用硫氰铁铵—氯仿体系光度法测定水体中的聚乙二醇(PEG)

用Ｆｅ（ＳＣＮ）３水溶液—氯仿二相系统测定水样中ＰＥＧ含量。水样经ＣＨＣｌ３萃取，加入（ＮＨ４）２ＳＯ４可提高ＰＥＧ的萃取效率。在ＰＥＧ存在下水溶液中的Ｆｅ（ＳＣＮ）３少部分进入ＣＨＣｌ３相，从而用光度法测定其吸光度，吸光度的大小反映ＰＥＧ含量的高低。ＣＨＣｌ３相的最大吸收波长为５０５ｎｍ，振摇时间３０分，对ＰＥＧ－６０００，线性范围为４０～４００μｇ，回收率大于９０％。

Comparison of Three Methods for Determination of Ammonia Nitrogen in Surface Water

Nessler's reagent spectrophotometry,gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography were respectively used to determine ammonia nitrogen in surface water.The detection limit,precision,accuracy and recovery rate of the three methods were compared,and the determination results of the actual water samples were analyzed by t test.The results showed that the three methods all could meet the requirement of the laboratory quality control,and there was no significant difference in the determination results.Compared with Nessler's reagent spectrophotometry,the operation of gas phase molecular absorption spectrometry and ion chromatography operation was more convenient and fast and has no pollution,which can be used for the determination of ammonia nitrogen content in a large quantity of surface water samples.

用硫氰铁铵-氯仿体系光度法测定尿样中的聚乙二醇-600

本文是基于在聚乙二醇－６００（ＰＥＧ－６００）存在下Ｆｅ（ＳＣＮ）３在水相和氯仿相之间进行分配，光度法定量测定尿样的ＰＥＧ－６００。ＣＨＣｌ３相的最大的吸收波长为５０５ｎｍ，振摇时间３０分，检测限为０．２５ｇ／Ｌ，线性范围０．２５～２．５ｇ／Ｌ，回收率１０７％，相对标准偏差（ＲＳＤ）小于５％。该法操作简单，方便，重复性好，可用于临床上尿样中ＰＥＧ的测定。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数ε=1．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cd（Ⅱ）含量在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱（树脂粒度30μm）固相萃取富集和预分离，实现了镉的高倍数富集并与Hg^2＋，Zn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Pb^2＋，Pb^2＋等干扰离子完全分离，测定结果与原子吸收光谱法一致，RSD为2．5％～3．1％（n=5），标准加入回收率为97．0％～106．0％。

固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的研究

研究了用 Waters Sep- Park- C18小柱固相萃取光度法测定饮用水中挥发酚的方法。水样中经水汽蒸馏分离后的挥发酚 ,用 4-氨基安替比林显色 ,显色产物可用C18固相萃小柱萃取、乙醇洗脱后用分光光度法测定。方法污染小 ,操作简便 ,便于批量样品处理 ,用于饮用水中挥发酚的测定 。

硫氰酸铁铵-氯仿体系光度法测定聚乙二醇

利用聚乙二醇(PEG)存在下,Fe(SCN)3在水相和氯仿相之间进行分配,光度法间接测定聚乙二醇的浓度。不同分子量PEG氯仿相的最大吸收波长为515nm,振摇时间30min,不同聚合度PEG的线性回归方程、精密度、回收率等实验结果均满足实验要求,可用于实际工作。

对氨基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取分离光度法测定环境水和食品样品中的铅

合成了新试剂对氨基苯亚甲基硫代若丹宁(ABTR),并用红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了ABTR与铅的显色反应,在pH3.8的HAc NaAc缓冲介质中,吐温80存在下,ABTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被WatersSep PakC18小柱固相萃取,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后富集倍数可达50倍,在乙醇介质中,λmax=545nm,体系摩尔吸光系数ε=1.09×105L·mol-1·cm-1。铅量在0.05～4.0μg/mL内符合比尔定律,本法可用于环境水和食品样品中铅的测定。

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中锌

研究了试剂2-（2-喹啉偶氮）-4-甲基-1，3-二羟基苯（QAMDHB）与锌的显色反应，在pH 8．5的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中，TritonX-100存在下，QAMDHB与锌反应生成2：1稳定络合物，体系最大吸收波长λmax=565 nm，表观摩尔吸光系数ω=8．84×10^4 L·moL^-1·cm^-1。样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离富集后。用6 mL水反向洗脱，分光光度法测定。方法线性范围为0．01～1．0／μg／mL。用于实际水样测定，RSD为2．2％，2．4％，标准加入回收率为103％，97％，测定结果与原子吸收光谱法相符。

双水相气浮浮选光度法分离/测定废水中痕量土霉素

利用自制的浮选装置,选择四氢呋喃作溶剂,氯化钠作分相剂,NaOH溶液调节酸度,将Zn（Ⅱ）与土霉素（OTC）形成的疏水性缔合物浮选至有机相,直接用分光光度法测定含量,方法线性回归方程为A=2.046×105c（mol/L）＋0.015,相关系数为0.999 6,线性范围为1.7×10-7-9.3×10-5mol/L;检出限为7.16×10-8mol/L;回收率为98.7%-100.5%;表观摩尔吸光系数为2.046×105L/（mol.cm）,适用于废水中痕量土霉素的分离/富集及分析测定。

反相停留流动注射-催化光度法测定自来水及食品中微量亚硝酸盐含量

目的：测定自来水及食品中微量NO2ˉ的含量。方法：利用硫酸介质中NO2ˉ对溴酸钾氧化结晶紫的催化作用，建立室温下反相停留流动注射催化动力学光度法。结果：测得自来水中的N02含量为0．013μ／ml，相对标准偏差为3．8％（n=15），加标平均回收率为99．7％；测得火腿肠和榨菜中的NO2ˉ含量分别为7．5mg／kg和5．2mg／kg，测定值与产品的标称值基本相符。实验还考察了停留时间、硫酸和溴酸钾的浓度以及流速等条件对测量的影响并进行优化。方法的检出限为0．75μg／L，在0．01-0．1μ/ml范围内呈线性关系。结论：方法准确、可靠、简便，试剂消耗量少，适用于饮用水及其它食品中微量NO2ˉ含量的测定。

薄层树脂相分光光度法测定水中痕量铋

在酸性条件下，I^-与Bi（Ⅲ）形成络合阴离子[BiI4]^-，该络合阴离子易与Cl^-型717阴离子交换树脂中的Cl^-进行等离子对交换缔合，形成离子对缔合体系（R^＋（阴离子交换树脂）-[BiI4]^-），该缔合体系在460nm处有最大吸收，ε=7．1×10^5L·mol^-1·cm^-1，据此建立了薄层树脂相分光光度法测定痕量铋的新方法。方法灵敏度高，是水相光度法18倍，测定0．5μg／mL Bi（Ⅲ）6次，RSD=1．82％，方法线性范围为0～1．2μg／mL，检出限为1．4×10^-8mol／L。实测了天然水样中Bi（Ⅲ），加标回收率为96％～103％，与原子吸收光谱法测定值相比较，结果吻合。

用萃取-分光光度法测定电镀废水中的铬(Ⅵ)

电镀废水中的铬是水质污染的重要监控指标，建立其快速准确的测定方法很有意义。在pH=1．5的NaCl-HCl缓冲溶液中，常温下，铬（Ⅵ）与二苯偶氮羰酰肼（DPCO）反应生成1：2稳定的配合物，在NH4Cl的作用下，该配合物中的铬（Ⅵ）可被聚乙二醇（PEG）相全部萃取。据此建立了测定痕量铬（VI）的萃取光度新方法。试验显示，在PEG相中配合物的最大吸收波长为550nm，铬（VI）含量在0—2．5mg／L内符合比尔定律，方法的表观摩尔吸光系数为3．18×10^4L／（mol·cm），多数常见离子不干扰测定。该方法用于测定电镀废水中的微量铬（Ⅵ），结果与滴定法相符，6次测定值相对标准偏差〈3％，结果令人满意。

新型可溶固定相分离法研究——光度法测定水中痕量铁(Ⅱ)

以硝酸纤维素粉末为固定相，以乙二醇独甲醚为溶剂，处理Ｆｅ（Ⅱ）－ｐｈｅｎ－ＤＳ三元离子缔合型络合物体系，提出了一种新型可溶固定相分离方法。该法简便、快速，富集倍数高达１００。本文探讨了固定相的分离条件——固定相粉末用量、颗粒度、柱径等对富集的影响，并对反应的酸度、试剂用量、方法的灵敏度、选择性等作了讨论。

双硫腙水相比色法测定含朱砂中成药中的微量汞

利用碱性条件下，双硫腙与汞形成有色张合物，在５５１ｎｍ处有最大吸收的性质，首镒直接用于水相中用双硫腙比色法测定天王补心丸和牛黄清心丸中的微量示。０．２－１．０μｇ／ｍｌ范围内服从比尔定律，摩尔吸光系数为８．１３×１０＾４，回收率９８％－１００％。

水样中痕量铜的富集和测定的研究

铜离子与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)反应,生成疏水性的络合物,在助溶剂乙醇的作用下,被萃取到三氯甲烷相中,用分光光度法测定三氯甲烷相中的Cu2+-PAN,建立了析相富集-分光光度法测定水样中痕量铜的分析方法。对影响络合反应和相分离的各种条件进行了优化。在选择的实验条件下,铜的质量浓度在0.50～15μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数为0.999 57,方法的检出限为0.089μg/mL,对铜浓度为5.0μg/mL的样品溶液进行7次平行测定,相对标准偏差为1.67%。该方法用于水样中铜的测定,回收率在95.6%～101.5%之间。

铜-5-Br-PAND-TritonX-100体系析相法测定天然水中痕量铜

研究了显色剂 1 - [(5-溴 - 2 -吡啶 )偶氮 ]- 2 ,7-萘二酚 (简称 5- Br- PADN)在 Triton X- 1 0 0存在下 ,用浊点析相分光光度法测定天然水中痕量铜 ( )。在p H8.3～ 9.7的氨水 -氯化铵缓冲溶液中 ,配合物最大吸收波长为 λmax=543nm,相当于 Sandell灵敏度为 0 .0 0 0 1 4μg/cm,铜量在 0～ 2 0μg/2 50 m L范围内符合比尔定律 ,方法已用于测定天然水中的痕量铜。

树脂相分光光度法测定水中痕量铁

提出了以树脂相分光光度法测定水中铁的新方法 ,研究了铁离子 (II)与 5 硝基 1,10邻二氮菲 (5 NO2 phen)形成稳定有色络合物后 ,将其富集在阳离子树脂上 ,测定铁的实验条件 .在pH =4～ 9时 ,于最大吸收波长 5 2 0nm处测量 ,表观摩尔吸光系数可达 5 .1× 10 6L·mo1-1·cm-1,用于测定水中铁的含量 ,结果令人满意 .

双水相气浮浮选光度法测定水中痕量铅的研究

建立了一种亲水有机溶剂(乙醇、正丙醇等)气浮溶剂浮选分离/富集光度法测定水中痕量铅的绿色高效分析方法。该方法具有设备简单、测定快速、灵敏度高、分离物质易于提取和不产生二次污染等优点。利用自制的浮选装置,选择正丙醇作捕集剂,硝酸钠作分相剂,抗坏血酸作掩蔽剂,在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液存在下,将铅与碘化钾、孔雀绿(MG)形成的疏水性缔合物MG2(PbI4)浮选至有机相,浮选完毕后经分光光度法分析,测得Pb(Ⅱ)的线性回归方程为A=3.1×105c+0.0900,相关系数r=0.9998,线性范围:5×10-7～1.77×10-5mol/L;检出限3.22×10-8mol/L;平均回收率100.4%;表观摩尔吸光系数ε=3.1×105L.mol-1.cm-1。用于水中痕量铅的测定,结果满意。

空气中铅的双硫腙水相增溶分光光度测定法

目的建立空气中铅的双硫腙水相增溶光度快速测定方法。方法采用Tween20作增溶剂,双硫腙水相直接光度法测定空气中铅的含量。结果该方法的线性范围为1.0～100mg/L,r≥0.999,RSD为1.36%～9.57%,回收率为97.4%～98.3%,最低检出浓度为0.003mg/m3,与双硫腙比色法比较,其结果差异无统计学意义。结论该方法快捷,结果准确,灵敏度高,适合空气中铅的测定。

固相光度法测定环境水样中痕量铁的研究

研究了以水杨醛缩硫代氨基脲（HBDHT）为显色剂固相光度法测定环境水样中痕量铁的新方法,固相在pH=4.0条件下直接于最大吸收波长611 nm处测量,铁（Ⅲ）含量在0～800 g·L^（-1）范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数可达3.0×10~5 L·mol^（-1）·cm^（-1）,比液相光度法提高了1～2个数量级。方法具有较好的选择性和较高的灵敏度,可应用于环境水样中痕量铁的测定,结果令人满意。