间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。

SIPM合成工艺研究

改善涤纶纤维的染色性能和色泽鲜艳度的一条重要途径是将涤纶进行改性。本文讨论了以发烟硫酸为磺化剂制备涤纶纤维阳离子染料可染改性剂─ 5 磺酸钠间苯二甲酸二甲酯(SIPM )的工艺条件 ,并提出了适合工业生产的工艺流程和最佳技术参数。

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

发烟硫酸磺化法合成间苯二甲酸-5-磺酸的新工艺

以间苯二甲酸(IPA)、65%发烟硫酸为原料,经磺化反应制备间苯二甲酸-5-磺酸(SIPA)。采用加压梯度升温反应与减压反应结合控制反应过程,加压(表压0.01~0.015MPa)条件下分120~130℃、135~145℃、150~160℃3个阶段升温反应,减压(真空度0.05~0.08MPa)条件下在160~170℃反应。考察了磺化反应各个因素的影响,优化了工艺条件,建立了产品的分析检测方法。结果表明,磺化反应的最佳条件为:物料配比m(IPA)∶m(65%SO3·H2SO4)=1.186∶1,表压0.01MPa下最高反应温度160℃,真空度0.06MPa下最高反应温度170℃,总反应时间7.0h,产品收率98.5%以上,纯度98.8%以上。新工艺比现有生产工艺最高反应温度降低30℃,反应时间缩短2h,发烟硫酸用量减少5%。

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的催化合成研究

目的探究制备SIPM中磺化、酯化、中和过程中的各种因素对产品得率的影响。方法运用正交设计,以间苯二甲酸(IPA)为原料制备SIPM,将IPA用发烟硫酸磺化,磺化物不经分离,利用剩余废酸及催化剂直接进行酯化,再经中和,精制SIPM。结果得出各因素对产率影响的大小顺序及各因素的数值。结论反应最佳条件为:IPA∶发烟硫酸为1∶1;加二氧化硅时温度为165℃;加硫酸镉时温度为130℃;酯化温度为66℃;IPA∶甲醇为1∶1.1;酯化时间为4 h;磺化时加硫酸镉后的保温时间为40 min;加入硫酸汞后的保温时间为50 min;加入SiO2后升温至170℃,升温前的保温时间为50 min。

新型聚酯聚醚共聚型亲水整理剂的合成及其性能

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)为改性单体,合成一种新型聚酯聚醚共聚型亲水整理剂。研究SIPM添加量,缩聚反应温度、时间,催化剂用量对整理剂水溶性和亲水性能的影响,优化合成工艺条件。用FT-IR、热重分析仪、X射线衍射仪对整理剂结构和性能进行研究,并对其应用性能进行探讨。结果表明:当SIPM摩尔用量为二元酯(DMT和SIPM的总量)的30%,缩聚反应温度为260℃、时间为45 min,催化剂用量为二元酯质量的0.20%时,合成的整理剂具有良好的水溶性、亲水性和耐洗性;红外分析表明整理剂为酯醚结构;TG分析表明整理剂具有良好的热稳定性;XRD分析表明整理剂的结晶度低;与常规聚酯聚醚亲水整理剂A相比,自制整理剂具有相近的亲水性和耐洗性,但水溶性得到明显提高。

阳离子可染涤纶短纤维染色性能研究

研究了染料及染色条件对阳离子可染涤纶短纤维(CDP)染色性能的影响。结果表明,不同品种的阳离子染料对CDP纤维染色效果差异明显,染液p H值控制在4.5~5.5范围内,染色效果较好,染色的温度、保温时间、染料浓度、浴比等工艺条件对CDP纤维的染色效果影响较大,但影响CDP纤维染色性能的因素主要是纤维的间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)含量,低SIPM含量纤维受染色饱和值影响,不易深染,高SIPM含量的纤维可达到深染效果。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触材料中间苯二酚-o,o’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS／MS）法同时测定食品模拟物（10％乙醇、3％乙酸、20％乙醇、50％乙醇和橄榄油）中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的特定迁移量（SM）。水基食品模拟物样品经亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样；橄榄油食品模拟物样品用0．1％乙酸铵溶液震荡提取12min后，静置15min，下清液用亲水性聚四氟乙烯针式过滤器过滤后进样。用C8柱梯度洗脱分离；Qtrap4500质谱在电喷雾离子源负离子及多反应监测（MRM）模式下进行检测。方法在5种食品模拟物中的定量限为0．3-1．2μg／kg；水基食品模拟物在10～200μg／L、橄榄油食品模拟物在10～200μg／kg范围内线性关系良好（r〉0．99904）；加标回收率为86．0％～116％，相对标准偏差为0．5％～7．2％。方法满足欧盟（EU）NO10／2011法规附表l中间苯二酚-O，O’-二乙酸、2-羟基-6-萘甲酸、间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的SM限量要求。方法已应用于实际样品的检测。