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3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷的合成
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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第8期16-18,共3页
以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷。通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛)... 以2-甲基-2-羟甲基丙醛、季戊四醇为原料,盐酸作催化剂,通过羟醛缩合和环化脱水反应,合成了3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5,5]十一烷。通过正交试验和单因素试验,确定反应的较佳条件为:n(2-甲基-2-羟甲基丙醛):n(季戊四醇):n(HCl)=2.3:1:0.06,反应温度60℃,反应时间12 h。在上述条件下,产物收率为94.0%,纯度可达99.0%。采用红外光谱和核磁共振等技术对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 螺环二醇 羟醛缩合2-甲基-2-羟甲基丙醛 季戊四醇 盐酸 羟基乙基 二甲基 螺环 合成 脱水反应
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循环一锅法合成高纯度大粒径螺二醇
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作者 叶庆国 梁荣宁 《化学工业与工程技术》 CAS 2008年第1期4-6,共3页
以甲醛、异丁醛和季戊四醇为主要原料,在催化剂作用下利用循环一锅法合成螺二醇。通过正交优化实验,考察了物料配比、温度、反应时间、溶剂量以及催化剂对两步法合成螺二醇收率的影响,确定了合成螺二醇最佳工艺条件,在该适宜条件下... 以甲醛、异丁醛和季戊四醇为主要原料,在催化剂作用下利用循环一锅法合成螺二醇。通过正交优化实验,考察了物料配比、温度、反应时间、溶剂量以及催化剂对两步法合成螺二醇收率的影响,确定了合成螺二醇最佳工艺条件,在该适宜条件下,开发了循环-锅法的制备工艺,即n(甲醛):n(异丁醛):n(季戊四醇)=2.85:2.85:1,反应温度75℃,反应时间9h,产品总收率和纯度可达95.4%和99.9%。采用。HNMR和HPLC确定了螺二醇产品结构和纯度。 展开更多
关键词 异丁醛 螺二醇 循环-锅法
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一锅法合成螺环二醇
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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第12期42-45,共4页
采用一锅法对螺环二醇的合成进行了研究。较佳反应条件为:第一步反应中,甲醛、异丁醛、三乙胺的用量分别是2.9,2.7,0.07mol,反应时间6h,反应温度70℃;第二步反应中,季戊四醇和盐酸的用量分别是1.0mol和0.06mol,反应时间10h,反应温度60... 采用一锅法对螺环二醇的合成进行了研究。较佳反应条件为:第一步反应中,甲醛、异丁醛、三乙胺的用量分别是2.9,2.7,0.07mol,反应时间6h,反应温度70℃;第二步反应中,季戊四醇和盐酸的用量分别是1.0mol和0.06mol,反应时间10h,反应温度60℃。在此条件下,螺环二醇的总收率为93.6%,含量大于99.0%。探讨了该合成过程的反应机理。采用IR和1HNMR对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 螺环二醇 一锅法 合成
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螺环二醇改性PET共聚酯的合成及性能 被引量:2
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作者 朱坚 尚小愉 +2 位作者 王滢 张先明 陈文兴 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第11期6003-6010,共8页
为了扩大聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的应用范围,常通过引入第三单体来改变其性能。本研究以螺环二醇(SPG)为原料,采用酯交换法熔融缩聚合成了一系列不同单体含量的共聚酯。采用超高效聚合物色谱-多角度激光光散射仪(APC-MALLS)联用分析... 为了扩大聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的应用范围,常通过引入第三单体来改变其性能。本研究以螺环二醇(SPG)为原料,采用酯交换法熔融缩聚合成了一系列不同单体含量的共聚酯。采用超高效聚合物色谱-多角度激光光散射仪(APC-MALLS)联用分析了共聚酯的分子量与分子量分布,利用核磁氢谱(^(1)H NMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)研究了共聚酯的化学结构,同时采用差示扫描量热仪(DSC)、热重分析仪(TGA)和X射线衍射仪(XRD)研究了共聚酯的热性能以及结晶性能,测试了共聚酯的拉伸性能。结果表明,成功合成了符合纤维级聚酯数均分子量(M_(n))和重均分子量(M_(w))要求的共聚酯,分子量分布较窄,随着第三单体含量的增加,玻璃化转变温度从77℃提升至85℃,而熔融温度从255℃降低至222℃,热分解温度无明显变化,结晶性能下降。 展开更多
关键词 聚合 色谱 结晶 螺环二醇 聚对苯二甲酸乙二醇酯
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聚(碳酸丁二醇酯-co-异山梨醇碳酸酯-co-螺环碳酸酯)的制备与性能研究
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作者 朱昌亮 刘绍英 +2 位作者 王庆印 张华 王公应 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第9期704-711,共8页
通过两步熔融缩聚法合成了一系列基于碳酸二苯酯、1,4-丁二醇、异山梨醇和螺二醇的三元共聚碳酸酯(PBISC),其结构和组成经 1 H NMR和 13 C NMR表征,并采用GPC、 TGA、 DSC、 WXRD和拉伸试验分别对PBISC的性能进行研究。结果表明:PBISC... 通过两步熔融缩聚法合成了一系列基于碳酸二苯酯、1,4-丁二醇、异山梨醇和螺二醇的三元共聚碳酸酯(PBISC),其结构和组成经 1 H NMR和 13 C NMR表征,并采用GPC、 TGA、 DSC、 WXRD和拉伸试验分别对PBISC的性能进行研究。结果表明:PBISC共聚物的玻璃化转变温度为63~72 ℃, T d,max 值接近350 ℃, PBISC共聚物具有较低的结晶性能。 展开更多
关键词 异山梨醇 螺二醇 1 4-丁二醇 聚(碳酸丁二醇酯- CO -异山梨醇碳酸酯- CO -螺环碳酸酯) 制备 热性能 拉伸性能
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螺环二醇的合成研究 被引量:1
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作者 赵永涛 董武卿 《安徽化工》 CAS 2012年第6期31-33,39,共4页
以2,2-二甲基-3-羟基丙醛与季戊四醇为原料,在固体酸性分子筛催化下通过羟醛缩合和环化脱水反应制得螺环二醇,两步反应在同一反应装置同时进行,不仅降低了对设备投资的要求,而且提高了产品的纯度和收率,最终得到的螺环二醇的含量≥99.0%... 以2,2-二甲基-3-羟基丙醛与季戊四醇为原料,在固体酸性分子筛催化下通过羟醛缩合和环化脱水反应制得螺环二醇,两步反应在同一反应装置同时进行,不仅降低了对设备投资的要求,而且提高了产品的纯度和收率,最终得到的螺环二醇的含量≥99.0%,收率≥91.0%。 展开更多
关键词 螺环二醇 羟醛缩合 2 2-二甲基-3-羟基丙醛 季戊四醇 塑料添加剂
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Synthesis and Properties of Poly(butylene carbonate-co-spirocyclic carbonate) 被引量:3
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作者 ZHU Changliang LIU Shaoying +1 位作者 WANG Qingyin ZHANG Hua 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2019年第4期729-734,共6页
Poly(butylene carbonateXPBC) has significantly promising applications as a degradable material in the field of polymers, while its poor thermal performance and low crystallization rate are its main defects. To overcom... Poly(butylene carbonateXPBC) has significantly promising applications as a degradable material in the field of polymers, while its poor thermal performance and low crystallization rate are its main defects. To overcome these shortcomings, a series of poly(butylene carbonate-co-spirocyclic carbonateXPBSC) copolymers were synthesized from diphenyl carbonate, 1,4-butanediol and spiroglycol via two-step polycondensation reactions, using magnesium oxide as a catalyst. Differential scanning calorimetry(DSC) results indicated that the glass transition temperature(Tg) values of PBSC copolymers were enhanced from -19℃ to 56℃ with rising the spiroacetal moiety content. Thermogravimetric analysis(TGA) results showed that the resulting PBSCs have a higher thermal stability than that of poly(butylene carbonate). Wide angle X-ray diflraction(WXRD) patterns were characterized to investigate the crystallization behaviour of PBSCs. Tensile testing demonstrated that copolymerization of spiroacetal moieties into PBC chains imparted PBSC with favourable mechanical performance. Typically, PBSC 30 had a tensile modulus of (1735±430) MPa, a tensile strength of (42±5) MPa and an elongation of 504%±36%. 展开更多
关键词 Poly(butylene carbonate) spiroglycol DIPHENYL CARBONATE THERMAL PROPERTY
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