HPLC同时测定小儿氨酚黄那敏制剂中的4种甜味剂

目的采用HPLC法同时测定制剂中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷)的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol·L^(-1)磷酸二氢铵溶液(pH4.4),B为乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长200 nm(糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷)、226 nm(安赛蜜),柱温30℃,进样量10μL。结果安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊苷均达到基线分离,分离度符合要求,各辅料均无干扰,线性范围分别为1.012~404.800μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.117~223.400μg·mL^(-1)(r=0.9999)、1.180~471.800μg·mL^(-1)(r=0.9997)、0.605~605.200μg·mL^(-1)(r=0.9999);检测限分别为19.7、8.0、11.2、25.4 ng·mL^(-1);定量限分别为65.7、26.0、37.5、84.7 ng·mL^(-1);平均加样回收率分别为97.81%、98.30%、98.00%、101.10%,RSD分别为1.84%、1.39%、0.71%、1.98%(n=9)。结论所用方法稳定性、重复性均较好,通过测定甜味剂含量可监控制剂生产过程中辅料投料是否与处方一致,为儿童用药中甜味剂的质量控制提供了参考。

梯度洗脱HPLC法测定盐酸氨溴索口服溶液中甜味剂含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中4种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦、甜菊糖/甜菊素)的方法,并在2011年度国家药品质量评价性抽验工作中,按照所建方法对盐酸氨溴索口服溶液中的4种甜味剂进行测定和评价。方法:采用Agilent SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,流动相A为0.02 mol.L-1磷酸二氢铵缓冲液(pH 4.4),流动相B为乙腈,流速1.0 mL.min-1,线性梯度洗脱,检测波长为200 nm(糖精钠、阿司帕坦、甜菊糖/甜菊素)和226 nm(安赛蜜)。结果:安赛蜜、糖精钠、阿司帕坦和甜菊糖/甜菊素分离完全,各辅料均无干扰,线性范围分别为0.00561～0.225 mg.mL-1(r=1.0000)、0.00106～0.106 mg.mL-1(r=1.0000)、0.00522～0.209 mg.mL-1(r=0.9999)和0.00517～0.296 mg.mL-1(r=1.0000);检测限分别为0.4 ng,0.4 ng,1.6 ng和15.5 ng;定量限分别为1.3 ng,1.5 ng,5.2 ng和51.7 ng;平均加样回收率(n=6)分别为98.8%(RSD=0.5%),99.5%(RSD=0.3%),100.6%(RSD=0.2%),99.1%(RSD=1.1%)。结论:本法具有较高的选择性,结果稳定,通过测定甜味剂的含量可监控制剂生产过程中辅料投料是否与处方一致。