从废加氢催化剂中提取钼的研究

以重油加氢脱硫过程失活的钼镍催化剂为原料，采用加碱焙烧-热水浸取法分离提取钼。研究结果表明：在催化剂粒径为-0．154mm，焙烧温度700℃，焙烧时间4h，n（Na2CO3／Mo）=1．8时，钼的浸出率可达90％以上。母液中钼浓度达到20g／L时，采用CaCl2为沉淀剂，当n（CaCl2／Mo）=1．1—1．2时，钼的回收率可达到80％以上。

从废催化剂中回收钼的新工艺

确定了用新型复合浸取剂从废催化剂中回收钼的最佳工艺条件：废催化剂颗粒度１００目、焙烧温度７５０℃、焙烧时间１ｈ、复合浸取剂中助浸剂质量分数５％、浸取固液质量比１３、浸取温度６０℃、浸取时间６ｈ。在该条件下，钼的浸取率达到９２．７％～９５．５％。

从废催化剂中回收钼生产新工艺的研究

提出了从废催化剂中回收钼的新工艺。由于采用了新型复合浸取剂，因而与现行生产工艺相比，不仅钼的浸取率得以提高，而且反应时间大大缩短。在最优工艺条件下，反应时间仅２～６ｈ，钼的浸取率可达９５５％。

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中MoO_2^(2+)的工艺

全面阐述了从钴钼废催化剂浸取液中综合回收有价金属离子MoO22+的方法,设计出有效的综合回收新工艺。通过讨论某些金属的萃取率E和平衡pH值之间的关系,确定采用PC-88A来有效萃取钴钼废催化剂浸取液中的MoO22+。通过单因素实验重点研究了水相pH值、萃取剂浓度、相比、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等因素对萃取率的影响,确定了MoO22+回收过程的最佳工艺条件。结果表明在水相pH≈0.85,萃取剂浓度为15%(体积分数),相比为3∶1(体积比),搅拌时间为30min,搅拌速率为500r/min,温度为24℃时最有利于MoO22+的萃取。新工艺流程简单,钴钼废催化剂浸取液中MoO22+的萃取率高,不仅具有很好的环境效益,而且具有潜在的应用前景。

废催化剂中钼和钨的溶剂萃取分离研究

采用溶剂萃取法对废钼催化剂中的钨钼分离进行了研究,考察了影响钼浸出率的各种因素,并对影响钨钼分离萃取过程的因素进行了初步分析。结果表明,当焙烧温度在600℃,焙烧时间3 h,浸取温度为90℃,液固比为3∶1时,钼的浸出效果最好,萃取率可达98%以上。在一定条件下,钨的单级萃取率可达98%以上,萃余液中W/Mo<0.01%,钼的损失率小于0.5%,分离程度可满足后续工业生产的要求,且萃取剂的重复利用效果较好。

PC-88A萃取钴钼废催化剂浸取液中Co^(2+)的工艺研究

对废催化剂中有价金属的回收方法及工艺进行了研究。工厂所得钴钼废催化剂的组成为:以氧化铝为载体,钴、钼的质量比分别为0.030 g/g、0.110 g/g。依据不同p H值下废催化剂所含钴和钼金属离子存在形式及价态不同、从而引起金属萃取率E有差异的原理,确定了采用酸性萃取剂PC-88A在酸性条件下萃取回收钴钼废催化剂浸取液中有价金属的工艺。重点开展Co2+的萃取回收,考察了水相p H值、萃取剂体积分数、相比(V(有机相)/V(水相))、搅拌时间、搅拌速率及萃取温度等工艺参数对萃取率的影响,确定了Co2+回收的最佳工艺条件。结果表明,水相p H≈4.5、萃取剂体积分数为15%、相比为3∶1、搅拌时间为30 min、搅拌速率为500 r/min、温度为24℃的条件最有利于Co2+的萃取,其萃取率高达95.78%。

从HDS废催化剂中湿法提取Mo和V的研究

在无焙烧预处理、常压条件下,采用NaOH碱浸-H_2O_2氧化浸出两段湿法提取工艺提取HDS废催化剂中的Mo和V。考察了NaOH用量、H_2O_2用量、浸出温度、浸出时间以及液固比对Mo和V浸出过程的影响。结果表明:废催化剂中Mo、V浸出率受NaOH和H_2O_2用量影响较大,一定条件下随两者用量的增加而增大;浸出温度和浸出时间对Mo、V浸出影响较小;Mo浸出率随液固比的增加而有所降低。在原料经过简单预处理,NaOH加入量为Mo、V总质量的2.5倍,H_2O_2分批次加入总体积与原料质量满足0.8∶1,液固比2∶1,NaOH浸出1h,H_2O_2分批加入浸出2h,浸出温度35℃的优化实验条件下,Mo和V浸出率均可达到90%以上。

从钴钼废催化剂提钼渣中酸浸钴和铝的工艺研究

研究了用H2SO4浸出催化剂提钼渣中钴和铝工艺参数,H2SO4浓度、液固比、添加剂用量、反应温度、反应时间、搅拌速度、原料粒度等条件对提钼渣溶浸过程中钴和铝浸出率的影响.结果表明,加入添加剂对催化剂载体Al203的浸出率没有影响,但是可以显著提高钴的浸出率.确定最佳工艺条件为：H2SO4浓度12 mol/L,液固比10,浸出温度90℃,浸出时间180 min,搅拌速度800r/min,原料粒径为0.075～0.096 mm的条件下,钴的浸出率达92％,铝的浸出率也接近74％.

废石化催化剂碱浸液中钒的分离提取研究

以废石化催化剂碱性浸出液为研究对象,进行了N263三级逆流萃取+超声波一级NH4Cl反萃+三级NaOH、NaCl逆流反萃工艺研究。结果表明,优化萃取条件为:初始pH值8.5、萃取体系30%N263+5%仲辛醇+65%磺化煤油、萃取时间3 min、相比O/A=1∶1;一段反萃优化条件为:NH4Cl浓度2.0 mol/L、反萃相比O/A=5∶2、超声波功率500 W、反萃时间2 min;二段反萃优化条件为:NaOH浓度1.0 mol/L、NaCl浓度0.5 mol/L、反萃相比O/A=3∶2、反萃时间3 min。以上优化条件下对浸出液进行钒的提取,钒萃取率和反萃率分别为99.15%和99.36%,对一段和二段反萃液进行钒产品回收,可分别获得高纯V2O5产品(>99.9%)和普通V2O5产品(>99%)。