高效液相色谱法同时测定乙酰半胱氨酸口服溶液中乙酰半胱氨酸及抑菌剂含量

目的:建立同时测定乙酰半胱氨酸口服溶液中乙酰半胱氨酸及抑菌剂苯甲酸钠、羟苯甲酯的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:HPLC色谱柱Ultimate LP-C18(4.6 mm×250 mm,5µm),以0.1%磷酸溶液为流动相A,以0.1%磷酸乙腈溶液为流动相B,进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为215 nm;柱温为30℃;进样体积10µL。结果:乙酰半胱氨酸、苯甲酸钠、羟苯甲酯的定量限浓度分别为0.00357、0.00023、0.00012 mg·mL^(-1),检测限浓度分别为0.00119、0.00008、0.00004,分别在0.499~1.496、0.038~0.113、0.025~0.075 mg·mL^(-1)浓度范围内呈良好线性关系(r≥0.9999),平均回收率(n=12)分别为99.6%(RSD=0.934%)、100.3%(RSD=0.909%)、99.7%(RSD=1.837%)。结论:所建立的HPLC法简便高效、结果准确、重复性好,可用于测定乙酰半胱氨酸口服溶液中乙酰半胱氨酸及抑菌剂的含量。

HPLC法同时测定依巴斯汀口服溶液中抑菌剂及其降解产物

目的:建立同时测定依巴斯汀口服溶液中羟苯甲酯钠、羟苯丙酯钠两种抑菌剂及其降解产物对羟基苯甲酸含量的HPLC法。方法:色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-1%冰醋酸溶液(58:42),流速:1.0 mL/min,柱温:40℃,检测波长:254 nm,进样量:20μL。结果:各色谱峰分离度良好;阴性样品无干扰;对羟基苯甲酸在0.3391 mg/mL~3.3912 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),羟苯甲酯钠在4.8565 mg/mL~48.5654 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9997),羟苯丙酯钠1.2004 mg/mL~12.0043 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9995);对羟基苯甲酸、羟苯甲酯钠、羟苯丙酯钠平均回收率分别为99.71%(RSD:0.95%,n=12)、99.82%(RSD:0.35%,n=9)、100.65%(RSD:0.75%,n=9);精密度、重复性、稳定性试验结果良好。结论:该方法操作简便,结果准确,稳定性好,可用于同时测定依巴斯汀口服溶液中羟苯甲酯钠、羟苯丙酯钠两种抑菌剂及其降解产物对羟基苯甲酸的含量。

基于荧光光谱技术和GA-BP神经网络的对羟基苯甲酸甲酯钠含量的测定

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种使用广泛的防腐剂,食用过量将会危害身体健康,因此各国对对羟基苯甲酸甲酯钠的用量有严格规定。采用FS920荧光光谱仪分析了对羟基苯甲酸甲酯钠在水和橙汁溶液中的荧光光谱特性,发现水溶液的荧光特征峰位于λex/λem=380/510nm,橙汁溶液两个荧光特征峰,分别位于λex/λem=440/530nm和470/530nm,最佳激发波长为440nm。从实验结果可以看出两者的特征峰发生了明显的变化。经分析得出,对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液与对羟基苯甲酸甲酯钠水溶液相比,荧光特征峰发生变化是由橙汁的荧光特性干扰引起的。为了准确测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量,根据对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液在激发波长λex=440nm时的相对荧光强度和对羟基苯甲酸甲酯钠含量的关系,基于GABP神经网络构建了橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠含量检测数学模型,当网络训练过程中误差精度达到10-3时,网络输出与期望的相关系数为0.996,预测样本的平均回收率为99.52%,平均相对标准偏差为0.86%,预测结果较为理想。结果证明,当浓度范围为0.02-1.0g·L-1时,荧光光谱技术和GA-BP神经网络相结合的方法能够准确地测定鲜橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的含量,此方法具有新颖简便性,同时有望应用于一般饮品中对羟基苯甲酸酯类钠盐含量的快速测定。

HPLC法测定吡诺克辛钠滴眼液中羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量

目的:建立吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯高效液相色谱法测定的方法。方法:色谱柱:Agilent SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01mol/L乙酸铵溶液(称取乙酸铵0.76g,加水溶解并稀释至1000ml,加15ml三乙胺,用冰醋酸调节pH值至4.5)-乙腈(60:40),流速为1.0 ml/min,检测波长为256nm,柱温30℃;结果:羟苯甲酯的浓度在2.0432~255.4000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.1%,RSD%=0.95%;羟苯丙酯的浓度在2.1400~267.5000μg/ml范围内与色谱峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.0%,RSD%=0.99%。结论:本方法简便、快速、准确,可用于吡诺克辛钠滴眼液中抑菌剂羟苯甲酯、羟苯丙酯的含量测定。

尼泊金甲酯钠合成工艺研究

尼泊金甲酯钠是对羟基苯甲酸甲酯的衍生物,是一种新型的广谱、高效食品及化妆品添加剂.本文通过对羟基苯甲酸甲酯与氢氧化钠反应制备尼泊金甲酯钠.确定影响产品质量的主要因素为研究配料比、温度、加料方式,获得尼泊金甲酯钠的合成最优化条件.该产品含量99.5%,符合药典标准.

HPLC法同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的含量

目的:建立同时测定吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂(硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯)含量的HPLC法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.005 mol·L-1的醋酸铵溶液(每1000 m L中含三乙胺10 m L,用冰醋酸调节p H值至5.0±0.5)-乙腈(70︰30),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为256 nm,柱温为30℃。结果:硫柳汞钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯和羟苯丙酯在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好,r为0.9993~1.0000,检测限分别为2.3、0.4、0.7、1.1 ng;4种抑菌剂的平均回收率为100.4%~102.7%(RSD≤1.4,n=9)。结论:本文建立的方法结果准确可靠,可作为吡诺克辛钠滴眼液中不同抑菌剂的质量控制方法。

高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中抑菌剂含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方氨酚美沙糖浆中苯甲酸钠和羟苯甲酯的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH 2.3)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:2种抑菌剂与相邻色谱峰的分离度良好,阴性无干扰;苯甲酸钠和羟苯甲酯的检测质量浓度线性范围分别为0.025~0.492 mg/mL和0.025~0.495 mg/mL(r≥0.9998);平均回收率分别为99.5%和99.9%,RSD分别为0.6%和0.8%(n=9);重复性RSD分别为0.3%和0.2%;精密度、稳定性、耐用性等结果良好。结论:该方法操作简单、专属性强、准确度高,可用于复方氨酚美沙糖浆中种抑菌剂的含量测定。

HPLC法测定肝素钠注射液中6种抑菌剂

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定肝素钠注射液中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯6种抑菌剂。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为220 nm及256 nm,柱温30℃。结果苯酚、苯甲醇、羟苯甲酯、羟苯乙酯、三氯叔丁醇、羟苯丙酯分别在25.00~400.06μg·mL^(-1)(r=1.0000)、104.49~1671.88μg·mL^(-1)(r=0.9999)、30.65~490.4μg·mL^(-1)(r=0.9999)、5.36~85.81μg·mL^(-1)(r=0.9999)、49.60~793.54μg·mL^(-1)(r=0.9999)、5.03~80.45μg·mL^(-1)(r=1.0000)内线性关系良好,平均回收率分别为100.3%、99.7%、99.8%、100.0%、99.4%和100.1%,RSD分别为1.0%、1.2%、1.3%、1.4%、1.4%和1.4%(n=9)。结论方法准确,重现性好,结果可靠,可用于肝素钠注射液中6种抑菌剂的测定。

最小二乘支持向量机在对羟基苯甲酸甲酯钠荧光检测中的应用

对羟基苯甲酸甲酯钠是一种常见的食品添加剂,如果长时间食用或者超量食用会对人体造成一定的危害。采用FS920荧光光谱仪对对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液和水溶液进行检测,实验结果表明两者的特征峰发生了明显的变化。经分析得出,对羟基苯甲酸甲酯钠橙汁溶液的荧光光谱受到橙汁荧光特性干扰,一定浓度范围的溶液光谱图存在较大差距,对羟基苯甲酸甲酯钠浓度与荧光强度之间的关系复杂。为了精确地检测橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠的浓度,结合荧光光谱法与最小二乘支持向量机,建立了橙汁溶液中对羟基苯甲酸甲酯钠的检测模型,使用改进的粒子群优化算法得到影响模型性能的正则化参数和核函数。实验得到了较为理想的结果,与普通反向传播(BP)神经网络、基本粒子群寻参的最小二乘支持向量机等方法相比,该方法性能最优,得到的平均回收率为97.05%,平均相对误差为2.71%,均方根误差为3.04%,模型输出与真实值之间的相关系数是0.9999。该方案可以做为橙汁中对羟基苯甲酸甲酯钠浓度的精确检测方法。

HPLC测定对羟基苯甲酸甲酯钠的含量及有关物质

目的建立对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定及有关物质检查方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Shim-packVP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-1%醋酸溶液(60∶40)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,波长254 nm。结果对羟基苯甲酸甲酯与各主要杂质及强制破坏产生的降解产物的杂质峰均分离良好,对羟基苯甲酸甲酯在21.64～194.8μg.mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r=1.000,回收率为99.5%(RSD=0.64%,n=9),最低检出限为0.214 4 ng;供试品溶液在24 h内稳定。结论本法专属性强,准确、灵敏,方法可靠,可用于对羟基苯甲酸甲酯钠的含量测定和有关物质检查。

羟苯甲酯及羟苯甲酯钠对照品的稳定性研究

目的对羟苯甲酯和羟苯甲酯钠对照品的包装、贮存及使用风险进行评价研究。方法采用多种方法联合分析,通过动态水分吸附分析法测定羟苯甲酯和羟苯甲酯钠的水分吸附动力学曲线和吸附/解吸附等温线,并与传统的引湿性试验结果相对比;通过费休氏容量滴定法测定并比较包装前后羟苯甲酯钠的水分含量和均匀性,干燥失重法测定包装前后羟苯甲酯的减失质量,考察了西林瓶和安瓿瓶两种包装用瓶的适用性;分别采用高效液相色谱(HPLC)法、粉末X射线衍射法、热重分析法和差示扫描量热分析法研究了羟苯甲酯和羟苯甲酯钠的化学稳定性、晶型稳定性以及热稳定性。结果羟苯甲酯钠对照品置于温度25℃、相对湿度80%恒温恒湿箱内24 h,增重百分率为21.2%,极具引湿性;采用西林瓶或安瓿瓶包装均无法保证对照品量值的准确;引湿增重21.2%未对其HPLC纯度产生影响,但晶型发生了转变;热重分析表明,随着温度升高,样品中的水分完全释放。羟苯甲酯对照品无引湿性,西林瓶包装足以保证其量值的准确;长期贮存稳定,干燥不会对其稳定性产生影响,引湿前后未发生晶型转变。结论通过对羟苯甲酯和羟苯甲酯钠对照品深入系统的研究,评价了对照品使用的关键点及风险级别,建议质量标准中采用羟苯甲酯对照品替代羟苯甲酯钠对照品。

HPLC同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂的含量

目的建立HPLC同时测定丙戊酸钠口服溶液中丙戊酸钠及防腐剂含量的方法。方法采用Thermo Hypersil BDS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol·L^(-1)磷酸二氢钠(磷酸调节pH为2.3)-乙腈(63∶37)为流动相,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长210,254 nm。结果丙戊酸钠线性范围为0.99~2.92 mg·m L^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为98.8%(RSD=0.5%);羟苯甲酯钠线性范围为14.74~58.96μg·m L^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为100.8%(RSD=0.4%);羟苯丙酯钠线性范围为10.21~20.41μg·m L^(-1)(r=0.999 9),平均回收率为101.1%(RSD=0.8%)。结论该方法简单、迅速、可靠,可用于丙戊酸钠口服溶液的检测和质量控制。