Preparation and Characterization of Ternary Europium ComplexDoped Thin SolGel Hybrid Film by Fluorescence Spectroscopy

Ternary europium complex with dibenzoylmethane(DBM)and 1,10phenanthroline(phen)was insitu synthesized in thin SiO2/polyvinyl butyral(PVB)hybrid films by a twostep solgel process and characterized by means of fluorescence spectroscopy.The luminescence spectra,fluorescence lifetimes and photostability were all investigated.The results showed that the hybrid films exhibited the characteristic emission bands of the central rare earth Eu3+.In addition,Eu3+presented longer fluorescence lifetime than in an ethanol solution and the complex had a higher photostability in the hybrid film than in the PVB film containing the corresponding pure complex.

新型聚镧混凝剂的制备及其在低温低浊水中的深度除磷性能

针对铁铝盐混凝剂在低温低浊水中深度除磷性能欠佳的问题,基于镧和磷酸根具有特异性亲和力的特性,选用溶胶-凝胶法以不同镧源、有机配体和原料(酸、碱、醇、水)配比制备了一系列聚镧混凝剂(LXC),所得材料中镧的质量分数均为30%~33%,混凝絮体颗粒尺寸达1600μm,且在5 min内即可完成沉降过程。以LaCl_(3)和聚氯化铝(PAC)为对照样品,评估了LXC对学校河水[温度为4~6℃,磷质量浓度为(1.0±0.1)mg/L]、阳澄湖水[温度为4~6℃,磷质量浓度为(0.1±0.3)mg/L]和石湖水[温度为4~6℃,磷质量浓度为(0.8±0.2)mg/L]的深度除磷、除浊性能。结果表明,相同投加量下LXC对不同水样的除磷效果均优于LaCl_(3)和PAC,适宜条件下混凝出水中残余磷质量浓度低于0.02mg/L,均达到深度除磷效果。该研究为深度除磷、缓解水体富营养化提供新的解决思路。

sol-gel法合成Bi系及Pb掺杂的高Tc超导陶瓷的研究

用sol－gel法合成了Bi2Sr2Ca2Cu3Ox和Bi1.7Pb0.3Sr2Ca2Cu3Ox体系的高Tc超导材料。利用SEM观察了样品的形貌特征，X－ray分析了作品的物相结构。结果表明，用sol－gel法制备的Bi系2223组分中掺杂Pb同样会缩短烧结时间（缩短60h），显著促进高Tc相的形成。零电阻转变温度104．5K～106．7K。sol－gel法具有工艺简单、烧结时间短、样品颗粒均匀、粒度小、组分易控等优点，在高Tc超导材料中不失为一种行之有效的材料制备工艺。

纳米孔超级绝热材料气凝胶的制备与热学特性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,通过溶胶凝胶及超临界干燥过程制备了SiO2气凝胶. 同时,采用相对廉价的多聚硅(E40)为硅源,以三甲基氯硅烷(TMCS)为表面修饰剂,硅油为干燥介质, 在常压条件下制备了同样具有纳米多孔结构的SiO2气凝胶. 用透射电镜、扫描电镜及孔径分布仪对其结构进行了表征,并用动态热线法对其热学特性进行了测试. 结果表明: 两种方法制备的气凝胶均是典型的纳米孔超级绝热材料,后者热导率略高但成本低许多,所以更具应用推广潜力.

无机盐先驱体溶胶凝胶法制备50%Al_2O_3-50%ZrO_2细晶复相陶瓷

采用无机盐先驱体，溶胶凝胶法制备出超细５０％Ａｌ２Ｏ３５０％ＺｒＯ２（以体积计）复合粉体，ＢＥＴ法测得其比表面积达２２７．４ｍ２／ｇ。复合粉体经热压烧结得到具有互渗结构的细晶复相陶瓷，其Ａｌ２Ｏ３晶粒约１００ｍｍ，ＺｒＯ２晶粒约０．６μｍ。

纳米TiO_2/Al_2O_3复合载体的制备与表征

采用沉淀法、共沉淀法、溶胶凝胶法和改进的溶胶凝胶法制备出TiO2/Al2O3复合载体,并用XRD、TEM、FT-IR和BET等手段对其进行了表征。BET结果表明,共沉淀法和改进的溶胶凝胶法制得的TiO2/Al2O3载体具有较大的比表面积、孔容和较集中的孔分布。XRD结果表明,复合载体经550℃焙烧后,TiO2和Al2O3分别以锐钛矿和-γAl2O3晶型存在,其中沉淀法和改进的溶胶凝胶法制得载体的锐钛矿特征峰宽而尖锐;共沉淀法和溶胶凝胶法制得的载体的锐钛矿特征峰不明显。TEM结果表明,TiO2以纳米级粒子均匀分布在Al2O3表面上,共沉淀法制备出的复合载体中的锐钛型TiO2粒子在-γAl2O3上以单层或亚单层分散;而改进的溶胶凝胶法制备出的复合载体中,锐钛型TiO2和-γAl2O3粒子以更为清晰的橄榄状和絮状形式存在。FT-IR结果表明,4种方法制备出的复合载体的酸性均主要为L酸,仅含微量的B酸。

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon超细粉

以硝酸铝、正硅酸乙脂、无水乙醇、蔗糖等为起始原料 ,通过溶胶凝胶、还原氮化工艺制备了 β sialon超细粉体。研究了 β sialon晶种、Si3 N4 晶种、AlN晶种、添加剂、氮化温度等工艺条件对合成 β sialon粉体的影响。结果证明 :晶种的加入可以促进 β sialon的合成 ,降低其合成温度 ,其用量的多少对 β sialon的合成影响不明显 ;晶种种类对 β sialon合成影响较大 ,其中 β sialon晶种的促进效果最明显 ;1 45 0～ 15 0 0℃是比较合适的氮化温度。SEM的结果表明 ,合成的 β sialon的粒径在 30 0nm左右。同时还研究了Sialon ,Si3 N4 和AlN的水解性能。

Ti基表面多层超细HA涂层复合种植体的制备

对用溶胶－凝胶法（简称Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）多次重复涂层烧结ＨＡ－Ｔｉ复合种植体的工艺条件进行了探索性研究，使多层超细ＨＡ涂层粉末的纯度、结晶度和ＨＡ晶体的纳米结构得到改善，还能使涂层与基底材料各组分相互混合达到分子水平的均匀，并在界面生成牢固的化学过渡层。

含—NH_2基团的有机改良硅酸盐材料合成及IR,DTA和TG分析

以正硅酸乙酯［Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４］，γ缩水甘油醚基丙基三甲基硅烷［ＣＨ２ＯＣＨＣＨ２Ｏ（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣＨ３）３，简称ＫＨ５６０］，胺基三甲基三乙氧基硅烷［ＮＨ２（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３，简称ＫＨ５５０］，二乙烯三胺基甲基三乙氧基硅烷［ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２ＣＨ２ＮＨＣＨ２Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）３，简称ＮＤ２３０］为原料，用溶胶凝胶（ｓｏｌｇｅｌ）工艺，把胺基引入材料基质中，制备了一些有机改良材料，用红外光谱、差热分析和热失重分析方法研究了材料的结构和性能。在５０℃烘箱中经较长时间处理得到的块体材料能用手工抛光而不破裂，表现了较好的弹性和稳定性。经２００℃热处理的复合材料，在红外光谱中明显显示存在着胺基结构。ＴＧ分析表明复合材料大约在３００℃以后由于有机物的挥发和分解而大量失重。

定形相变材料的制备方法

综述了定形相变材料各种制备方法的研究进展,介绍了定形相变材料的应用,总结了定形相变材料主要制备方法的发展方向。

双相铝硅凝胶Al_2O_3/SiO_2比对莫来石陶瓷显微结构的影响

对具有不同Ａｌ２Ｏ３／ＳｉＯ２比的双相铝硅凝胶的烧结行为及陶瓷材料的显微结构进行了研究。结果表明，少量液相的存在对先驱粉末的致密化速率和材料显微结构有显著的影响。富硅莫来石先驱粉末成型体能在较低的温度下常压烧结，相对密度高达９８％以上，试样有柱状莫来石晶粒存在。随着铝硅比的升高，先驱粉末成型体必须在更高温度下烧成，才能致密化，而且试样显微结构由尺寸较大的等轴状莫来石晶粒构成。这表明，铝含量多的莫来石，其晶界迁移速率更大。

莫来石溶胶涂层炭纤维及其表征方法

采用溶胶－凝胶（ｓｏｌ－ｇｅｌ）技术，以正硅酸乙酯和硝酸铝为基本原料，按莫来石（３Ａｌ２Ｏ３·２ＳｉＯ２）的组成配制成溶胶。将此溶胶对炭纤维进行涂覆并无机化，得到在纤维单丝表面分布与结合良好的氧化物涂层。此涂层对炭纤维的高温抗氧化性有明显提高。运用Ｘ—衍射、ＳＥＭ、ＴＧ／ＤＴＡ、ＦＴＩＲ、涂层厚度估算等方法对炭纤维涂层进行了表征。

纳米级羟基磷灰石生物陶瓷粉末的制备新方法

对溶胶凝胶法制备纳米级羟基磷灰石生物陶瓷粉末的技术工艺进行了探索性研究．研究表明选择合适的原料配比，溶胶液的ｐＨ值、烧结温度和恒温时间，对于提高制备ＨＡ粉末的纯度和结晶度，改善ＨＡ晶体的纳米结构。

烧结温度对钛酸钡陶瓷性能的影响

采用溶胶凝胶法制备钛酸钡粉体,采用氢氧化钡和钛酸丁酯为溶质,甲醇和乙二醇甲醚为溶剂制备溶胶,在900℃下煅烧凝胶制备出性能优异的钛酸钡纳米粉体。采用三种烧结温度制备钛酸钡陶瓷,经研究发现,在1200℃烧结制备的陶瓷晶粒细小均匀,材料的性能较好,此时α50为15.16%.℃-1,电阻率为55Ω.cm。

氧化铋掺杂纳米二氧化锰/活性炭复合电极

首次应用机械振动研磨法在室温条件制备纳米活性炭电极材料,经过30min研磨后,得到了粒度分布在30～50nm之间的纳米活性炭(nm-AC),研究表明,这种纳米活性炭的结晶性得到了明显增强和改善,且孔径分布更趋于合理。并用溶胶-凝胶方法合成了掺杂氧化铋的纳米二氧化锰(nm-Bi-MnO2),将其与制备的纳米活性炭制成超级电容器所需的复合电极材料。与10%二氧化锰复合的纳米活性炭电极具有最佳的充放电性能,尤其是在掺杂氧化铋的情况下比电容能量达到308F.g-1,且随着电流增大没有显著的衰减。与此同时,用机械振动研磨法将二氧化锰与活性炭的混合物进行研磨改性,电化学分析表明,经机械振动研磨改性的二氧化锰的比电容相对较大,具有进一步提高电极材料性能的潜力。

溶胶—凝胶法制备聚酰亚胺/二氧化硅纳米尺度复合材料

通过正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）在聚酰胺酸（ＰＡＡ）的Ｎ，Ｎ－二甲基乙酰胺（ＤＭＡｃ）溶液中进行溶胶－凝胶反应，制备出一系列二氧化硅含量不同的聚酰亚胺／二氧化硅（ＰＩ／ＳｉＯ２）复合薄膜材料．二氧化硅质量分数（ω）低于１０％的样品是浅黄色的透明薄膜；二氧化硅ω高于１０％的样品是棕黄色不透明薄膜．利用ＩＲ、ＴＧ、ＳＥＭ、ＴＥＣ和应力应变测试等方法研究了此类材料的结构与性能．结果表明，二氧硅含量较低时，可达到纳米尺度的分散．ＰＩ／ＳｉＯ２复合材料与ＰＩ相比，仍具有较高的热稳定性和更高的模量，线性膨胀系数降低；拉伸强度和断裂伸长随ＳｉＯ２含量增加而降低．

荧光素掺杂的TiO_2凝胶的制备及光谱研究

近些年来，溶胶－凝胶（Ｓｏｌ－Ｇｅｌ）方法作为一种软化学合成方法具有很多优点［１］，例如制作简单、烧结温度低，制得样品稳定、坚韧，制备灵活性高等。作为一种常用的染料，荧光素（ＦＬ）常用于研究非线性光学。利用Ｓｏｌ－Ｇｅｌ法可以很好地将染料分子固定在光...