维生素K_3合成的工业化研究

确定了 2 -甲基萘氧化制 2 -甲基 - 1,4-萘醌 ,Cr( )电氧化制 Cr( )和由 2 -甲基 - 1,4-萘醌制维生素K3 的最佳工艺条件。结果表明 ,该新工艺生产过程稳定 ,原料消耗成本显著降低。

甲基绿褪色分光光度法测定维生素K_3

在pH8．7～9．5的弱碱性介质中，维生素K3（VK3）能使甲基绿发生褪色反应，其最大褪色波长为630nm，并存紫外区出现两个新的吸收峰，其褪色程度（△A）与VK3浓度在0．11～2.40mg／L的范围呈正比，可用于VK3的分光光度测定。方法具有很高的灵敏度，其表观摩尔吸光系数ε630=2．13×10^5L·mol^-1·cm^-1；对VK3的检出限（3σ）为32．0μg/L。方法有较好的选择性，可用于某些药物制剂及血药中VK3含量的测定。

饲料添加剂——维生素K_3的合成研究

研究了原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响 ,得到的优化反应条件为 :2 -甲基 -1 ,4 -萘醌与亚硫酸氢钠的摩尔比为 1∶1 5 ;水的用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 1 5倍 ;乙醇用量为 2 -甲基 -1 ,4 -萘醌量的 3 5倍 ;反应温度为 5 5℃ ;反应时间为 1h .在最佳条件下 ,维生素K3 的收率稳定在 72 5 %以上 ,纯度稳定在 94 %以上 .并用红外光谱对产品进行了验证 .

补锌、钙口服液中乳酸钙和葡萄糖酸锌含量的同时测定

目的 :研究补锌、钙口服液中葡萄糖酸锌和乳酸钙含量的测定。方法 :以EDTA掩蔽Zn2 + ,间接高锰酸钾法测定钙的含量 ;在聚山梨酯 80存在下 ,以抗坏血酸为辅助配位体 ,于pH 4 .4醋酸 醋酸钠缓冲溶液中 ,Zn2 + 与Meso 四 (4 甲基 ,3 磺基苯基 )卟啉进行显色反应 ,应用分光光度法测定Zn2 + 。结果 :高锰酸钾滴定法测定Ca2 + 得到精确结果 ,其S =0 .0 3 ,RSD % =0 .4 ;四元络合体系在 pH4 .2～ 5 .5范围内对测锌具有较高灵敏度 ,最大吸收波长 430nm处的表观摩尔吸光系数为 5 .5× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 。Zn(Ⅱ )浓度在 0～ 0 .1 8μg·ml- 1 范围内遵守比耳定律。结论 :应用本法直接测定口服液中葡萄糖酸锌含量 ,不经分离 。

维生素K_3合成工艺研究

采用新的氧化体系——过氧乙酸氧化 2 -甲基萘成 2 -甲基 - 1,4 -萘醌 ,得率为 4 0 .7% .考察了各种因素对反应的影响 ,得到了较佳合成条件 .该法具有无环境污染 ,技术简单 ,合成时间短 ,辅料回收等优点 .

2-溴-3-甲基-1,4-二甲氧基萘的合成

以2-甲基萘醌为原料,经过催化氢化、甲醚化和溴化3步反应,合成了维生素K2的重要中间体2-溴-3-甲基-1,4-二甲氧基萘(1)。以钯碳为催化剂加氢还原,得到了2-甲基-1,4-二羟基萘(3),收率98.8%;3在碱性条件下用硫酸二甲酯进行甲氧基保护,生成2-甲基-1,4-二甲氧基萘(4),收率95.1%;4与溴反应可以得到1,收率90.1%。3步反应总收率由传统方法的48.7%提高到84.6%。