Simultaneous analysis of five taste and odor compounds in surface water using solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry

In this paper, a method using solid-phase extraction （SPE） and gas chromatography-mass spectro- metry （GC-MS） was developed to simultaneously analyze five taste and odor compounds in surface water, i.e., 2- methylisoborneol （2-MIB）, 2,4,6-trichloroanisole （TCA）, 2-isopropyl-3-methoxy pyrazine （IPMP）, 2-isobutyl-3- methoxy pyrazine （IBMP）, and trans-l,lO-dimethyl- trans-9-decalol （geosmin, GSM）. The mass spectrometry was operated in selective ion monitoring （SIM） mode. Three kinds of SPE columns and three eluting solvents were compared, the C 18 column was chosen as optimum SPE column, and methanol was chosen as the optimum eluting solvent. It was found that the method showed good linearity in the range of 1-200 ng.L^-1 and gave detection limits of 0.5 1.5 ng.L^-1 for individual compounds. Good recoveries （93.5%-108%） and relative standard deviations （1.58%-7.31%） were also obtained. Additionally, concentrations of these taste and odor compounds in Jinan＇s surface and drinking water were analyzed by applying this method, and the results showed that GSM and 2-MIB were the dominant taste and odor compounds in Jinan＇s raw water.

X射线荧光光谱法测定镀锡板表面铬含量

采用X射线荧光光谱仪的基本参数法,建立了X荧光法测量镀锡板表面铬含量的方法。由于钢基体的Fe元素对表面的Cr元素有基体效应,不同锡层厚度的基体效应不同,需要根据锡量建立分段曲线。试验结果表明:1.1~11.2 g/m^(2)的锡量范围内,至少需要分4个锡量段的校正曲线,才能得到准确的表面铬含量。

河北阜平县表层土壤重金属对人体健康的风险评估

河北省阜平县矿产资源丰富,矿产开发会产生大量重金属污染物,近年来大力发展果农业,也会对表层土壤造成一定影响,目前该县表层土壤重金属现状尚不清晰。为评估阜平县农业重点区表层土壤重金属污染特征和对人体健康的影响,本文按照1∶5万土地质量调查规范要求,布设标准网格在该县农业重点区采集表层土壤样品647组,采用原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、X射线荧光光谱等方法,测定Hg、As、Cd、Cu、Pb、Zn、Ni、Cr等8种重金属含量;运用地累积指数、内梅罗污染指数和富集因子法等方法,识别表层土壤重金属的污染特征和来源;利用中国人体健康土壤环境基准制定技术指南的健康风险评估标准,评估重金属污染对人体健康的风险。结果表明:①研究区表层土壤中Hg、Pb、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni存在一定程度的富集,但含量均未超过农用地管控值,98.6%的样品土壤重金属对农产品质量安全、农作物生长或土壤生态环境风险低;②As的来源主要为自然源,Hg、Pb局部受到人类活动影响,Cu、Zn、Cd、Cr、Ni受到人类活动和天然地质背景共同影响;③对表层土壤中重金属的非致癌和致癌风险评估显示,成人和儿童的非致癌风险指数小于1,均不存在非致癌风险,处于可接受水平。As和Cd超过可接受致癌风险水平(As为10^(-5),Cd为10^(-6)),具有一定的致癌风险,经口吸入是造成人体健康风险的主要暴露途径,儿童受到的影响远高于成人。由此认为,研究区土壤存在轻微污染,且As和Cd对人体健康有一定影响,应加强对土壤重金属的监测,掌握其变化动态,防范土壤污染加重。

响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞

研究了一种使用超声波辅助提取（UAE）-原子荧光法测定茶叶痕量汞的快速方法。采用Plackett Burman设计从6个影响汞提取率的因素中筛选出3个显著因素一超声时间St，超声温度T和HNO3：H2O2（1：1，φ）体积A2，并采用中心组合设计和响应面法优化参数。结果表明，最优提取条件为，浸泡时间6min，St8．1min，T：70．5℃，A2：4．4mL，称样量300mg。以GBW10016茶叶为标准参考物质，与微波消解（MAD）法对比。优化条件的UAE法对GBW10016的测定值与标准值符合良好，加标回收率94．2％～102．0％，检测限0．0078μg·L^-1，重复测定的相对标准偏差小于10％。该方法应用于63个茶鲜叶样品和十种商品茶叶的测定，UAE法与MAD法结果无显著差异，汞含量（干基）在4．6～17．3μg·kg^-1之间，未超过NY659-2003限量标准。

云南安宁水系沉积污染物分布特征与风险评价

云南安宁是长江经济带上游重要的工业、矿业城市,是滇中新区经济发展和生态文明建设的支点。对安宁地区地球化学水系沉积物、水文地质等方面的调查尚停留在二十世纪七八十年代,而近年来人类生产生活对生态环境造成的影响也不明确。为揭示安宁地区水系沉积物污染状况、空间分布特征与潜在生态风险,本文以2019年采集的云南安宁地区水系表层沉积物为研究对象,利用X射线荧光光谱、电感耦合等离子体质谱、气相色谱-质谱等方法系统分析其中常量元素、微量元素和16种优先控制的多环芳烃(PAHs)含量和空间分布特征,采用地累积指数法、Hankanson潜在生态风险指数法对8种典型重金属(As、Cd、Cr、Cu、Ni、Zn、Pb、Hg)以及采用质量基准法对PAHs进行了生态风险评价。结果表明:①水系沉积物中的重金属含量不同程度地高于中国全国和南方水系沉积物背景值,且变异程度较高、空间分布不均,Cd、Hg和As的潜在生态风险处于中等到严重等级;②∑PAHs平均含量为20856.0ng/g,较长江流域均值显著偏高,16种单体检出率接近100%,但PAHs总体生态风险较低,石化工业和石油燃料的燃烧是PAHs主要来源;③污染物重点潜在生态风险主要集中于普渡河流域螳螂川沿岸钢铁、化工等厂矿周边。本研究结果为加强流域工业点源污染监管、减少和控制工业污水排放提供了科学依据。

响应面优化超声辅助提取羊栖菜中无机砷

采用盐酸作为提取剂,超声辅助提取法对羊栖菜中的无机砷进行提取,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定羊栖菜中的无机砷。为了优化羊栖菜中无机砷的提取工艺,在单因素试验基础上,利用Box-Behnken试验设计原理和响应面分析法,以荧光强度为响应值,选取浸提液浓度、超声提取温度和提取时间3个因素,研究各因素及其交互作用对荧光强度的影响。结果显示:无机砷的最佳提取条件为浸提液浓度6.6mol/L、提取温度53.4℃、提取时间24.4min,在此条件下,检测所得荧光强度为675.51,通过计算得无机砷含量为4.78mg/kg。

表面等离子体波共振与常规检测技术的联用

表面等离子体波共振(SPR)是被入射电磁波所激发、存在于金属和电介质界面上电荷密度振动的谐振波。SPR是一种消逝场光学成功应用的典范,它具有体积小、分辨率高、无需标记、抗电磁干扰能力强等特点。本文介绍了SPR与电化学方法(循环伏安法、溶出伏安法)、光学方法(荧光光谱、红外光谱)、质谱和石英晶体微天平等其它常规检测技术联用的研究进展,与其它常规方法联用能进一步提高分析能力,可弥补彼此的不足。本文还特别详细说明了部分电化学方法、干涉测量法与表面等离子体波共振联用的优势及不足。

原子荧光法测定地表水中硒的不确定度评定

[目的]解析原子荧光法在检测中的不确定度。[方法]依据测量不确定度评定与表示理论,运用国家标准方法,评定原子荧光法测定地表水中硒的不确定度。[结果]测得地表水样中硒的浓度为1.10μg/L,该法的扩展不确定度U95=0.09μg/L(k=2)。[结论]对合成标准不确定度主要贡献来自仪器分析过程。

原子荧光法测定地表水中砷的测量不确定度评定

识别测量过程中不确定的来源,分析各个分量的产生,计算合成标准不确定度,测得地表水样中砷的浓度为0.43 mg/L,扩展不确定度U95=0.01 mg/L(k=2)。结果表明,合成标准不确定度主要来自仪器分析过程,但样品前处理引入的不确定度的影响也不能低估。因此,在评定类似的化学分析的测量不确定度时,应充分考虑前处理过程的影响,优化实验步骤,减少该过程输入的不确定度分量。

原子荧光法测定地表水中的痕量砷

主要探讨应用AFS 2202型双道原子荧光光度计测定水中的痕量砷。用5%的盐酸和1%硫脲与1%抗坏血酸混合试剂处理,并以1.5%硼氢化钠作为还原剂,在5%的盐酸介质中测定砷,从而建立一种测定痕量砷的新方法,用于地表水痕量砷的测定,结果满足需要。

X-射线荧光光谱法分析燃油锅炉受热面的灰渣成分

用X-射线荧光光谱(XRF)法测定了火电厂燃油锅炉受热面的灰渣成分,给出了XRF测试条件,与等离子体发射光谱法的测试结果进行了对比。

氢化物发生-原子荧光法测定水中的痕量砷

文章采用氢化物-原子荧光法(HG-AFS)对廊坊地表污水和浅井水中的痕量砷进行了测量与研究,探讨了测水中痕量砷的条件。测定结果为地表污水砷含量为6.5512μg/L,浅井水砷含量为0.8692μg/L。该方法检出限为0.0317μg/L,加标回收率为91%～106%,结果令人满意。

氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As

[目的]采用氢化物原子荧光光谱法同时测定水中Hg和As。[方法]以地表水体河流为研究对象,采用氢化物原子荧光光度法测定水样中Hg和As,PF6-2非色散原子荧光光度计A道测定Hg,B道测定As。仪器测试条件为还原剂1.0%Na BH4、载液5%HNO_3、载气氩气且流量300 m L/min。[结果]不同浓度的Hg-As混合标准溶液经测定,Hg和As标准曲线的相关系数分别为0.999 9和0.999 5,线性关系较好;Hg和As检出限分别为0.02和0.01μg/L;Hg和As精密度分别为0.59%和2.98%;Hg和As相对标准偏差为1.02%和1.26%。[结论]Hg符合Ⅳ类水质标准,As未超标符合Ⅰ类水质标准,Hg超出农田灌溉用水标准,不适合河流周边农田耕地灌溉。

清洁地表水中铅的氢化物发生——原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。通过对样品酸度、还原剂浓度和仪器工作条件的探讨,并对标准曲线线性范围、方法检出限、精密度和准确度进行了测定。结果表明,以1.0%的硼氢化钾-1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准曲线线性范围为0~50μg/L,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05μg/L,精密度为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%。此方法灵敏度高、检出限低、操作简便、成本低廉,是一种较为理想的分析方法。

氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑

利用氢化物发生原子荧光光谱法测定地表水中微量锑,确定了合理有效的仪器测试条件、主要试剂浓度及检出限、精密度。结果表明:使用原子荧光光谱法测定地表水中微量锑具有灵敏度高、准确性好、仪器操作方便等优点,具有良好的可行性和适用性,适宜水中微量锑的测定。

合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中汞

建立合并通道–原子荧光光谱法测定地表水中超痕量汞的分析方法。采用微孔滤膜过滤、盐酸酸化处理地表水,以合并通道技术提高原子化效率,研究了合并通道对灵敏度以及检出限的影响。在优化的实验条件下,汞含量在0~2μg/L范围内与原子荧光响应值呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1,检出限为0.000 3μg/L,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=7),加标回收率在82.0%~110.0%之间。该法准确可靠,检出限低,可用于地表水中超痕量汞的检测。

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地表水中的痕量锡

利用AFS-9330双道原子荧光光度计测定水中的锡，以1．0％的盐酸作为载流液、1．O％的硼氢化钾为还原剂，荧光强度与其质量浓度在0～40μg/L范围内，线性良好，相关系数为0．9992，方法检出限为0．06μg/L。相对标准偏差在1．79％～2．83％之间，加标回收率为91．0％～103％。

四川昭觉县中部乡镇表层土壤硒地球化学特征

硒元素是人体必需的微量元素之一,食用富硒农产品是人体获取和补充硒元素的主要途径,调查区域硒地球化学特征是有效地利用富硒土地资源以及开发富硒农副产品的重要依据。本文选择四川省昭觉县域内较为重要的农耕乡镇采集表层土壤样品,采用原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱/发射光谱法等方法测定1328件土壤、19件玉米及20件土豆中硒等地球化学指标含量,利用相关分析与统计学等方法,结合距离加权反比插值法,探讨研究区硒含量、分布和影响因素等地球化学特征,评价土壤与作物的富硒情况及安全性。结果表明:①研究区表层土壤硒含量范围为0.04~1.50mg/kg,平均值为0.33mg/kg,划定富硒土壤面积为7.23km^(2),占全区土壤面积的30.31%,玄武岩发育的土壤硒含量最高,平均值为0.4mg/kg,表明区内地质背景与土壤硒含量密切相关,区内富硒土壤主要受含玄武岩夹苦橄岩、凝灰质砂泥岩的峨眉山玄武岩组地层控制;②不同的用地类型和土壤类型对硒元素的富集能力不同,人为农业活动导致土壤对硒的吸附能力下降,黄棕壤土层中黏粒或铁氧化物等易与硒结合富集;酸性土壤中硒含量与pH值成反比;土壤有机质与硒含量呈显著的正相关;土壤质地对硒含量具有一定的控制作用;③富硒土壤产出的玉米和土豆富硒率极低。研究结果认为昭觉县在开发利用富硒土壤时,旱地与水田等农耕区应及时补充有机肥并调节土壤酸碱度,并积极利用富硒资源开发其他农业产品。

表面活性剂临界胶束浓度测定方法的建立和比较

目的:临界胶束浓度(Critical Micelle Concentration,CMC)是表面活性剂重要的功能性指标,本文旨在建立一种适用于离子型和非离子型表面活性剂临界胶束浓度的快速准确的测定方法。方法:采用芘荧光光谱法测定不同类型表面活性剂CMC值,并将结果与传统表面张力法和电导率法结果相比较。结果:芘荧光法测定不同种类表面活性剂CMC值重复性良好,其测定结果与经典的表面张力法和电导率法测定结果相比无显著性差异。结论:建立了重复性和准确度良好的芘荧光光谱法,该法操作简单、准确度高,可以替代表面张力法及电导率法测定表面活性剂的CMC值。

清洁地表水中铅的氢化物发生—原子荧光光谱法研究

研究并建立了清洁地表水中的铅的氢化物发生—原子荧光光谱法。以1.0%的硼氢化钾—1.0%铁氰化钾混合溶液为还原剂,1.0%的盐酸为载流液,标准溶液在0~50μg/L范围内与荧光强度存在线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.05μg/L,相对标准偏差为1.52%~2.79%,实际样品加标回收率为97.2%~107%。