基于HS-SPME-GC-MS对不同等级双井绿茶香气物质的研究

为探究不同等级双井绿茶香气物质组成特征,利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(Headspace solid-phase micro extraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GC/MS)对修水县双井银毫、双井绿茶特级、双井绿茶一级和双井绿茶二级四个不同等级的双井绿茶的香气物质进行了检测分析。结果表明,从四个不同等级的双井绿茶中共鉴定出70种香气物质,主要包括醇类、烯烃类、烷烃类、酯类等化合物。不同等级的双井绿茶中香气物质组成及相对含量均有差异,通过主成分分析(Principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法-判别分析(Partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA),可以有效区分不同等级的双井绿茶。不同等级双井绿茶香气差异主要由反式-β-金合欢烯、香叶醇、水杨酸甲酯、茉莉酮、苯乙醇等14种关键化合物差异引起。在不同等级双井绿茶中关键香气物质表现出不同的分布规律,随着芽叶开展,α-椰油烯、石竹烯及己酸乙酯含量降低,而顺式-3-己烯醇、香叶醇及水杨酸甲酯含量呈增加趋势,芳樟醇、茉莉酮、反式-橙花叔醇含量从低到高,随后含量又迅速下降。本文研究了不同等级双井绿茶中香气物质的组成特征及关键香气物质的分布规律,为今后双井绿茶生产提供了理论依据。

基于E-nose、HS-SPME-GC-MS和GC-IMS检测三种草莓鲜榨汁的香气

不同草莓品种鲜榨汁风味存在较大区别,风味特征会直接影响草莓鲜榨汁消费者接受度和经济价值。本研究以妙香3号草莓、红颜草莓和黔莓2号草莓为研究对象,利用电子鼻(Electronic nose,E-nose)、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(Headspace Solid Phase Micro Extraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和气相色谱-离子迁移谱(Gas Chromatography-Ion Mobility Spectrometry,GC-IMS)对三种草莓鲜榨汁的挥发性风味物质进行定性和定量分析。结果表明,三种草莓鲜榨汁中挥发性风味物质含量和种类有明显差别。电子鼻可以有效区分三种草莓鲜榨汁;HS-SPME-GC-MS检测出89种挥发性风味物质,包括55种酯类、9种醛类、7种醇类、13种酮类和5种酸类。其中22种挥发性风味物质是三种草莓鲜榨汁共有的,包括11种酯类、4种醛类、芳樟醇、5种酮类及壬酸。妙香3号鲜榨汁中5-己基二氢-2(3H)-呋喃酮含量较高,红颜草莓鲜榨汁中乙酸己酯和(Z)-乙酸-2-己烯-1-醇酯含量较高,黔莓2号草莓鲜榨汁中乙酸甲酯、丁酸甲酯、己酸甲酯、己醛、(E)-2己烯醛、芳樟醇和4-甲氧基-2,5-二甲基-3(2H)-呋喃酮含量较高。GC-IMS检测出60种挥发性风味物质,包括24种酯类、12种醛类、7种醇类、10种酮类、2种呋喃和5种其他物质。丁酸乙酯、乙酸异丙酯、2-己烯醛、1-戊烯-3-醇含量在三种草莓鲜榨汁中含量均较高,是形成草莓风味特性的关键物质。

基于SPME-GC-MS技术快速鉴别不同产地的陈皮

【目的】建立一种快速鉴别不同产地陈皮的方法。【方法】采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)技术对不同产地陈皮进行分析,通过对陈皮样品中共有挥发油成分的相对百分含量进行两两排列组合,产生新的比值,并分析不同产地陈皮样品之间的比值差异。【结果】挥发油比值“α-蒎烯/β-蒎烯”可精准区分广陈皮与陈皮、新会陈皮与非新会广陈皮,即比值≤1.350为新会陈皮,1.350<比值≤1.70为非新会广陈皮,比值>1.70为陈皮;且不受成熟度、年份等因素的影响。【结论】该鉴别方法准确可靠、重现性好,以α-蒎烯/β-蒎烯比值可鉴定市场陈皮是否为新会陈皮,有助于完善新会陈皮的质量控制。

基于HS-SPME-GC-MS鉴定不同树龄柚子花关键呈香物质

[目的]通过分析鉴定上海青浦4月2种不同树龄的柚子花得出其关键的呈香物质以指导相关副产品的开发。[方法]采用顶空固相微萃取结合气质联用的方法对上海青浦4月的大树(10年)和小树(5年)柚子花的风味进行富集分析,通过双柱定性以及香气活力值OAV的计算鉴定其关键呈香物质。[结果]共鉴定出44种风味物质,其中大树37种、小树29种,大树和小树共同鉴定出的风味物质22种,香气贡献值较大的风味物质10种,分别为芳樟醇、月桂烯、右旋萜二烯、蒎烯、β-罗勒烯、香叶醇、石竹烯、己醛、β-蒎烯、正己醇。不同树龄柚子花的香气特征总体差异不大,但大树柚子花的花香和果香较重,且香气特征更为多元丰富,小树柚子花的香气特征总体比大树柚子花的甜香多一些。[结论]该研究为柚子花风味的开发提供一定的理论指导。

不同品种梨酒挥发性成分的SPME-GC-MS结果比较

以河北省大面积栽培的品种雪梨、鸭梨、黄冠梨、五九香梨、圆黄梨、黄金梨、香水梨和安梨为原料酿制梨酒,通过固相微萃取技术(Solid Phase Micro-extraction,SPME),结合GC-MS分析,比较了不同品种梨酒的挥发性成分。结果表明在8种梨酒中共鉴定出22种挥发性成分,其中3-甲基1-丁醇、己酸乙酯、辛酸乙酯、癸酸乙酯、月桂酸乙酯、棕榈酸乙酯在8种梨酒中均有检出。以1μg/m L为界定值,确定了8个品种梨酒的主要挥发性成分。3-甲基-1-丁醇、辛酸乙酯、癸酸乙酯是除圆黄梨酒和黄金梨酒外其它6个品种梨酒的全部或部分主要挥发性成分,并且3-甲基-1-丁醇是除圆黄梨酒外的其它7个品种梨酒中含量最高的挥发性成分。除了主要挥发性成分外,梨酒中还含有微量的其他挥发性成分,如乙酸异戊酯、苯乙醇、琥珀酸二乙酯、正己醇、辛酸等。梨酒和葡萄酒的挥发性成分有相似之处,具有开发前景。

SPME/GC-MS在对火场残留物分析中的应用及其数据分析

本文利用固相微萃取(SPME)的高富集性和气相色谱-质谱(GC-MS)的精确性,采用SPME/GC-MS方法对模拟纵火现场中的常见火灾残留物进行分析,并通过比较其特性化合物,很大程度上提高了判断的准确性。利用二甲基苯、三甲基苯、四甲基苯及甲基萘类化合物各自异构体的特征比值,可以很好地减少分析过程中背景干扰。通过向量夹角法进行相似度分析可以帮助判断干扰物的影响。

SPME-GC-MS法分析草鱼汤烹制过程中挥发性成分变化

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术,研究传统鱼汤烹制过程中挥发性成分的变化。草鱼肉块经油煎后与生姜、大蒜混合水煮制作鱼汤,煮制分为3个时间段,0-10 min鉴定出挥发性化合物46种,其中萜类20种、芳香族9种、醛类5种、酮类2种、醇类3种、呋喃类3种、含硫化合物3种、其他1种;11-20 min鉴定出挥发性化合物43种,其中萜类22种、芳香族3种、醛类4种、酮类1种、醇类5种、呋喃类2种、含硫化合物4种、其他2种;21-30 min鉴定出挥发性化合物53种,其中萜类21种、芳香族5种、醛类11种、酮类3种、醇类5种、呋喃类2种、含硫化合物3种、其他3种。这些化合物当中,萜和含硫化合物来源于生姜和大蒜,主要形成于煮制的初始阶段且含量在煮制过程中不断下降;醛、醇、酮等化合物主要由脂肪酸氧化形成,且在煮制过程中种类不断丰富,含量逐渐增加。油煎和调料添加是鱼汤风味化合物形成的主要原因,煮制是挥发性风味化合物种类不断丰富和含量平衡的过程。

SPME萃取头对茶油挥发物萃取效果的影响

固相微萃取目前被广泛地用来测定液态、气态,甚至固态物质的挥发组分,不同待测物的性质决定了萃取头的种类选择。采用4种常用的SPME涂层萃取头(100μmPDMS、85μmPA、65μmPDMS/DVB、50/30μm DVB/CAR/PDMS)对茶油挥发物的提取性能进行了比较研究,结果表明:65μmPDMS/DVB萃取头对较高沸点物质如苯甲醛、正辛醛、正辛醇、正壬醛、正壬醇的吸附比50/30μmDVB/CAR/PDMS萃取头要灵敏,但50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头对较低沸点物质的吸咐要灵敏很多。DVB/CAR/PDMS涂层萃取头所得的总峰面积的平均值最大,其余依次是PDMS/DVB、PA、PDMS;DVB/CAR/PDMS、PDMS/DVB、PA、PDMS对挥发物吸咐总峰面积与挥发物总量之间存在有线性关系,其相关系数(R2)分别是0.9939、0.9888、0.9176、0.9917;因此,65μm PDMS/DVB和50/30μm DVB/CAR/PDMS的萃取头较适用于茶油挥发物的提取。

酒醅微量挥发性成分的HS-SPME和GC-MS分析

应用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用方法分析白酒酒醅的微量挥发性成分。研究不同型号萃取头、水浴温度、超声波萃取时间、以及样品萃取量对微量挥发性成分萃取效果的影响。结果表明,最佳萃取条件为65μm PDMS/DVB萃取头、水浴温度60℃、不超声萃取、酒醅用量10g。该方法在酒醅整个发酵过程中共检出105种微量挥发性成分,得到发酵过程中微量挥发性物质种类的个数和相对含量随时间的变化规律。

HS-SPME-GC-MS结合HPLC分析5种食用菌鲜品中的风味成分

挥发性香气成分和非挥发性滋味成分是食用菌品质的重要指标,为探究平菇、香菇、双孢蘑菇、金针菇和杏鲍菇等5种食用菌鲜品中的风味成分,采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)等方法对5种食用菌鲜品中的风味物质进行分析,通过相对气味活度值(Relative odor activity value,ROAV)研究了不同组分对整体风味的贡献,并测定了5种食用菌的总游离氨基酸和5'-核苷酸的含量。结果显示:5种食用菌中共鉴定出35种挥发性化合物,包括醛类5种、酮类5种、醇类9种、烷烃类8种、杂环和硫化物6种、酯类1种和含氮化合物1种;其中共有成分8种,分别为苯甲醛、3-辛酮、1-辛烯-3-酮、3-辛醇、2-乙基己醇、5-甲基-2-乙酰基呋喃、2-戊基呋喃和甲氧基苯肟。平菇鲜品中主体挥发性香气成分(ROAV≥1)为1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇和3-辛酮;香菇鲜品中主体挥发性香气成分为二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、1-辛烯-3-酮和甲硫醇;双孢蘑菇和金针菇鲜品中主体挥发性香气成分为1-辛烯-3-酮、3-辛酮和3-辛醇;而杏鲍菇鲜品中的主体挥发性香气成分是1-辛烯-3-酮和1-辛烯-3-醇。5种食用菌中总游离氨基酸含量为2.72～3.65 mg/g,总呈味核苷酸含量为154.40～1013.60μg/g,不同品种间总游离氨基酸和呈味核苷酸含量差别较大。本研究有助于深入了解食用菌风味特征,对食用菌品种的改良、定向培育及食用菌的加工应用具有指导作用。

两种甜樱桃果实挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取"红灯"和"巨红13-38"两种甜樱桃成熟期果实的挥发性成分,经气相色谱-质谱(GC/MS)联用仪测定,比较分析两种甜樱桃果实的香气成分变化。结果表明:两种甜樱桃中共检测出68种香气成分,其中,在"红灯"甜樱桃中检测出29种香气成分,主要为醛类、醇类和酯类,分别占鉴定物质总量的34.25%、32.00%和30.77%;在"巨红"甜樱桃中检测出50种香气成分,主要为萜类、醇类、脂类化合物,分别占鉴定物质总量的78.41%、10.47%和5.29%。"红灯"和"巨红"香气种类及含量存在很大差异,两种甜樱桃果实只有10种共有香气成分,"红灯"中相对含量较高的物质是苯甲醛、苯甲醇、乙酸乙酯和(E)-2-己烯醇,可作为其特征香气;巨红中相对含量较高的物质为石竹烯,达41.8%,其次为顺-氧化芳樟醇和葎草烯。

基于HS-SPME-GC-MS技术对凤凰单丛乌龙茶香气成分比较分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法,对凤凰水仙群体茶树品种和蜜兰香、姜花香、杏仁香、夜来香单丛茶无性品系加工的5种代表性凤凰单丛乌龙茶成品茶进行香气分析。从凤凰单丛乌龙茶中共鉴定出包括醇类、醛类、酯类、酮类、烯类和烷烃类等55种香气化合物,其中醇类物质相对含量最高,其次是烯类。研究发现凤凰单丛乌龙茶的共性主导香气成分为脱氢芳樟醇、芳樟醇、芳樟醇氧化物、D-柠檬烯、β-月桂烯、吲哚、茉莉酮、橙花叔醇、苯乙腈、伞花烃。然而,在不同香型的凤凰单丛茶中主导香气化合物的相对含量差别较大。

SPME-GC-MS分析近江牡蛎酶解液挥发性风味成分

为得到风味良好的牡蛎酶解液,将新鲜的近江牡蛎肉经木瓜蛋白酶和中性蛋白酶水解,采用固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)联用法分析、鉴定牡蛎肉原料和酶解液的挥发性风味成分,探讨酶解对牡蛎风味的影响。经NIST98质谱数据库检索和文献对照,3个样品分别检出57、60、62种成分,主要有烃类、醇类、醛类、酮类和含硫化合物等,它们的协同作用构成了牡蛎及其酶解液的特征气味;其中牡蛎肉含有较多的酮类化合物,而酶解后则含有较多的醛类和脂类化合物,3个样品中均检出了较多的醇类化合物,归一化含量分别高达40.24%、41.20%和43.28%,中性蛋白酶制备的酶解液比木瓜蛋白酶制备的酶解液风味更加柔和。结果表明:酶解反应能够保持并改善牡蛎的风味,所制备的酶解液具有较好的应用前景。

SPME-GC-MS法检测油炸藕夹挥发性风味物质

为研究油炸藕夹中的挥发性风味物质,采用正交试验对固相微萃取条件进行优化,并利用气质联用技术对油炸藕夹的挥发性成分进行提取和分析。结果表明:其最适萃取条件为:40mL样品瓶中装入14.00g样品,CAR/PDMS萃取头90℃萃取70min。藕夹中共检出化合物53种,主要为醛类、含硫化合物、酯类、酮类以及呋喃类化合物;其中醛类等小分子化合物主要源于油脂氧化;含硫杂环化合物以及部分醛、酮、酯类化合物主要源于肉馅美拉德反应、Strecker降解反应,非杂环含硫化合物源于香葱;吡喃和吡嗪源于裹衣在高温下的焦糖化反应、Strecker降解反应等。固相微萃取-气质联用技术用于分析藕夹挥发性风味物可行,结果表明肉馅、调味品、裹衣及藕均对油炸藕夹风味有贡献。

SPME-GC法分析南果梨不同部位及状态香气成分

应用固相微萃取技术与气相色谱-质谱相结合的方法对南果梨果皮与果肉、完整果外释与破碎后果汁的香气成分进行比较和研究。结果表明,完整果实的外释香气成分种类比破碎后果汁中的香气成分种类丰富,从完整果实外释香气共鉴定出18种香气成分,主要为乙酸乙酯(1.49%)、丁酸乙酯(7.48%)、2-甲基丁酸乙酯(1.43%)、己酸甲酯(1.46%)、己酸乙酯(41.76%)、乙酸己酯(11.78%)、2-辛烯酸乙酯(1.07%)、辛酸乙酯(6.73%)、和α-法呢烯(21.6%)。南果梨果皮和果肉中有5种共同香气成分,但相对含量上有一定的差异。果皮和果肉中的香气成分相对含量最高的是己酸乙酯,分别为46.89%、35.2%。

茉莉花茶香气的SPME/GC-MS检测方法

为建立茉莉花茶香气的固相微萃取/气相色谱-质谱(SPME/GC-MS)联用的快速检验方法,以"春毫茉莉花茶"为材料,研究萃取头类型、吸附温度、吸附时间和样品量对SPME吸附茉莉花茶香气的影响,同时研究脱附时间对SPME中茉莉花茶香气脱附效果的影响。结果表明:应用SPME/GC-MS技术检测茉莉花茶香气,具有简便、快速、准确和灵敏度高等特点;测定茉莉花茶香气的推荐条件为用150g茉莉花茶样品量、PDMS-100μm萃取头、在60℃下吸附2h、脱附时间5min。

HS-SPME-GC-MS联用法分析不同通氧发酵加工工艺红茶香气成分

利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分别对不同通氧发酵工艺的红茶样品进行香气成分分析。结果表明:自然发酵红茶样品中鉴定出香气化合物47种;通氧45 min处理鉴定出53种;通氧60 min处理鉴定出48种;通氧75 min处理鉴定出79种;通氧90 min处理鉴定出72种;通氧105 min处理鉴定出77种。6个样品检测出的香气成分主要以醇类为主,相对含量占60%以上,其次为酯类、醛类、碳氢类及酮类。通过分析比较,在同一茶树品种条件下,红茶通氧发酵加工工艺不会改变红茶主要香气成分的组成结构;通氧发酵加工工艺有利于增加红茶香气化合物的种类。

HS-SPME-GC-O-MS分析红枣发酵酒中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取、气相色谱-嗅闻-质谱(gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用,对红枣发酵酒中易挥发性成分进行萃取条件及GC-MS分离检测条件的系统研究,并采用气味活度值结合香气强度值评价了主要成分对总体香味的贡献。选定的顶空固相微萃取最优参数为:50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量0.40 g/m L、萃取温度55℃、萃取时间40 min、平衡时间20 min、解吸时间5 min。选用Rtx-Wax色谱柱,经GC-O-MS联用对红枣发酵酒挥发性成分进行分析,共检出108种组分,结构推断86种,占挥发性成分总峰面积的97.09%。其中,乙酸-3-甲基丁酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、2-己烯酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸、辛醇、癸酸乙酯、苯甲酸乙酯、戊酸、乙酸-2-苯乙酯、己酸、苯甲醇、苯丙酸乙酯、苯乙醇、辛酸、n-癸酸为红枣发酵酒的主体香气成分。其结果为红枣发酵酒的质控及香味评价提供一定理论依据。

HS-SPME-GC-O-MS联用法分析红枣发酵饮料易挥发性成分条件的优化

以红枣发酵饮料为研究对象,利用顶空固相微萃取和气相色谱-嗅闻-质谱联用法分析其易挥发性成分并对其进行了分析,对影响固相微萃取操作条件的萃取头、萃取温度、萃取时间、样品用量、平衡时间和解吸时间进行系统的优化,旨在建立一种分析红枣发酵饮料易挥发性成分的方法,并通过嗅闻检测结合气味活度值和香气强度值确定红枣发酵饮料的特征风味成分,采用草酸二乙酯做内标对特征风味成分进行了含量测定。结果表明:选用50/30μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头、Rtx-WAX色谱柱、样品用量8.0 m L/20.0 m L样品瓶、加盐量3.00 g、萃取时间70 min、萃取温度70℃、平衡时间20 min、解吸时间3 min,分析红枣发酵饮料易挥发性成分,共检出114种组分,确定结构96种,占总易挥发性成分总量的98.86%;气味活度值及香气强度值分析结果表明:乙酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、2-辛酮、2-十一酮、乙酸-2-苯乙酯、苯丙酸乙酯、6-甲基-5-庚烯-2-酮、苯甲醛和3-羟基-2-丁酮为红枣发酵饮料的特征风味成分。

HS-SPME-GC/MS法分析焙火对铁观音品质及挥发性香气组分的影响

以市售清香型铁观音为原料,通过控制高、中、低温组合方式及烘焙时间对其进行焙火工艺处理。处理后茶样经感官审评及SPME-GC/MS技术分析茶样品质及挥发性香气组分。结果表明:焙火铁观音茶样品质均高于对照茶样,其中c样品质最好。清香型铁观音主要挥发性香气成分:橙花叔醇、吲哚、α-法呢烯、脱氢芳樟醇、反-β-罗勒烯、苯乙酸香叶酯、茉莉内酯、苯乙腈、柠檬烯、苯乙醛等。焙火后带花香/果香类化合物相对含量降低,同时检出一些带烘焙香/火香类物质如:2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、1-甲基-1-H-吡咯、2-正戊基呋喃等杂环类化合物。