固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定不同基质保健食品中10种减肥药物。保健食品样品采用甲醇超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱净化,以Zorbax-SB-C_(18)色谱柱为分离柱,以不同体积比的10mmol·L^(-1)乙酸铵-0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。10种减肥药物的质量浓度均在1.0~100.0μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.2~3.8μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.5%~9.7%。

离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素

目的 建立混合强阳离子交换固相萃取法(mixed mode cation exchange solid-phase extraction,MCX)-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry UPLC-MS/MS)测定减肥食品中p-辛弗林和去氧肾上腺素两种辛弗林含量的分析方法 。方法 样品以50%甲醇为溶剂超声提取,离心后上清液经MCX固相萃取小柱净化,5%氨水甲醇洗脱,氮吹近干后初始流动相复溶以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.1%(V:V)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,外标法定量。结果 p-辛弗林和去氧肾上腺素在1~100 ng/mL范围内与峰面积均成良好的线性,相关系数(r)均大于0.999。p-辛弗林和去氧肾上腺素的检出限均小于0.5μg/kg,定量限均小于1.0μg/kg,在咖啡、酵素粉、减肥茶和压片糖果4种减肥食品基质中1、2、10 ng/mL 3个水平下加标回收率为85.6%~110.4%,相对标准偏差均未超过5.0%(n=6)。结论 该方法 准确、可靠,可满足减肥食品中两种辛弗林的定量分析。

固体食物饮食联合腹腔引流管间断冲洗治疗直肠癌术后吻合口漏的疗效观察

目的探讨固体食物饮食联合腹腔引流管间断冲洗在直肠癌术后吻合口漏治疗中的疗效及应用价值。方法采用回顾性研究方法,收集2015年1月至2018年9月在南京医科大学第二附属医院普外科行直肠癌根治术(Dixon术式)患者资料,术中于吻合口背侧置硅胶引流管及橡胶引流管,对术后出现吻合口漏的患者采取固体食物饮食及腹腔引流管间断冲洗的方法进行治疗,观察其疗效。结果152例行直肠癌根治术(Dixon术式)患者中,有14例患者术后出现吻合口漏,其中2例患者接受再次手术治疗,1例行末端回肠造口,1例行结肠造口;12例患者经固体食物饮食联合腹腔引流管间断冲洗治疗后全部治愈。结论固体食物饮食联合腹腔引流管间断冲洗能够改善吻合口漏口周边环境,促进漏口愈合。