GC/MS: A Valid Tool for Soil Gas Hydrocarbons Speciation

This work describes an alternative method based on GC/MS technique with SCAN-ion approach for speciation of hydrocarbons contained in soil gas matrices and sampled on solid sorbent tubes (coconut shell charcoal).

浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法同时测定空气中3种环氧化合物

目的研制用于捕集空气中环氧乙烷（EO）、环氧丙烷（PO）和环氧氯丙烷（ECH）的固体吸附剂管,并建立配套的气相色谱测定方法。方法基于EO、PO和ECH均能与氢溴酸发生开环反应的原理,以5%（V/V）氢溴酸-甲醇溶液为浸渍溶液制备固体吸附剂管,用于捕集空气中EO、PO和ECH。在捕集过程中各自生成相应的反应产物,经二甲基甲酰胺解吸后,毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器测定。结果本方法 EO、PO和ECH的质量浓度分别在0.24～48.79、0.36～72.05和0.18～35.42 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 97;最低检出浓度分别为0.01、0.01和0.02 mg/m3,最低定量浓度分别为0.02、0.02和0.05 mg/m3（以采集3.0 L空气计）;平均衍生效率分别为95.67%～97.38%、94.93%～98.27%和96.40%～98.24%;平均解吸效率分别为91.11%～94.78%、85.40%～88.03%和92.06%～95.32%;批内相对标准偏差分别为1.70%～2.87%、3.09%～3.42%和3.65%～4.47%,批间相对标准偏差分别为2.84%～5.48%、3.44%～3.88%和4.43%～5.65%;EO、PO和ECH样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法研制的固体吸附剂管及其配套的浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法适用于工作场所空气、环境大气中EO、PO和ECH的采样以及检测。

浸渍活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱法测定空气中环氧乙烷

目的研制用于捕集空气中环氧乙烷（EO）的固体吸附剂管,并建立配套的气相色谱法。方法基于EO能与氢溴酸发生开环反应生成2-溴乙醇的原理,采用研制的固体吸附剂管捕集空气中EO,在捕集过程中反应生成2-溴乙醇,经二甲基甲酰胺解吸、毛细管色谱柱分离后,运用电子俘获检测器对其进行检测。结果在0.12~97.29 mg/L范围内,EO质量浓度与实验测得峰面积呈线性关系,相关系数为0.999 97;批内精密度相对标准偏差（RSD）为1.27%~1.96%,批间精密度RSD为2.49%~3.83%;平均解吸效率为93.55%~98.49%;平均衍生效率为95.67%~97.38%;定量下限为0.03 mg/L;最低定量质量浓度为0.01 mg/m3（以采集3.0 L空气计）。样品在室温下可保存6 d,在4℃冰箱中至少可保存8 d,这比国家标准方法需要当天尽快测定这一要求有了明显改进。结论研制的固体吸附剂管及其配套的测定方法适合于空气中EO的采样以及检测。

高效液相色谱法测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中二苯胺,经甲醇解吸,采用C18色谱柱分离,以去离子水∶甲醇(20∶80,V/V)为流动相洗脱,在二极管阵列检测器检测波长为285 nm的紫外光谱下,经HPLC仪测定。结果二苯胺在质量浓度为1. 85~184. 50 mg/L时线性关系良好,相关系数为0. 999 6;检出限为0. 07 mg/L,最低检出浓度为0. 02 mg/m3(以采集12. 0 L空气计);平均解吸效率为97. 70%~99. 61%;批内相对标准偏差(RSD)为0. 42%~3. 60%,批间RSD为1. 63%~2. 36%。样品在常温下可保存14 d以上。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于工作场所空气中二苯胺的测定。