～3μm的金纳米棒,讨论了光化学反应和金纳米粒子在形成的棒状胶束中的自组装生长机理.

高效可回收AX2型Fe3O4-mSiO2-Au纳米复合催化剂的制备及其性能

为制备一种催化性能优良的磁性介孔二氧化硅载Au复合催化剂,采用溶胶-凝胶法,利用硅源前驱体在Fe3O4种子粒子上的异相成核与生长,制备了一种AX2型胶体分子结构的Fe3O4-mSiO2载体材料,并继续负载Au后得到复合催化剂。通过TEM、BET、FI-IR、XRD对所得复合催化剂的形貌和结构组成进行表征和分析。结果表明:通过调控氨水的用量,可得到AX2型Fe3O4-mSiO2载体材料,其具有大的比表面积和良好的介孔孔道结构,可均匀负载Au NPs得到复合催化剂。在还原剂NaBH4存在下,将该复合催化剂用于催化罗丹明B(RhB)、4-硝基苯酚(4-NP)的还原反应,表现出良好的催化活性(5 min内将RhB分子100%转换为leuco分子形式)、有效的循环利用性(高达7次)和高稳定性,且RhB和4-NP的催化一级动力学常数分别为0.67 min^-1和0.32 min^-1。复合催化剂表面上均匀稳定分布有Au NPs,其存在的介孔孔道结构可将吸附的RhB、4-NP分子更好的与Au NPs活性位点接触,促进电子转移,从而提高了还原反应速率。该研究为设计新型高比表面积可回收催化剂载体材料提供了一种有效途径。

合成温度和碱度对纳米羟基磷灰石形成的影响

采用湿法合成的方法,利用Ca(OH)2和H3PO4反应,通过控制反应温度和pH大小,探讨形成HA相的纯度、粒子的尺寸和形貌.试验表明:初期产物的胶体溶液形貌为竹叶状,干燥后呈小颗粒的团聚状,烧结后HA呈六方晶体形貌.在pH=8,25℃/10h合成时,主要形成β-Ca3(PO4)2,并有Ca8H2(PO4)6的残留和Ca9HPO4(PO4)5OH生成.随着温度提高,主要相为HA,当温度为60℃时,可生成纯HA.当pH=10时,生成HA相与反应温度关系不大,均为纯HA.纳米HA的晶粒大小随着温度升高,粒子长大加剧,分散效果下降.可以通过温度来控制纳米HA的大小,通过提高碱度来提高反应合成HA的纯度.

籽晶层对氧化锡纳米棒生长质量及其钙钛矿太阳能电池性能的影响

利用SnCl_(2)·2H_(2)O和SnO_(2)纳米粒子为籽晶层前驱体分别生长SnO_(2)纳米棒,并作为电子传输层制备钙钛矿太阳能电池(PSCs)。综合利用场发射扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、紫外可见近红外分光光度计(UV-vis)、稳态光致发光光谱(PL)和伏安特性曲线(J-V)等表征技术,分析研究籽晶层前驱体对SnO_(2)纳米棒薄膜和钙钛矿薄膜的形貌、结构、光学性质、SnO_(2)/钙钛矿界面间的电荷转移能力以及电池性能的影响规律。结果表明:SnO_(2)纳米粒子相比SnCl_(2)·2H_(2)O能够形成更致密的籽晶层,从而更易于生长出平整、均匀的SnO_(2)纳米棒薄膜。沉积于以SnO_(2)纳米粒子为籽晶层的SnO_(2)纳米棒上的钙钛矿有源层具有更好的结晶质量和更强的光吸收性能,所制备电池的最高效率达到12.93%。本工作表明SnO_(2)纳米粒子是一种优异的生长SnO_(2)纳米棒薄膜的籽晶层材料,为制备高性能的基于一维电子传输材料的钙钛矿电池奠定了一定基础。

不同Pt前体制备Pt/CeO2催化剂对其结构及性能的影响

Pt与载体间的相互作用会影响到本征Pt纳米粒子的催化活性,不同Pt前体制备Pt/CeO2催化剂会使其表现出完全不同的催化性能。分别采用金属胶体粒子原位沉积法、浸渍法以及浸渍还原的方式制备了Pt/CeO2催化剂,通过X射线衍射、程序升温还原、X射线光电子能谱以及高分辨透射电镜对催化剂进行表征,在CO氧化以及甲苯燃烧反应中评价催化剂活性。结果表明,胶体粒子原位沉积法制备Pt/CeO2催化剂,能够将优先合成好的Pt纳米粒子直接以金属态Pt0的形式负载到载体表面,且保证其高度均匀分散,丰富的表面Pt0很好地充当了CO、甲苯反应时的活化位点,催化剂表现出优异的性能;浸渍还原法中,Pt纳米粒子之间会发生团聚现象,同时部分Pt又以Pt^2+的形式与CeO2之间形成了Pt-O-Ce相互作用,载体表面暴露Pt0含量的下降是催化剂表现出较弱活性的主要原因;浸渍法中,以Pt离子对Pt进行负载,Pt完全以Pt^2+的形式参与到Pt-O-Ce键成键中,表面Pt0缺失,催化剂表现出明显的失活现象。Pt/CeO2催化剂中,起主要活性作用的是金属态Pt0,胶体粒子原位沉积法能够实现Pt0的直接负载,对于提高Pt基催化剂中Pt的利用率,降低Pt资源消耗都具有重要意义。