HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂的含量

目的:建立小儿肺热咳喘口服液中3种防腐剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Thermo syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(19∶81),流速1 mL/min,柱温30℃,检测波长320 nm,进样量10μL。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠在5~60μg/mL范围内与其峰面积均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率分别为99.72%(RSD=1.57%,n=6),97.30%(RSD=1.70%,n=6),101.37%(RSD=0.99%,n=6);苯甲酸、山梨酸、糖精钠精密度试验的RSD分别为0.07%、0.21%、0.18%。结论:实验采用的HPLC法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于液体口服制剂中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量测定。

HPLC法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂

目的:建立一种高效液相色谱法同时测定葵花籽中苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种食品添加剂的检测方法。方法:利用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm)、可变波长紫外检测器(VWD)进行检测,进样量:10μL;流速1.0 mL/min;检测波长:230 nm;甲醇—0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相;外标法进行定量分析。通过优化高效液相色谱条件,确定流动相,设置流动相的不同比例、不同流速,确定检测波长,进行分析。结果:苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种添加剂可以得到很好的分离,在1.0~100.0μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为:96.14%~99.36%,相对标准偏差(RSD)为:0.02%~0.04%。结论:本实验方法简单高效,重复性好,操作容易,可以用于食品中葵花籽的山梨酸、苯甲酸、糖精钠3种食品添加剂的含量测定。

HPLC法同时测定磷酸奥司他韦干混悬剂中两种添加剂含量

建立HPLC法同时测定磷酸奥司他韦干混悬剂中防腐剂苯甲酸钠及矫味剂糖精钠两种添加剂含量的方法。采用紫外检测器、岛津Shim-pack C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.02 moL/L乙酸铵(V∶V=5∶95),检测波长230 nm。结果表明:苯甲酸钠和糖精钠分别在7.954~59.657、4.136~31.020μg/mL范围内,线性关系良好。苯甲酸钠加标回收率98.14%~99.43%,RSD为0.41%;糖精钠加标回收率98.48%~99.42%,RSD为0.31%。首次建立的HPLC方法对磷酸奥司他韦干混悬剂中两种成分的含量测定操作简单、结果准确、数据可靠。

食品中糖精钠快速检测方法研究进展

糖精钠是一种应用广泛的食品甜味剂,过量摄入会导致胃部出现烧灼、肿胀、过敏和皮疹等反应,甚至可以导致癌症。因此,建立糖精钠的快速检测方法对于相关食品的质量与安全保障具有重要的意义。本文针对目前糖精钠的快速检测方法进行了综述,并按照不同的检测信号对相关方法进行分类,主要包括光发射信号、光吸收信号、电导率信号、电位信号。对以上方法的原理、优化方向进行了归纳总结,并对其优缺点及灵敏度进行了分析比对,以期为糖精钠快速检测方法的改进提供参考。

高效液相色谱法测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠3种食品添加剂的高效液相色谱法。在流动相为甲醇+0.02 mol/L乙酸铵溶液流动相体系中,通过引入冰醋酸来改变缓冲溶液的酸碱度、改变梯度洗脱比例,进而改善色谱峰分离的选择性。以ANPU-WP C18(250×4.6 mm,5μm)为分离柱,在230 nm测定波长下进行检测,设置流速1.0 m L/min,进样量20μL,甲醇:0.02 mmol/L乙酸铵溶液(pH=6.5)(10∶90,v∶v)为流动相,同时对缓冲溶液的pH以及流动相梯度洗脱程序进行优化。在优化后的最佳色谱条件下,苯甲酸、山梨酸和糖精钠在0.2~20.0μg/mL范围内的质量浓度与对应的峰面积呈良好的线性关系,R2在0.99991~0.99998的范围内,检出限为0.005 g/kg水平,定量限为0.02 g/kg,样品的平均加标回收率为96.9%~98.1%,相对标准偏差为2.2%~2.8%。建立的高效液相色谱同时测定苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法灵敏度较高,操作简便,能够在较短时间内完成检测。适用于食品样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的定量检测。

2023年庆阳市30份甘草杏中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定

本文采用高效液相色谱法对2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行了测定,对方法的线性、准确度、精密度进行了验证。检测结果显示,2023年庆阳市售甘草杏中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量,均未超过食品安全国家标准限量。

市售榨菜品质检测及食品安全分析

本研究选取阳江市各农贸市场在售的10个批次的榨菜产品作为研究对象,参照国家相关检测标准分别对样品的亚硝酸盐、糖精钠、苯甲酸和山梨酸这4种物质的含量进行检测,并对照相关食品安全标准对其进行食品安全分析。检测数据显示,10个批次样品的亚硝酸盐含量在5.1 mg/kg之内,10个样品都没有检测出糖精钠,苯甲酸及其钠盐的含量在1.38 g/kg之内,而山梨酸及其钾盐的含量在0.453 g/kg之内。结果表明,本次试验所采集的10个批次的榨菜样品在4个项目上出现检测值超过国家标准允许限值的情况较少,仅在苯甲酸这一指标上有2个样品超过限值,推测总体食品安全风险较低。

高效液相色谱法检测酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

本文采用高效液相色谱法对酱腌菜中防腐剂苯甲酸、山梨酸和甜味剂糖精钠含量进行测定,同时对检测方法的线性、回收率和精密度进行验证,并使用该方法对市售酱腌菜进行检测。结果显示,相关系数r^(2)大于0.998,回收率为93.7%~104.1%,相对标准偏差为0.814%~4.755%,符合国标要求,说明使用该方法对酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量进行测定,结果可靠。使用该方法对市售酱腌菜进行检测,结果显示大部分抽检酱腌菜中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量在国家安全标准限量值范围内。

高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中的5种人工合成甜味剂

建立了测定葡萄酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜等5种人工合成甜味剂的高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱(HPLC-ESIMS/MS)分析方法。采用UltimateC18色谱柱,对流动相的组成、柱温以及质谱的各种参数进行了优化和探讨。结果表明,以含0.1%(体积分数)甲酸的20mmol/L甲酸铵缓冲液(pH3.8)和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为45℃下,可以在5min内完成5种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的检出限分别为0.6、5、1、0.8和0.2μg/L,回收率为87.2%～103%,相对标准偏差不高于1.2%。该方法快捷、准确,灵敏度高,可用于葡萄酒及其他复杂基质食品中低剂量、复合甜味剂的测定。

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中6种人工合成甜味剂

建立了食品中6种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜)的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经甲醇-水溶液(1:1,v/v)提取,以C18柱为分离柱,0.1%(v/v)甲酸-5mmol/L甲酸铵溶液/乙腈为流动相,经高效液相色谱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。结果表明,6种人工合成甜味剂在20～500μg/L范围内定量离子对的响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数>0.998)。在3个添加水平下,样品平均回收率为81.3%～106.0%,相对标准偏差小于11%。该方法简单、灵敏、准确,可用于食品中6种人工合成甜味剂的同时检测。

高效液相色谱法同时检测6种甜味剂

建立同时测定6种人工合成甜味剂阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素、安塞蜜、纽甜、甜聚糖甙的高效液相色谱分析方法。以Platicil ODS柱为分离柱,20mmol/L硫酸铵缓冲溶液(pH4.4)-乙腈为流动相,进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器进行检测,整个分离过程在30min内完成。6种甜味剂在0.4～120mg/L范围内其质量浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数为0.99967～0.99998,在4.0～10.0mg/kg范围内,样品加标回收率为85%～107%;相对标准偏差小于3.2%。该方法简便、快速,净化效果较好,可用于食品中6种甜味剂的同时测定。

UPLC-MS/MS同时测定电子烟烟液中安赛蜜等5种合成甜味剂

【目的】通过对实验条件的优化,建立了一种测定电子烟烟液中5种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜和纽甜)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。【方法】样品经超纯水稀释、C18分散固相萃取净化后,以BEH C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,外标法定量。【结果】结果表明:①5种甜味剂在0.25～5.0μg/mL的标准工作曲线范围内线性关系良好(r>0.998),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.02～0.05和0.07～0.17 mg·kg-1,回收率为92.5%～105.2%,相对标准偏差(RSDs)<5.0%。②采用该方法对10个电子烟烟液样品进行了检测,1个样品检出甜蜜素,含量为2.48 mg·kg-1,2个样品检出纽甜,含量在3.35～4.52 mg·kg-1之间。【结论】该方法操作简单、快速、灵敏度高、有机溶剂消耗少,适用于电子烟烟液中多种甜味剂的同时检测。

液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究

用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能。样品只需简单前处理即可直接导入测定。采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景。

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL^100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%~96.34%之间,相对标准偏差在2.03%~4.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。

白酒中糖精钠添加剂表面增强拉曼光谱快速检测研究

采用表面增强拉曼光谱技术快速分析白酒中非法添加物糖精钠甜味剂。以金溶胶为增强基底,对金溶胶、待测溶液与氯化钠溶液体积比、混合时间和测定体系pH值试验条件进行优化。结果表明,当待测溶液、增强基底和氯化钠溶液体积比为1∶1∶0.5、混合时间为5min、pH值为4时,获得的拉曼信号最好。结合密度泛函理论,对糖精钠分子进行谱峰归属,确定了定性定量分析白酒中糖精钠的3个特征谱峰:1 148,1 164和1 296cm-1。以特征峰1 164cm-1的峰强度与白酒中糖精钠浓度建立线性方程,该方程在1~20mg·L-1浓度范围内线性关系良好,R2决定系数为0.993 3,方法回收率在98.57%~102.5%之间,相对标准偏差(RSD)在2.44%~8.6%之间。此方法分析白酒中糖精钠的最低检出浓度可达到1mg·L-1,单个样本检测时间在10min内完成。研究表明,采用表面增强拉曼光谱方法能快速准确分析白酒中的糖精钠甜味剂,可为白酒中甜味剂实时快速检测装置开发提供方法支持。

超高效液相色谱法快速测定饮料中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了采用超高效液相色谱同时测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。样品经简单预处理后,使用ZORBAX ECLIPSE XDB-C18色谱柱分离,以甲醇和乙酸铵溶液（0.02 mol/L）为流动相进行等度洗脱,流速为2 mL/min,二极管阵列检测器检测,波长230 nm,柱温：30℃,进样分析时间仅需2 min。4种添加剂在0.5~40.0μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数r〉0.999;精密度（RSD,n=6）〈3.0%;在加标水平为5,20和40μg/L时,被测物的平均回收率为88.3~98.2%。说明该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批饮料样品上述4种食品添加剂的同时检测。

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的：建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg 范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg；样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。

超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂

提出了超高效液相色谱法测定食品中5种人工合成甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜含量的方法。详细叙述了不同样品的前处理方法,以MN NUCLEODUR C18Pyramid(3mm×250mm,5.0μm)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的pH 6.0的5.0mmol.L-1乙酸-乙酸铵缓冲溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器于波长235nm处进行测定。5种甜味剂的质量浓度分别在一定的范围内与峰面积呈线性关系,安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甘素和纽甜的检出限(3S/N)依次为0.476,0.005,3.590,0.002,219.9mg.L-1。加标回收率在75.0%～104%之间;测定值的相对标准偏差(n=5)在0.3%～7.2%之间。

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的建立水果中3种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.方法以反相C18柱为色谱柱,乙腈?0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,样品经纯水提取后用色谱柱进行分离,串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定.结果3种人工合成甜味剂在10~600μg/L范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995);甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0μg/kg;在2种添加水平下,样品平均回收率为74.9%~111.2%,相对标准偏差<8%.结论该方法前处理简单,分析时间短,具有良好的灵敏度和准确性,可用于水果中甜蜜素、糖精钠、安赛蜜的同时检测.

液相色谱-质谱联用检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:建立高效液相-质谱联用仪检测各类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法.方法:采用HP100高效液相色谱-质谱联用系统;C18柱;流动相:甲醇:0.02 mol/L 乙酸铵=5:95;流速:1ml/min;检测波长:230 nm;质谱扫描( m/z ):50～500 amu;苯甲酸、山梨酸、糖精钠选择性荷质比( m/z )为:121;111;182.结果:在质量范围内线性良好, r =0.9999,苯甲酸、山梨酸、糖精钠回收率 92%～105%.结论:方法具有高度的灵敏性和专属性,能对食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行准确定性和定量检测,是可行有效的检测方法.