松石散鉴别及含量测定方法研究

目的:建立藏药松石散的定性定量检测方法,完善质控标准,提升其质量控制水平。方法:采用显微鉴别方法对制剂中丁香、檀香、波棱瓜子进行鉴别。选用薄层色谱法(TLC)对制剂中丁香、熊胆、波棱瓜子进行定性鉴别。选择气相色谱法(GC)测定龙脑、丁香酚和麝香酮的含量:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);程序升温;载气为氮气;流速1.0 mL·min^(-1);空气流速450 mL·min^(-1);氢气流速45 mL·min^(-1);进样量1μL;分流进样,分流比20︰1;FID检测器,温度250℃;进样口温度210℃。结果:丁香、檀香、波棱瓜子的显微鉴别特征显著;丁香、波棱瓜子、熊胆的薄层色谱斑点清楚,阴性对照无干扰;GC含量测定法中,龙脑、丁香酚、麝香酮分别在0.1958~3.9172μg、0.0306~0.6124μg、0.0050~0.0992μg内线性关系良好,相关系数分别为0.9958、0.9944、0.9922,平均回收率分别为99.79%、98.66%、94.13%,RSD分别为1.86%、1.43%、1.91%。结论:所建方法具有较强的专属性,准确度高,为质量标准的完善提供了依据。