顶空气相色谱法测定棉毛纺织品中氯化溶剂残留量

采用顶空自动进样器进样,利用DB-1色谱柱分离、电子捕获检测器检测,通过基质匹配校正法建立标准曲线,外标法定量,建立了一种基于静态顶空-气相色谱法(HS-GC)测定棉、毛纺织品中二氯甲烷等9种氯化溶剂残留量的方法,探讨了顶空进样的平衡温度、平衡时间对测试结果的影响,以及该方法的准确度、精密度和检出限。结果表明:顶空进样平衡温度为60℃、平衡时间为15 min较为合适;基质空白样中添加浓度为1.0 mg/kg的9种氯化溶剂标准混合溶液进行测试,9种氯化溶剂的检出限为0.002~0.190 mg/kg;在0.5~20.0 mg/kg的加标水平下进行测试,9种氯化溶剂的加标回收率为77.7%~114.1%,相对标准偏差为1.02%~8.76%;该方法准确性好,灵敏度高,适用于棉、毛纺织品中氯化溶剂的定性定量分析。

糠醛精制装置工艺优化降低抽出油溶剂含量

糠醛精制装置受糠醛结焦温度所限,抽出油回收系统经三效蒸发后,汽提塔底温度难以进一步提高。在加工高芳烃原料时,因溶剂对芳烃溶解性好,产品抽出油溶剂含量高。采用抽出液二次加热的方法可以提高抽出油汽提塔底温度,对降低抽出油溶剂含量效果较好。通过模拟计算得出安装抽出液二次加热器的最优位置,推荐设置在三效蒸发塔与闪蒸塔之间,相比无二次加热可以降低抽出油溶剂含量约83.1%。计算得出汽提塔最优汽提蒸汽用量为塔底抽出油量的5%,汽提塔顶温度和汽提塔底抽出油溶剂含量近似成反比关系,但汽提塔顶温度的提高需要注意塔顶气中携带油的影响。小负荷运行或者设计加工量较小的装置,通过设置抽出油循环流程,可提高汽提塔底温度,有利于降低汽提塔底溶剂含量。通过设置抽出油二次加热、抽出油循环流程,优化汽提塔操作压力、塔顶温度、汽提蒸汽量等,实际运行可以将抽出油溶剂质量分数控制在小于150μg/g,降低了装置溶剂消耗。

基础油颜色异常的原因分析及解决方案

通过对基础油生产原料热稳定性和溶剂组成解析,判断基础油颜色变深且发生深浅可逆变化是由溶剂中氮质量浓度异常偏高造成的。分析了溶剂系统中氮元素的可能性来源,针对性排查氨冷系统,推断溶剂氮质量浓度偏高是由于脱蜡段氨冷换热器管程发生内漏,致使氨液进入了溶剂系统。根据分析结果,切换氨冷换热器4d后,基础油颜色恢复正常。对置换下来的氨冷换热器进行检修,确认管程发生了腐蚀性内漏.

顶空-气相色谱法测定植物油中溶剂残留的不确定度评估

顶空-气相色谱法是测定食用植物油中溶剂残留量的标准方法,评估其测量不确定度,建立数学模型,客观分析不确定度的来源,为分析溶剂残留量检测结果的可靠性提供参考。结果表明,植物油中溶剂残留量的检测结果为47.4 mg·kg^(-1),测量不确定度为±3.6 mg·kg^(-1)(k=2),分析不确定度来源发现标准物质和标准曲线的变动性对检测结果有较大影响。因此,在检测过程中应选择精度较高的标准物质,使用经检定合格有效的计量器具配制标准工作溶液,对检测过程中涉及的仪器器具按时检定和期间核查,保证检测结果的准确性。

溶剂绿7荧光光谱法快速测定四氢呋喃中水含量

为了检测有机溶剂中水含量,利用溶剂绿7在含水的有机溶剂中较易发生激发态分子间质子转移的特性,探讨了溶剂绿7荧光发射峰510、430 nm强度比(I_(510)/I_(430))与四氢呋喃(THF)中水含量的关系,并建立了一种用溶剂绿7荧光光谱快速检测THF中水含量的方法。结果表明,对于特定比例的H_(2)O-THF混合溶液,I_(510)/I_(430)为一定值,并且不随时间的变化而变化;当水体积分数为0.25%~100.00%时,I_(510)/I_(430)(或lg I_(510)/I430)与水体积分数呈现出阶段性的线性关系,该线性关系同样存在于其他水有机溶剂二元混合体系以及水有机溶剂有机溶剂三元混合体系中。溶剂绿7的发射峰强度比I_(510)/I_(430)可以用于有机溶剂中常量水的检测,具有较高的应用价值。

气相色谱法测定对乙酰氨基酚片中的残留溶剂乙醇的含量

建立气相色谱法检测对乙酰氨基酚片中残留溶剂乙醇的含量。采用5%苯基甲基聚硅氧烷(DB-5)色谱柱,氢火焰离子化(FID)检测器,程序升温。方法的线性范围为0.0008~1.0020 mg/mL(R^(2)=0.9999);回收率为92.55%~102.01%,RSD为2.93%;精密度RSD为3.87%;检测限为0.2386μg;定量限为0.7952μg。该方法简单快速、专属性好,结果准确可靠、重现性好、灵敏度高,可用于对乙酰氨基酚片中残留溶剂乙醇的含量测定。

顶空气相色谱法测定硫酸氢氯吡格雷中7种残留溶剂

目的:建立硫酸氢氯吡格雷原料药中所含7种有机溶剂(甲苯、四氢呋喃、正己烷、甲醇、二氯甲烷、丙酮和异丙醇)残留量的测定方法。方法:以DB-1毛细管柱(30 m×0.32 mm, 3.0μm)为色谱柱,程序升温,火焰离子化检测器。进样口温度为200℃,分流比为5∶1,检测器温度为270℃。载气为高纯N_(2),恒流控制,流速为4 mL·min^(-1)。顶空进样器的平衡温度为85℃,平衡时间为20 min。结果:7种溶剂均能完全分离,各组分的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 3),方法的专属性、重复性和准确度均符合要求。结论:本法适用于硫酸氢氯吡格雷原料药中有机溶剂残留量的测定。

一种有机分子的合成及其对有机溶剂中水含量的检测

设计合成了一种以3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛为电子给体、三氰基呋喃衍生物为电子受体的新型传感器C1,经^(1)H NMR,^(13)C NMR和HRMS表征,并通过可视化观察和紫外-可见吸收光谱研究C1对四氢呋喃中水含量的定性和定量分析。结果表明:C1在无水四氢呋喃中最大吸收波长为450 nm,当体系中存在水时,溶液在550~600 nm出现新的吸收峰,颜色由黄色变为紫色;当水的含量在0~2.94%(%V:V)时,590 nm处吸光度与水体积浓度展现出良好的线性关系,线性方程为y=0.069 07X+0.010 6、R^(2)=0.996 16;并且利用手机采集溶液RGB值,可构建RGB-水含量线性曲线判断四氢呋喃中水含量。

农用地土壤中六六六和滴滴涕8种有机氯农药测定的脱水前处理研究

新鲜农用地土壤经快速溶剂萃取后,萃取溶液中含有水分。建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱法测定农用地土壤中六六六和滴滴涕农药残留的方法,在加速溶剂萃取液中加入纯水,用减压蒸馏法将丙酮和正己烷去除,用正己烷液液萃取剩下的溶液,浓缩净化后进气相色谱仪检测。方法检出限为4.90×10^(-3)~4.80×10^(-2) mg/kg,曲线的相关系数均>0.999,方法加标回收率为76.2%~91.2%,相对标准偏差为1.2%~6.1%。该方法准确可靠,可用于实际农用地土壤中六六六和滴滴涕的测定。

含短碳链烷基硫酸盐活性物含量测定方法探讨

国标GB/T5173-2022规定直接两相滴定法测定烷基硫酸盐活性物含量的具体方法,但在实际测定过程中发现随着疏水基碳链越来越短,活性物的偏差越来越大。为了解决此题,在根据GB/T15963和GB/T20200测定阴离子表面活性剂活性物含量的基础上,通过改变移取量、溶剂种类、溶剂量等因素测定一系列不同碳链烷基硫酸盐样品,并对比生产过程中的物料平衡,从而选定适用于含短碳链烷基硫酸盐阴离子表面活性物的测定方法。结果表明:通过溶剂增量对比法,随着烷基硫酸盐疏水链越来越短,测定结果偏差逐渐趋于一致,最终确定实验方法8来测定含辛基硫酸盐的阴离子表面活性剂活性物含量。此研究为生产指导、品质控制和指标调整具有重要的实践指导意义。

两种提取溶剂对蔷薇花挥发性化学成分的影响研究

为了研究正己烷和环己烷两种提取溶剂对蔷薇花挥发性化学成分的影响,采用超声波提取法提取蔷薇花挥发性化学成分,利用气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)分析挥发性化学成分及相对含量。分析结果表明,正己烷和环己烷提取剂分别鉴定出38、37种挥发性化合物,相对含量分别为97.66%、97.89%。挥发性化学成分中,烷烃类、酯类、羧酸类、醇类等4类化合物相对含量及数量均较高,烷烃类化合物相对含量最高,酯类化合物数量最多。其中,用正己烷作为提取溶剂得到的醛类、羧酸类、酮类等化合物相对含量较高,用环己烷作为提取溶剂得到的烷烃类、酯类、烯烃类、醇类等化合物相对含量较高,两种提取溶剂所得的化合物中仅烷烃类和羧酸类相对含量差别较大。研究结果可为采用有机提取剂深入研究和开发利用蔷薇花挥发性物质提供参考依据。

不同后扩链剂对无溶剂型高固含水基聚氨酯的影响

分别以水、乙二胺(EDA)、异佛尔酮二胺(IPDA)、二乙烯三胺(DETA)、N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)和聚醚胺(D-230)为后扩链剂,制备一系列无溶剂高固含水基聚氨酯,研究不同后扩链剂对水基聚氨酯的乳液性能(乳液稳定性、粒径大小、乳液黏度)、成膜性能(耐水耐溶剂性、力学性能、热稳定性、玻璃化转变温度)及应用性能(常温耐折牢度、热粘性、耐温性)的影响。结果表明,在较高R值(—NCO/—OH摩尔比)条件下,采用后扩链法可制备无溶剂、高固含水基聚氨酯,其热力学性能满足应用需求。其中,含环状结构的后扩链剂如IPDA可提高聚氨酯力学性能和耐温性;含交联功能的后扩链剂如DETA与KH602可提高聚氨酯耐水耐溶剂性及涂层抗热粘性和耐温性;而含柔性链的后扩链剂如D-230所制备的聚氨酯具有非常低的模量,适合制备非常柔软的聚氨酯。

基于低共熔溶剂提取黄酮类化合物研究进展

低共熔溶剂(DESs)是一类新型绿色溶剂,具有性质稳定、价廉易得、易生物降解以及易于制备等优点,在黄酮类化合物的提取中应用非常广泛。简述了DESs提取植物活性成分的影响因素,主要有DESs分子组成及物质的量比、DESs浓度和提取条件;重点阐述了传统提取法、超声辅助提取法、微波辅助提取法和负压空化辅助提取法在黄酮类化合物提取中的应用;指出了DESs在黄酮类化合物提取中存在的不足,旨在对DESs在黄酮类化合物提取中更好的应用提供新的发展方向。

纺织助剂中溶剂含量的测定方法研究

采用气相色谱和顶空进样法相结合对纺织助剂中溶剂的含量进行测定,建立了顶空进样外标法测试纺织助剂中溶剂含量的方法,确定了用水和二乙二醇丁醚作为溶剂检测纺织助剂中溶剂含量的可行性,并对不同待测产品(水相样品和油相样品)中的溶剂含量进行了测定。实验结果表明,该方法可用于纺织助剂中甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇丁醚和二乙二醇丁醚等溶剂含量的测定,水相和油相样品中溶剂含量的测定结果和理论值相差不大,平均相对标准偏差均小于2.0%,平均回收率在97.7%~104.5%之间,该方法的检测下限为0.10%。研究结果认为,该方法操作简单、检测速度快、灵敏度高,适用于纺织助剂中不同溶剂含量的分析测定。

城市景观用高分子材料的制备与性能研究

共制备了4组不同取代率的城市景观涂料、功能薄膜用树枝状高分子材料(ADPs),研究了溶液的散射光频率随着甲醇质量浓度的变化关系、散射光频率与聚集体流体力学半径与时间的关系曲线、胶束中单分子的聚集数随时间的变化,并观察了不同取代率下高分子材料的微观形貌。结果表明,随着甲醇质量浓度增加,不同取代率的试样溶液的散射光频率呈现先稳定不变而后迅速增加的趋势,在取代率为38%、41%、51%和60%时,溶液的临界选择性溶剂体积分数分别为49%、47%、44%和44%,临界胶束质量浓度分别为0.57 mg/mL、0.40 mg/mL、0.20 mg/mL和0.16 mg/mL,胶束平均尺寸分别为68 nm、59 nm、53 nm和45 nm;随着临界胶束质量浓度下高分子材料中取代率D A的增大,胶束尺寸逐渐减小;取代率越高则胶束中单分子的聚集数越小,其自组装机制为单分子胶束聚集。

人参多糖成分的含量和指纹图谱研究

目的建立人参多糖成分的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并用于其多糖成分的质量控制。方法采用快速溶剂萃取法(ASE)提取人参多糖,经三氟乙酸水解和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,HPLC测定人参多糖的单糖组成。并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》建立11批人参多糖中单糖的HPLC指纹图谱并分析其相似度,通过与对照品图谱比对进行共有峰指认。结果建立了11批人参多糖的指纹图谱,共匹配5个共有峰;人参多糖中单糖组成以葡萄糖为主,其次为半乳糖醛酸、半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖等;含量分别为3.373,1.236,0.558,0.549,0.148 mg/g。通过聚类分析,11批人参多糖共聚为三大类。结论相似度评价表明,11批人参多糖指纹图谱的相似度较高,均大于0.90,表明人参多糖的质量稳定。方法学考察结果表明,建立的HPLC指纹图谱分析方法重现性好,结果可靠,可用于人参中多糖成分的质量标准评价。

柱前衍生-气相色谱法测定非布司他残留溶剂甲酸的含量

目的:建立了柱前衍生-气相色谱法测定非布司他残留溶剂甲酸含量的方法研究。方法:采用DB-WAX UI(30 m×0.25 mm×0.5μm)色谱柱,氢火焰离子检测器(FID),检测器温度为230℃。结果:甲酸分离度良好,在2.5~500.0μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量限为2.5μg/mL,检测限为0.7μg/mL,平均回收率为97.8%,RSD为1.9%,供试品溶液稳定。非布司他原料药3批样品中均检测到有机溶剂甲酸,检测结果均符合甲酸的限度(不得过0.5%)要求。结论:本法操作简便、准确可靠、灵敏度高,适用于非布司他原料药中甲酸残留溶剂的分析检测。

氨甲苯酸残留溶剂检测方法研究

目的:建立气相色谱法同时测定氨甲苯酸原料药中乙醇、氯苯残留溶剂的方法。方法:采用6%氰丙苯基-94%二甲基硅氧烷毛细管柱(DB-624),氢火焰离子化(FID)检测器,恒温,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂。结果:乙醇、氯苯2种溶剂在各自浓度范围保持良好的线性关系(r乙醇=0.999、r氯苯=0.998,n=6);定量限浓度分别为1μg/mL、5μg/mL;检测限浓度分别为0.5μg/mL、2.1μg/mL;平均加样回收率分别为99.8%、108.8%。结论:该方法操作简便,专属性好,结果准确可靠,重现性好,灵敏度高,可用于氨甲苯酸原料药中残留溶剂分析检测。

气相色谱法同时测定医药化工中8种废溶剂含量

目的:建立并优化气相色谱法同时测定医药化工废溶剂中常见8种低沸点溶剂含量的方法。方法:采用SH-Rxi^(TM)-1ms色谱柱,进样量为0.3μL,流速为2.25 mL/min,柱箱程序升温,氢火焰离子检测器(FID)温度为280℃,依据各组分的色谱峰面积进行归一法定量。结果:8种低沸点组分峰型较好,组分间的分离度(USP)均大于1.5,整体分析时长小于12 min,各组分平均回收率在97.15%~102.5%之间,RSD在0.08%~0.44%之间。结论:该方法简便、准确可靠、经济实用,适合医药化工行业单种或多种组分的废溶剂成分测定及其再生成品的纯度分析。

FCC油浆和DCC油浆固含物分析及抽提分离的效果

本文为了掌握油浆性质及其脱除固体颗粒及胶质、沥青质等非烃重组分影响因素,以延长石油集团生产过程中的FCC油浆和DCC油浆为原料,对比了两者的基本性质,对所含固体颗粒的性质进行了深入的分析表征,进一步以溶剂抽提法考察了溶剂、温度、剂油比、分离时间等因素对脱除固体颗粒及胶质、沥青质等非烃类组分收率的影响。实验结果表明,溶剂抽提分离对FCC油浆、DCC油浆脱除固含量及胶质、沥青质等非烃组分具有良好的效果,在正辛烷为溶剂、温度为60℃、时间为40min、搅拌速度为150r·min^(-1)和剂油比为1.5:1的适宜条件下,FCC油浆和DCC油浆的烃类组分收率分别为96.84%、79.15%,固含物的脱除率在95%以上,有利于低值油浆进一步生产高值化产品。