银耳多糖对麦醇溶蛋白纳米体系的影响及复合物的特性研究

该研究是以提高麦醇溶蛋白(gliadin,Gli)纳米颗粒(gliadin nanoparticles,GNPs)稳定性为目标,利用银耳多糖(Tremella fuciformis polysaccharides,TFPs)的乳化性能,探究TFPs添加量对GNPs稳定性的影响。采用反溶剂法制备银耳多糖和麦醇溶蛋白复合载体颗粒(gliadin-Tremella fuciformis polysaccharides composite nanoparticles,G/T NPs),并利用纳米粒度仪、傅里叶变换红外光谱仪、热场发射扫描电镜对G/T NPs的粒径和电位、相互作用、微观结构进行分析。结果表明,TFPs和Gli之间通过静电作用力和氢键作用力相结合,形成GNPs在内、TFPs外层附着的复合颗粒;TFPs的添加能够有效提高GNPs体系的稳定性,减少颗粒之间的聚集,制得的G/T_(4∶1)NPs的平均粒径、多分散指数(polydispersion index,PDI)、ζ-电位分别为(198.5±2.6)nm、0.269±0.005、(36.7±0.6)mV,且具有pH响应性。该研究为后续构建疏水营养成分的包埋和运载体系奠定了基础。

一例吡嗪基联吡啶镍配合物的合成、晶体结构及性质研究

本文以多氮类化合物2,6-双(2-吡嗪基)-3,4′-联吡啶(dpyb)和Ni(NO_(3))_(3)·6H_(2)O为原料,采用溶剂热合成法得到了一例新的镍配合物[Ni(dpyb)_(2)](NO_(3))_(2)·(H_(2)O)_(3),通过X射线单晶衍射、红外和拉曼光谱对配合物的结构进行了表征。结果表明,此配合物为单核结构,单核单元通过分子间氢键的连接作用形成双核结构。通过Crystal Explorer 21程序对该配合物进行了Hirshfeld表面分析,结果表明配合物中存在较强的氢键作用。采用Gaussian 09W和Gauss View 5.0软件,运用B3LYP/6-311G(d,p)法计算了配体和配合物的前线分子轨道及能带间隙,计算结果证明此配合物具有较高的稳定性。此外还对自由配体及配合物[Ni(dpyb)_(2)](NO_(3))^(2)·(H_(2)O)_(3)的荧光性质进行了研究,研究结果发现,自由配体和金属Ni(Ⅱ)离子的配位,导致配合物的荧光强度减弱。

F掺杂SrTiO_(3)的制备及光电化学阴极保护性能研究

SrTiO_(3)因合适的能带结构和稳定的物化特性,在光电化学阴极保护领域有很大的应用潜力,但是对太阳光的利用率低和光生电子-空穴对复合率高等问题限制了其进一步发展。基于此,利用阴离子(F)掺杂对SrTiO_(3)改性,以得到高效、稳定光电转换性能的SrTiO_(3)光阳极材料。通过溶剂热法制备了不同F掺杂浓度的SrTiO_(3)光阳极材料,UV-Vis DRS和PL测试结果表明,F掺杂提高了SrTiO_(3)对太阳光的利用率和光生电子-空穴对的分离能力。光电化学阴极保护测试结果表明:光照条件下,当F掺杂量为2.0%(原子数分数)时,F-2.0%-SrTiO_(3)与304不锈钢偶联后其光电流密度达到3.7μA/cm^(2),使304不锈钢的开路电位负移至-0.42 V,在模拟海水中为304不锈钢提供有效保护。

粉煤灰无溶剂法合成方钠石新方法及效果验证

粉煤灰因具有高硅铝含量、低硅铝比的特性常用来合成低硅纯相方钠石。为提高粉煤灰的高值化利用,以粉煤灰为原料,采用无溶剂法合成方钠石,考察灰碱比、晶化时间和晶化温度对方钠石物相组成、微观结构以及结晶度的影响。结果表明,在灰碱比为1∶0.8(质量比)、晶化时间为9 h、晶化温度为160℃的工艺下,可合成类型单一、结晶度高的方钠石,灰碱比对相对结晶度的影响显著。合成的方钠石具有微孔和介孔复合孔结构,其N2吸附-脱附等温线为典型的IV型等温线,具有III型回滞环。方钠石的铝含量高,具有良好的热稳定性。相较于水热法合成方钠石,本实验方法粉煤灰利用率高,为粉煤灰利用提供了新途径。

CoFe_(2)O_(4)-沸石复合催化剂的制备与优化

采用溶剂热法制备CoFe_(2)O_(4)-沸石复合材料,通过构建高分散的小纳米粒径CoFe_(2)O_(4)-沸石复合催化剂以提升其催化性能,并优化其合成条件。为测试该催化剂的催化性能,以铬黑T(EBT)为目标污染物,分析CoFe_(2)O_(4)及CoFe_(2)O_(4)-沸石复合材料活化过一硫酸盐(PMS)的效果。结合材料表征手段分析合成的催化剂的物象组成和微观形貌结构。实验结果表明:50 mL乙二醇和0.03 mol乙酸钠的条件下制备所得CoFe_(2)O_(4)粒径尺寸最小,为10.647 nm,晶粒纯度高,且0.2 g/LCoFe_(2)O_(4)和0.15 g/L PMS在30 min内对200 mg/L EBT的去除率达到73.95%。CoFe_(2)O_(4)纳米颗粒能较好地分散负载在沸石表面,形成复合催化剂,其中0.2 g/L CoFe_(2)O_(4)∶沸石-1∶1复合催化剂和0.15 g/L PMS在30 min内对200 mg/L EBT的去除率达到89.75%,降解效果较好,且该催化剂能通过外部磁铁磁选回收。此外,催化体系对EBT的降解由自由基和非自由基途径共同决定。

CuO修饰CeO2纳米复合磨料的制备及抛光性能

采用乙二醇溶剂热的方法制备了分散性良好、粒径均一的球形氧化铈抛光粉,并通过浸渍法在氧化铈的表面引入氧化铜(CuO),研究了不同含量CuO对氧化铈的物相结构、比表面积、尺寸、表面形貌、氧化还原能力等的影响,结果表明,在负载范围内,CuO对氧化铈的物相结构、形貌及宏观粒度分布并无明显影响,但其比表面积以及氧化还原能力发生明显的改变。抛光测试结果表明,CuO的引入会明显改变铈基抛光粉的抛光能力。当Cu占Cu和Ce原子摩尔总量的5%时,抛光粉的抛光性能最佳,抛光速率高达213.4 nm/min,抛光后硅片表面的粗糙度仅为0.239 nm(Rq)和0.188 nm(Ra)。通过溶剂热的方法合成的氧化铈抛光粉形貌及尺寸良好,制备方法简单、生产成本低,经过CuO修饰后的氧化铈形貌及尺寸并未发生改变,抛光性能得到较大提升。该策略在提高铈基抛光粉的抛光能力方面具有一定的普适性。

溶剂热法结合熔盐辅助硼碳热还原合成(Ti_(0.2)Mo_(0.2)W_(0.2)Ta_(0.2)Nb_(0.2))B_(2)粉体

以(Ti、Mo、W、Ta、Nb)过渡金属氯化物、乙醇、十六烷基三甲基溴化铵及氢氧化钠为原料,采用溶剂热法合成高熵前驱体,研究NaOH加入量对合成高熵前驱体的影响;随后,以TiMoWTaNb高熵前驱体和碳化硼为原料,采用溶剂热法结合熔盐辅助硼碳热还原工艺合成(Ti_(0.2)Mo_(0.2)W_(0.2)Ta_(0.2)Nb_(0.2))B_(2)粉体,分别研究了反应温度、保温时间及反应物用量对所合成粉体的物相组成和显微结构的影响。结果表明:当反应温度为1473 K、保温时间为3 h、NaOH的加入量为64 mmol,且TiMoWTaNb高熵前驱体与碳化硼(B_4C)摩尔比为1.0∶1.1、熔盐介质/反应物质量比为5.0∶1.0时,所制得样品为纯相,合成的单相(Ti_(0.2)Mo_(0.2)W_(0.2)Ta_(0.2)Nb_(0.2))B_(2)粉体中元素分布均匀。

8-羟基喹啉希夫碱-锰(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

以8-羟基喹啉-2-甲醛和2-肼基-4,6-二甲基嘧啶为原料直接缩合合成8-羟基喹啉希夫碱(QD),以其为活性配体,运用溶剂热法合成8-羟基喹啉希夫碱-锰(Ⅱ)配合物,用X-单晶衍射测定配合物的晶体结构。晶体结果表明,Mn(Ⅱ)配合物属于三斜晶系,空间群P-1,由一个Mn^(Ⅱ)原子、两个氯原子和一个配位QD配体组成。Mn(Ⅱ)配合物中的金属中心Mn(Ⅱ)原子通过QD配体上的N1、N2和N5进行螯合,形成五配位的三角双锥几何结构。

溶剂法煤系针状焦热膨胀系数的影响因素探讨

煤系针状焦的热膨胀系数是表征其质量优劣的关键指标,其与针状焦整个制造过程包括预处理、延迟焦化和煅烧的操作有密不可分的关系。探讨了在溶剂法煤系针状焦的实际生产过程中,原料软沥青、精制沥青固化时间的预测及基于固化时间的预测所确定的焦化温度等方面对热膨胀系数的影响,并对其超标的原因进行了分析,得出原料质量的不稳定及煅烧过程中混入的回转窑碎片或接缝材料均会影响指标的稳定。

ZnS纳米粒子的水热法和溶剂热法制备

选用醋酸锌和硫代硫酸钠为原料 ,在“活性”水或甲苯中进行氧化 -还原反应 ,制备了质量良好的 Zn S纳米粒子。主要探讨在高温和高压的条件下以水或甲苯作为反应介质对 Zn S粒子结构和形貌的影响。通过 XRD、TEM、DSC等测试手段对 Zn S粒子进行了分析。结果表明 ,所制备的 Zn S纳米粒子粒径很小 (约 2 0 nm) ,晶相单一 ,属于立方晶系 ,分散性较好 ,结晶度、纯度较高 ,活性大 ,具有良好的应用前景 ;密闭高压体系有助于纳米粒子的分散和结晶度、产率的提高 ;与以去离子水作为反应介质相比 ,以甲苯作为反应介质合成的 Zn S纳米粒子纯度更高 ,分散性更好 ,但成本相应提高 ,此外 ,它在乙醇中的稳定性比在去离子水中的稳定性要好 。

蛋挞状Bi_2WO_6催化剂的制备及其光催化性能

以Bi（NO3）3·5H20和Na2WO3·2H2O为原料，CTAB为结构导向剂，在混合溶剂热法条件下合成了由纳米片组成的蛋挞状Bi2WO6晶体的新颖结构。采用XRD、FESEM、HRTEM、Raman、BET、UV-DRS等对产品进行表征。结果表明，产物为正交晶系钨铋矿型结构的蛋挞状Bi2WO6晶体，结晶度良好，其直径约为0．5～μm。相比未添加CTAB制备的片状Bi2WO6颗粒，蛋挞状Bi2WO6样品的拉曼光特征峰、紫外-可见光吸收边发生红移，其能带隙减小至2．48 eV，比表面积增大。可见光催化降解甲基橙溶液的结果表明，蛋挞状Bi2WO6光催化效率高，可见光或太阳光照射15min、浓度为10mg·L^-1甲基橙溶液的脱色率为100％，COD去除率为98．2％，循环使用5次之后其光催化活性并没有明显降低。

孔状氧化锌/石墨烯复合材料制备及其电化学性能研究

以氧化石墨烯和醋酸锌为原料,N,N’-二甲基甲酰胺为溶剂,采用溶剂热法制备了孔状氧化锌/石墨烯的复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等对氧化锌/石墨烯复合材料的微观形貌结构和成分进行分析,并通过循环伏安、恒流充放电和交流阻抗对电学性能进行测试,结果表明,采用溶剂热法成功制备孔状氧化锌/石墨烯复合材料,带孔微球氧化锌均匀分散于薄纱状石墨烯表面,在6 mol/L KOH电解液中有良好的电容性能,当扫描速度为5 m V/s时,比电容为256.9 F/g。

柚皮苷的溶剂热法提取及其抗氧化性、稳定性测定

对柚皮中柚皮苷进行提取,并测定其抗氧化和稳定性。以乙醇-水混合体系为溶剂,对恩施特产贡水白柚皮中柚皮苷进行溶剂热法提取,提取的柚皮苷用紫外吸收光谱定量测定。考察乙醇体积分数、柚皮粉粒度、填充度、提取温度及提取时间对柚皮苷提取率的影响。方法的回收率为96.51%～101.9%,相对标准偏差小于0.16%。同时,采用流动注射化学发光分析测定了柚皮苷的抗氧化性能,并通过测定不同放置时间条件下样品溶液的紫外吸收光谱强度对柚皮苷的稳定性进行测定。结果表明,该溶剂热法提取柚皮苷效率较高,提取最佳工艺条件为乙醇体积分数70%、柚皮粉粒度120目、填充度80%、提取温度60℃和提取时间3h。提取出的柚皮苷具有较强的抗氧化性能和一定的稳定性。

溶剂热法合成CoS_2纳米粉体

采用溶剂热法,通过无水氯化钴与多硫化纳(Na2Sx)(2.8<x<3.5)在恒温条件下反应合成了黄铁矿结构二硫化钴纳米粉体,该方法类似水热过程,不同之处在于以有机溶剂代替水,可防止反应物在水热体系中被氧化。用XRD、SEM和TEM对所得产物进行了表征,并对合成机理进行了讨论。

In_2O_3∶Ho^(3+),Yb^(3+)纳米晶的制备与上转换发光

以乙二醇为溶剂,采用低温溶剂热法制备了Ho3+/Yb3+共掺杂In2O3纳米晶。利用X射线晶体衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对粒子的结构和形貌进行表征,结果表明,合成的样品为纯的立方相In2O3,颗粒尺寸约为30 nm。通过上转换发光(UCL)光谱研究了粒子的上转换发光性质,在980 nm半导体激光激发下,In2O3∶Ho3+,Yb3+纳米晶发射出强的绿色和弱的红色上转换发光,分别归属于Ho3+离子(5F4,5S2)→5I8和5F5→5I8跃迁。研究了不同Ho3+和Yb3+离子掺杂浓度对上转换发光性能的影响,确定了Ho3+和Yb3+最佳掺杂摩尔分数分别为3%和4%。双对数曲线显示,绿光和红光的发射过程均为双光子吸收过程。对样品的上转换发光机制进行了初步讨论。

石墨烯-CuO/TiO_2复合催化剂的合成及光催化制氢活性

采用溶剂热法合成了石墨烯-CuO/TiO_2复合催化剂,通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、紫外-可见漫反射(DRS)表征复合催化剂的微观形貌、结构和光学特性。以H_2PtCl_6为无机前驱体对其进行Pt负载,研究了不同石墨烯负载量对制氢活性的影响及太阳光下的制氢活性。结果表明,石墨烯负载量为0.5%(质量分数)时,复合催化剂制氢活性最高,石墨烯和CuO协同作用提高了TiO_2对可见光的利用及光催化分解C_2H_5OH/H_2O制氢活性。在可见光下照射5h后,样品的产氢量达到1 083.54μmol,太阳光光照5h后产氢量(4 374.51μmol)为P25(1598.25μmol)的2.74倍。

模板法结合溶剂热法制备SnO_2多孔球体

采用模板法结合溶剂热法,利用葡萄糖脱水碳化和SnCl4水解制备SnO2负极材料。XRD、FE-SEM及BET分析结果表明:SnO2为四方晶系金红石型结构,由粒径约为15 nm的零维球形纳米颗粒集合形成几何结构完整的三维多孔球体,球体直径约1～2μm,比表面积为36.41 m2/g,平均BJH孔径和孔容分别为15.8 nm和0.211 cm3/g。电化学性能分析结果表明:在0.005～2.000 V循环,SnO2材料的0.1C首次充、放电比容量分别为1 796.7 mAh/g和896.1 mAh/g,从第4次循环开始,库仑效率在90%以上;第30次0.5C循环的容量保持率为66.98%。

半水溶剂热法合成LiFePO_4及其性能研究

采用半水溶剂热法合成了亚微米级LiFePO4,X射线衍射分析发现溶剂对LiFePO4的晶型结构没有影响。对材料进行扫描电镜分析和充放电循环性能测试表明,有机溶剂的加入使得材料颗粒形貌更加规则,粒径更小,从而提高了材料的电化学性能。其中以丙三醇和水作为混合溶剂制备出的LiFePO4颗粒粒径最小,平均粒径达到200 nm,其电化学性能最佳。在0.1 C下的放电比容量为155 mAh/g,10 C达到103 mAh/g,20 C时仍有75 mAh/g,且循环稳定性良好。

溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的热分解动力学研究

以MgCl2·6H2O、NH3-H2O原料，分别使用液相沉淀法合成氢氧化镁粉体及以乙醇／水为溶剂，使用溶剂热法合成十二烷基苯磺酸钠（SDBS）修饰的氢氧化镁粉体，利用不同升温速率的热重及差热分析研究两种方法制备氢氧化镁的热分解动力学。研究表明，两种氢氧化镁在560～700K均有一个明显的吸热峰，利用Doyle．Ozawa法和Kissinger法分别计算了两种氢氧化镁的表观活化能，用Kissinger法确定反应级数和频率因子，并给出了氢氧化镁热分解的动力学方程。使用液相沉淀法合成的氢氧化镁的平均表观活化能为157．18kJ·mol-1，而溶剂热合成SDBS修饰氢氧化镁的平均表观活化能高达175．66kJ·mol-1。

Ag修饰N-石墨烯/TiO_2纳米复合材料的光催化活性

采用一步溶剂热法与光催化还原法制备了Ag修饰N掺杂石墨烯/TiO2纳米复合材料,用XRD、SEM、FT-IR、XPS和UV-VisDRS等技术对样品进行了表征,实验考察了复合材料在模拟太阳光下光催化产氢活性,分析讨论了其光催化产氢反应机理。结果表明,该纳米复合材料具有显著的光催化活性,模拟太阳光照射下10h内样品的产氢量达到1132.54μmol,比纯TiO2的产氢量提高了4.3倍,Ag和N掺杂石墨烯的协同效应提高了TiO2半导体的光催化活性和量子效率。