浅谈固相微萃取的理论和条件优化

固相微萃取是一种简便高效的方法,无需使用任何有机或化学试剂,即可实现对液相或顶空的挥发性或非挥发性物质的高选择性富集。SPME是一种与GC、HPLC联用技术相结合、具有广泛的分析线性范围等优点。本项目拟采用高效液相色谱-质谱联用技术,通过调控色谱柱的极性、膜厚、连续采样等多种方法,实现对样品中微量目标化合物的高纯度、高稳定性的检测。

在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统在食品危害物检测中的应用进展

食品安全检测具有重要意义,但食品样品基质复杂,测定其中危害物时,通常需要以下几个步骤:样品制备,即采用适合的样品前处理方法,在不同基质中将目标物分离出来;分离纯化,利用色谱系统进一步分离纯化目标物;定性定量分析,基于目标化合物的性质选择合适的检测器进行分析。其中样品制备是关键步骤之一,将样品制备过程与液相色谱系统耦合可以实现样品的在线自动化分析。与传统人工处理过程相比,在线分析不仅能够减少人工操作误差,保证良好的精密度和重复性,而且可以降低溶剂消耗,避免样品间交叉污染,同时节约分析时间,提高检测效率。本文主要介绍目前常用的在线样品制备技术,包括在线固相萃取(on-line SPE)、管内固相微萃取(in-tube SPME)、湍流色谱法(TFC),详细阐述了其基本原理和耦合设备。在线样品制备技术耦合液相色谱-质谱系统分为两个维度,主要依赖于阀切换技术,将样品制备(第一维度)和液相色谱系统(第二维度)之间建立物理连接,随后采用相应的检测器进行分析。第一维度的作用主要是去除样品杂质,净化分离目标物,为第二维度对目标物进行定性定量检测做准备。此外,文章对3种在线净化系统适用的不同净化填料进行了总结讨论。最后综述了近10年来3类在线系统在食品兽药残留、农药残留、毒素污染以及其他危害物检测中的应用和研究进展,并对该领域存在的问题和发展趋势进行了探讨和展望,以促进在线样品制备技术进一步应用于食品安全检测。

固相微萃取技术在食品风味分析中的应用

食品的风味是食品的典型特征之一,能够反映食品的质量与品质。进行风味分析需采用合适的分离分析技术,而提取方法极大地影响了分析结果的可靠性和准确性。固相微萃取(SPME)是一种无溶剂萃取技术,它集采样、萃取、浓缩、进样于一体,具有简单、快速、高效、无污染、便携、易于与其他仪器联用等优点,已被广泛应用于食品风味分析。本文综述了SPME技术在肉品、乳品、酒类、果蔬等食品风味分析上有代表性的应用研究,总结了食品风味分析所采用的萃取涂层和SPME与其他样品前处理技术的对比情况,重点分析了为提高SPME方法选择性、准确性和灵敏度所采取的措施,如衍生化SPME技术、萃取条件的优化方法、与多维色谱和电子鼻等分析仪器联用技术及SPME定量分析方法,并对SPME在食品风味分析上的发展趋势进行了探讨。