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Solid Phase Extraction of Trace Copper(Ⅱ) Using Octadecyl Silica Membrane Disks Modified with N,N′-Disalicylideneethylenediamine
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作者 MOGHIMI, Ali 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2007年第12期1842-1848,共7页
A simple and reproducible method for the rapid extraction and determination of trace amounts of copper(Ⅱ) ions using octadecyl-bonded silica membrane disks modified by N,N′-disalicylideneethylenediamine (DESDA) ... A simple and reproducible method for the rapid extraction and determination of trace amounts of copper(Ⅱ) ions using octadecyl-bonded silica membrane disks modified by N,N′-disalicylideneethylenediamine (DESDA) and atomic absorption spectrometry was presented. The method is based on complex formation on the surface of the ENVI-18 DISK^TM disks followed by stripping of the retained species by minimum amounts of appropriate organic solvents. The elution is efficient and quantitative. The effects of potential interfering ions, pH, ligand amount, stripping solvent, and sample flow rate were also investigated. Under the optimal experimental conditions, the break-through volume was found to about be 1000 mL providing a preconcentration factor of 500. The maximum capacity of the disks was found to be (389±4) μg for Cu^2+. The limit of detection of the proposed method is 5 ng per liter. The method was applied to the extraction and recovery of copper in different water samples. 展开更多
关键词 Copper(Ⅱ) solid phase extraction octadecyl slica disks atomic absorption spectrometry N N′-disalicylideneethylenediamine
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Rapid Determination of Three Kinds of Microcystins in Environmental Water Samples by Disk SPE-Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry
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作者 Zhao Bin Zhang Min Zhang Fuhai 《Meteorological and Environmental Research》 CAS 2016年第5期62-64,68,共4页
A method of rapidly detecting three kinds of microcystins( MCs) in environmental water samples by using disk SPE- ultra high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry( UPLC- MS / MS) was established.... A method of rapidly detecting three kinds of microcystins( MCs) in environmental water samples by using disk SPE- ultra high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry( UPLC- MS / MS) was established. Firstly,environmental water samples were extracted by disk SPE column( C_(18)),and three kinds of MCs were separated by Waters BEH C_(18) chromatographic column with acetonitrile- 0. 2% formic acid solution as the mobile phase. After the gradient elution separation,the external standard method was used for quantitative and qualitative analysis under MRM of UPLC- MS / MS. The results showed that the three kinds of MCs in the range of 0. 05- 10 μg / L showed good linear relation,and the correlation coefficients were higher than 0. 999 4,while the method detection limit was 0. 04 ng / L. Under 0. 1,1,and 5 μg / L standard addition for the same environmental sample,the average recovery was 82. 8%- 108. 8%,and the relative standard deviation of determination results was2. 1%- 10. 1%( n = 6). This method is rapid,sensitive and accurate,so it can be effectively applied in the monitoring of MCs in environmental water samples. 展开更多
关键词 disk solid-phase extraction COLUMN Ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY Environmental water sample MICROCYSTINS Lake Chao China
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基于固相萃取片的应急状态下水中锶-90快速测定方法研究
3
作者 方春鸣 姜冬 +1 位作者 陆地 胡建文 《核电子学与探测技术》 CAS 北大核心 2023年第4期725-728,共4页
建立了一种基于固相萃取片的应急状态下水中锶-90快速分析测量方法。1.00 L水样品经酸化处理后使用锶固相萃取片过滤,再使用低本底α/β计数器测量萃取片上锶-90的计数,同时对相关测量条件进行分析研究,提出了解决钇-90和锶-89对锶-90... 建立了一种基于固相萃取片的应急状态下水中锶-90快速分析测量方法。1.00 L水样品经酸化处理后使用锶固相萃取片过滤,再使用低本底α/β计数器测量萃取片上锶-90的计数,同时对相关测量条件进行分析研究,提出了解决钇-90和锶-89对锶-90测量产生干扰的方法。本方法操作简单,化学回收率稳定,典型条件下方法探测下限为0.019 Bq/L,整个实验过程约2小时,适合应急情况下水中锶-90的快速测定。 展开更多
关键词 水样品 锶-89 锶-90 锶固相萃取片
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固相萃取片法分析环境水中的^(90)Sr 被引量:10
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作者 杨素亮 丁有钱 +3 位作者 张生栋 梁小虎 杨志红 孙宏清 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期305-309,共5页
对美国3M公司的锶特效固相萃取片(EmporeTMStrontium Rad Disk)分离水溶液中锶离子的性能进行了系统研究,包括酸度、流速、样品体积对吸附百分比的影响,吸附容量的测定,137 Cs和99 Tc在萃取片上的吸附情况等,并对萃取片上90Sr的解吸及片... 对美国3M公司的锶特效固相萃取片(EmporeTMStrontium Rad Disk)分离水溶液中锶离子的性能进行了系统研究,包括酸度、流速、样品体积对吸附百分比的影响,吸附容量的测定,137 Cs和99 Tc在萃取片上的吸附情况等,并对萃取片上90Sr的解吸及片上90Sr的放射性测量进行了研究。在此基础上,给出了萃取片法分析环境水中90Sr的推荐程序。样品体积为1L,液闪测量时间为1h时,分析程序的最小可探测活度浓度为0.033Bq/L。最后应用一些实际环境水样对该程序进行了检验。 展开更多
关键词 固相萃取片 EmporeTM STRONTIUM RAD disk 90Sr
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固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中痕量有机磷农药 被引量:13
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作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 金衍健 李铁军 朱敬萍 丁跃平 何依娜 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期770-774,共5页
采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.... 采用固相膜萃取-气相色谱法测定养殖用水中乐果、甲基对硫磷和马拉硫磷等3种有机磷农药的含量。水样经C18固相萃取膜萃取后,用丙酮和二氯甲烷洗脱。用SPB-608毛细管色谱柱分离,氮磷检测器检测。3种有机磷农药的质量浓度均在0.02~1.0μg·L^-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.0025-0.004μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在93.0%~111%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.13‰~5.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 固相膜萃取 有机磷农药 养殖用水
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固相萃取膜技术用于自来水中丙烯酰胺的测定 被引量:13
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作者 张勃 祁悦 +1 位作者 高赫男 包建民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1196-1199,共4页
开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体... 开发了一种简便快速的固相萃取膜(SPE disk)技术,实现了对500mL自来水中微量丙烯酰胺的富集,采用高效液相色谱法(HPLC)完成其定性和定量测定。比较不同填料的吸附情况,选择活性炭作为丙烯酰胺的最佳吸附剂。考察了洗脱剂种类、洗脱剂体积、洗脱速率和穿透体积等条件对萃取结果的影响,优化了色谱分离条件。经膜萃取过的丙烯酰胺在0.05~0.5mg/L质量浓度范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数为0.998,检出限为20ng/L。该方法对不同体积、不同浓度的丙烯酰胺溶液的回收率为94.12%~100.2%,相对标准偏差为2.09%~4.51%(n=3),自来水样品的加标回收率为79.96%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适合对水样中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 固相萃取膜 活性炭 丙烯酰胺 自来水
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固相萃取法测定水源水中的有机磷农药 被引量:73
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作者 康跃惠 张干 +1 位作者 盛国英 傅家谟 《中国环境科学》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2000年第1期1-4,共4页
采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为5... 采用固相萃取盘萃取水中的有机污染物,以大口径毛细管柱气相色谱法一火焰光度检测器(CGC/FPD)定量测定了水源水中的有机磷农药研究了10种有机磷农药的气相色谱法(GC-FPD)的分析条件结果表明均加标回收率的范围为50%~96%.方法的最低检测限为119~534ng/L.对某水厂水源水中的有机磷农药含量进行了分析测定,结果表明久效磷、敌百虫检出量较大,分别为 0.165μg/L和0.137μg/L,除草醚有痕量检出。 展开更多
关键词 固相萃取 有机磷农药 水源水 水质监测
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圆盘固相萃取富集-气相色谱法测定地表水中有机氯和有机磷农药 被引量:19
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作者 何淼 饶竹 《岩矿测试》 CAS CSCD 2008年第1期12-16,共5页
采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率... 采用环境友好的圆盘固相萃取新技术富集水体中有机氯农药和有机磷农药,分别用微池电子捕获检测器(μECD)和火焰光度检测器(FPD)气相色谱法检测,实现了水中有机氯和有机磷农药残留物的测定。结果表明,16种有机氯农药的平均回收率为64.7%~102%,精密度(RSD,n=6)为2.9%~15%;13种有机磷农药的平均回收率为65.9%~104%,精密度(RSD,n=6)为1.7%~17%。方法快速、灵敏、低污染,可用于水体中多种有机氯农药和有机磷农药的残留分析。 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯农药 有机磷农药 圆盘固相萃取
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固相萃取片法分析土壤中的^(99)Tc 被引量:2
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作者 杨素亮 丁有钱 +3 位作者 梁小虎 宋志君 孙宏清 张生栋 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1926-1931,共6页
系统研究了阴离子固相萃取片分离水溶液中TcO-4的性能,包括流速、酸度、体积、土壤基质对吸附的影响。在此基础上,针对土壤中99 Tc含量的分析,建立了以固相萃取片法为主要分离手段、液闪为放射性测量方法的分析流程,并利用模拟99 Tc污... 系统研究了阴离子固相萃取片分离水溶液中TcO-4的性能,包括流速、酸度、体积、土壤基质对吸附的影响。在此基础上,针对土壤中99 Tc含量的分析,建立了以固相萃取片法为主要分离手段、液闪为放射性测量方法的分析流程,并利用模拟99 Tc污染土壤样品对分析流程进行了检验。研究结果表明,土壤中含有的本底放射性核素及常见沾污核素137 Cs、90 Sr-90 Y和天然铀对分析流程均无明显干扰,全流程99 Tc的化学收率在95%以上。样品质量为10g、液闪测量能量范围本底计数率为10min-1、测量时间为10h时,方法的最小可探测浓度约为0.07min-1·g-1,即1.1Bq/kg。 展开更多
关键词 土壤 99 TC 固相萃取片
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固相膜萃取/高效液相色谱法测定环境水体中的磺酰脲类除草剂 被引量:11
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作者 闫凤丽 马继平 +2 位作者 谭培功 卢曦 姜莲华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1328-1332,共5页
建立了一种基于C18固相萃取膜预富集、高效液相色谱法定量分析环境水体中6种痕量磺酰脲类除草剂的快速分析方法。优化了色谱分离条件,考察了洗脱剂种类与体积、水样pH值和盐效应等条件对萃取效率的影响。在优化条件下,6种磺酰脲类除... 建立了一种基于C18固相萃取膜预富集、高效液相色谱法定量分析环境水体中6种痕量磺酰脲类除草剂的快速分析方法。优化了色谱分离条件,考察了洗脱剂种类与体积、水样pH值和盐效应等条件对萃取效率的影响。在优化条件下,6种磺酰脲类除草剂的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,苯磺隆的线性范围为0.10-20.0 μg/L,其余均为0.05-20 μg/L,相关系数为0.999 0-0.999 5,方法检出限为0.019-0.037 μg/L。对地表水和海水的加标回收率分别为92.6%-105.7%和89.8%-108.7%,相对标准偏差分别为0.7%-7.1%和0.5%-4.0%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高。 展开更多
关键词 固相膜萃取 高效液相色谱 磺酰脲类除草剂 地表水 海水
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核设施液态流出物中90Sr的自动化放化分析系统 被引量:1
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作者 丁有钱 杨素亮 +4 位作者 宋志君 孙宏清 梁小虎 张生栋 王方定 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期399-404,I0004,共7页
以固相萃取片富集和纯化Sr,以盖革计数器定量测量片上90Sr含量,结合电磁阀、可编程逻辑控制器等,研制了核设施液态流出物中90Sr自动化分析系统。该系统实现了取样、90Sr富集和纯化、90Sr活度测量的全过程自动化。样品分析时间约30 min,... 以固相萃取片富集和纯化Sr,以盖革计数器定量测量片上90Sr含量,结合电磁阀、可编程逻辑控制器等,研制了核设施液态流出物中90Sr自动化分析系统。该系统实现了取样、90Sr富集和纯化、90Sr活度测量的全过程自动化。样品分析时间约30 min,探测限低于1 Bq/L,可满足核设施液态流出物中90Sr的分析要求。 展开更多
关键词 90Sr 固相萃取片 自动化分析
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膜盘固相萃取-LC-MS/MS同时检测水中内分泌干扰物双酚A和雌激素 被引量:5
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作者 施俭 景澍闽 向华 《净水技术》 CAS 2016年第3期45-50,110,共7页
该文介绍了膜盘固相萃取高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中内分泌干扰物双酚A和四种雌激素,以及内标法定量的检测方法。试验采用美国环境保护署EPA539膜盘固相萃取的前处理方法,适用大体积水样的快速萃取。结果表明,该方法灵敏度高... 该文介绍了膜盘固相萃取高效液相色谱/串联质谱法同时测定水中内分泌干扰物双酚A和四种雌激素,以及内标法定量的检测方法。试验采用美国环境保护署EPA539膜盘固相萃取的前处理方法,适用大体积水样的快速萃取。结果表明,该方法灵敏度高、精密度好、定性精准,能够满足生活饮用水及其水源水中五种目标物的痕量检测要求。饮用水和水源水中高、低两种浓度五种目标物的平均加标回收率分别为86.0%-105.0%和71.5%-109.1%,相对标准偏差为2.1%-8.9%和4.6%-22.0%,方法检出限为0.03-0.39 ng/L,测定下限为0.12-1.56 ng/L。 展开更多
关键词 膜盘固相萃取 双酚A 雌激素 多重反应监测 高效液相色谱/串联质谱
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用于放射性核素测量的固相萃取片技术 被引量:10
13
作者 郭景儒 《核科学与工程》 CSCD 北大核心 2005年第1期72-75,共4页
用于放射性核素测量的固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它的原理是在聚四氟乙烯纤维制成的薄片中嵌入特效的萃取剂,在片上完成对核素的浓集、纯化及测量源的制备。它比传统的放射化学分析法更简便快速。片子有良好的动力学特性,... 用于放射性核素测量的固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它的原理是在聚四氟乙烯纤维制成的薄片中嵌入特效的萃取剂,在片上完成对核素的浓集、纯化及测量源的制备。它比传统的放射化学分析法更简便快速。片子有良好的动力学特性,溶液能够在较高流速(50 ml/min)下通过片子,这使得此技术更适用于大体积水样品的分析。介绍了用一个1 L水样,应用固相萃取片可以在0 5 h内完成活度测量源的制备过程。经过仔细地检验,表明这个技术可以取代传统的放化分析方法,应用于环境监测之中。这个技术的普遍应用会节省大量的分析样品费用。 展开更多
关键词 放射性核素 固相萃取 技术 聚四氟乙烯纤维 化学分析法 动力学特性 制备过程 活度测量 环境监测 分析样品 萃取剂 水样品 大体积 应用 传统 浓集
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固相萃取形式应用概况 被引量:7
14
作者 王蕾 郭丽冰 《河南中医学院学报》 2007年第4期86-88,共3页
固相萃取作为一种新发展起来的预处理技术,近年来得到了广泛的重视。本文分别介绍了固相萃取的三种形式:固相萃取柱、固相萃取盘和固相微萃取的原理及其在药物分析和其他方面的应用情况。
关键词 固相萃取 固相萃取柱 固相萃取盘 固相微萃取
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固相萃取片法分析土壤样品中的^(239)Pu
15
作者 张积桥 赵雅平 +2 位作者 丁有钱 张生栋 杨金玲 《同位素》 CAS 2016年第4期235-240,共6页
为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对土壤样品中的^(239)Pu进行分析。本研究考察了静态吸附中介质酸度、接触时间以及温度对^(239)Pu在固相萃取片上的吸附影响,确定最佳吸附条件;采用柱实验进行验证,以固相萃取... 为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对土壤样品中的^(239)Pu进行分析。本研究考察了静态吸附中介质酸度、接触时间以及温度对^(239)Pu在固相萃取片上的吸附影响,确定最佳吸附条件;采用柱实验进行验证,以固相萃取片法为分离纯化手段,采用高酸上柱,低酸条件下还原解吸,以低本底液闪谱仪为放射性测量手段,建立快速分析土壤中^(239)Pu的方法。该方法可测土壤样品量为10g,使用8mol/L HNO_3浸取灰化后的模拟污染土壤样品,模拟土壤样品中^(239)Pu的化学回收率为78.9%,比活度探测下限为3.7 Bq/kg,全流程分析时间小于3h,对核素^(137)Cs、^(90)Sr-^(90)Y、天然铀、^(241)Am、^(99)Tc去污效果良好,该方法可广泛应用于环境土壤样品的^(239)Pu分析。 展开更多
关键词 土壤 239Pu 固相萃取片 液闪谱仪
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C18固相萃取圆盘与聚氨酯泡沫(PUF)萃取水体中二噁英的对比性研究 被引量:4
16
作者 李晓明 彭平安 +4 位作者 任曼 张素坤 麦碧娴 盛国英 傅家谟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期118-122,共5页
水体样品经玻璃纤维膜过滤富集颗粒物后使用C18膜或聚氨酯泡沫固相萃取水相中二噁英,冷冻干燥后索氏抽提,抽提液依次经多段混合硅胶柱、氧化铝柱净化后,采用^13C同位素稀释法对其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英(PCDD/Fs)同系物... 水体样品经玻璃纤维膜过滤富集颗粒物后使用C18膜或聚氨酯泡沫固相萃取水相中二噁英,冷冻干燥后索氏抽提,抽提液依次经多段混合硅胶柱、氧化铝柱净化后,采用^13C同位素稀释法对其中的17个2,3,7,8-氯取代二噁英(PCDD/Fs)同系物进行测定。研究结果表明,用该法分析二噁英标准溶液、C18膜或聚氨酯泡沫各4次,分析结果的平均值和标准偏差都符合EPA1613规定值,回收率分别为74%-130%和61%-110%;标准参考样的分析结果(n=3)符合标准参考值范围。实验表明在大水量(大于100L)样品前处理阶段使用聚氨酯泡沫替代C18膜是合理、可行的。 展开更多
关键词 二噁英 高分辨气相色谱-高分辨质谱 水体样品 C18固相萃取圆盘 聚氨酯泡沫
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全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱法测定水样中邻苯二甲酸酯 被引量:7
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作者 沈斐 许燕娟 任敏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期341-345,共5页
本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定。通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证。同时对固相萃取水中邻苯二甲... 本文采用全自动固相膜萃取-气相色谱-质谱联用技术,对水环境中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物进行萃取及测定。通过调节萃取水样的pH值、空白控制、固相萃取膜片和洗脱溶剂选择等方式对方法进行了优化和验证。同时对固相萃取水中邻苯二甲酸酯所遇到的常见问题提出了解决方案。水样体积在250 mL时,检出限为0.01~0.12μg/L,空白水样的加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率可达到80.9%~124.0%。除此之外,还对地表水、生活污水和工业废水等实际水样进行了加标回收实验,回收率在73%~132%之间,取得了良好的分析测试效果。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 固相膜萃取 气相色谱质谱
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锶特效固相萃取片分析技术研究进展 被引量:1
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作者 吴连生 陈超峰 +4 位作者 黄彦君 薛华 曾帆 钦红娟 上官志洪 《过滤与分离》 CAS 2013年第4期14-19,共6页
用于放射性锶测量的锶固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它比常规的放射化学分析方法简便快速,溶液能够以较高流速(50 mL/min)通过膜片,这使得该技术更适用于大体积水样品的分析,并可以节省大量的样品分析费用。总结了近年来锶特... 用于放射性锶测量的锶固相萃取片技术是最近几年开发的新技术,它比常规的放射化学分析方法简便快速,溶液能够以较高流速(50 mL/min)通过膜片,这使得该技术更适用于大体积水样品的分析,并可以节省大量的样品分析费用。总结了近年来锶特效固相萃取片分析水样中锶-90的研究进展,重点阐述了样品体积、流速、酸度和干扰离子对锶化学回收率的影响以及在环境水样监测中的应用,旨在为此项研究进展提供一个阶段性的总结,希望能够为我国锶特效固相萃取片分析技术的发展起到一定的作用。 展开更多
关键词 水样 锶-90 分析技术 锶固相萃取片
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固相膜萃取-高效液相色谱法测定水中的阿特拉津和甲萘威 被引量:6
19
作者 孙睿华 《净水技术》 CAS 2014年第A02期15-18,共4页
研究建立用固相膜萃取-高效液相色谱测定水中阿特拉津和甲萘威含量的方法对水中阿特拉津和甲萘威进行C18固相膜萃取,浓缩定容后采用高效液相色谱反相C18色谱柱,通过光谱和荧光检测器定性,DAD检测器222nm波长下定量。本方法线性范围为... 研究建立用固相膜萃取-高效液相色谱测定水中阿特拉津和甲萘威含量的方法对水中阿特拉津和甲萘威进行C18固相膜萃取,浓缩定容后采用高效液相色谱反相C18色谱柱,通过光谱和荧光检测器定性,DAD检测器222nm波长下定量。本方法线性范围为0~2mg/L;工作曲线相关系数(r)大于0.9999;阿特拉津和甲萘威的检出限分别为0.08μg/L和0.08μg/L;加标回收率在90%~110%。结果显示,固相膜萃取法是较好的水样前处理方法,固相膜萃取-高效液相色谱法满足国家标准对水中阿特拉津和甲萘威测定的各项要求。 展开更多
关键词 阿特拉津 甲萘威 高效液相色谱 固相膜萃取 光谱定性 荧光定性
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基于固相萃取膜盘技术分离富集海水中软骨藻酸 被引量:5
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作者 王九明 陈军辉 +4 位作者 何秀平 李晓彤 吴丹妮 郑晓玲 王小如 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1075-1081,共7页
软骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。... 软骨藻酸(Domoic acid,DA)是由海洋硅藻产生的一种可致人记忆缺失的亲水性毒素,对海产养殖业以及人类健康造成严重威胁。本研究建立了一种高效富集海水中微量DA的新方法,结合高效液相色谱-紫外检测/质谱分析实现了养殖海水中DA的检测。利用磺化苯乙烯-乙烯基苯共聚物材质的固相萃取膜盘,对经甲酸酸化处理的海水样品中的DA进行富集、净化;采用反相C18色谱柱分离DA,以含2.0mmol/L乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸的90.0%(V/V)乙腈为流动相,紫外检测波长为242nm。在最佳实验条件下,对海水中DA的富集倍数可达2000倍,平均回收率89.3%,具有良好的精密度(相对标准偏差(RSD)≤4.0%);海水中DA的检出限(S/N=3)为2.5ng/L,使高效液相色谱-紫外检测能满足实际海水中DA测定的灵敏度要求。采用本方法对中国东海部分海域海水中的DA进行了检测,在两个站位海水样品中检出DA,含量最高可达2.7μg/L。本方法操作简单、灵敏度高,是近海养殖海水环境中DA测定的有效方法。 展开更多
关键词 软骨藻酸 盘式固相萃取 海水 高效液相色谱
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