3种常用杀虫剂对广西蒙山地区柑桔木虱的防治效果

2021年在广西蒙山县蒙山镇甘棠村金秋砂糖桔种植园柑桔木虱若虫发生初盛期,开展了常用杀虫剂螺虫乙酯、噻虫嗪和阿维菌素防治柑桔木虱的田间试验。结果表明,22.4%螺虫乙酯SC 4000倍液、21%噻虫嗪SC 3360倍液、1.8%阿维菌素EC 1440~2000倍液对柑桔木虱若虫防治效果在82%以上,均有较好的防治效果;其中,1.8%阿维菌素EC 1440倍液和21%噻虫嗪SC 3360倍液的防治效果相对更好,药后15 d时仍然分别可达96.07%和93.91%,两者防治效果差异不显著。3种药剂的持效期均可达15 d以上,可在柑桔木虱若虫发生初盛期交替使用。

Light-triggered release of insecticidally active spirotetramat-enol

Spirotetramat metabolizes to its active enol form in the plant. We described here a photocaged pesticide delivery system that can release insecticidal spirotetramat enol form upon light irradiation. Covalently linking spirotetramat-enol with photoresponsive coumarin generated the caged insecticide. The photophysical and photochemical properties, deprotection photolysis and insecticidal activities of the caged spirotetramat enol were studied. This light-triggered system can undergo cleavage to release free spirotetramat enol form at the presence of blue light （420 nm） or sunlight, Bioassays indicated that the triggered molecule has no obvious insecticidal activity against Aphis craccivora Koch at dark and could be activated by light to release the insecticidal ingredients, which provides precise control over insecticide delivery.

20%螺虫乙酯·呋虫胺悬浮剂配方开发

为研究开发20%螺虫乙酯·呋虫胺悬浮剂最优配方。运用湿法砂磨方法,对润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等表面活性剂进行筛选。最终获得最优配方:螺虫乙酯10%(折百),呋虫胺10%(折百),1%G5000,2%4913,3%T-45,10%S6,0.5%消泡剂630,5%甘油,0.5%硅酸镁铝,0.2%黄原胶,水补足至100%。经测定各项指标均符合悬浮剂的质量技术标准。田间药效试验表明该制剂对介壳虫防效突出。

螺虫乙酯对丽蚜小蜂寄生能力的亚致死效应

为了明确螺虫乙酯大量使用后残留剂量对丽蚜小蜂寄生能力的亚致死效应,本研究在测定螺虫乙酯对丽蚜小蜂室内毒力的基础上,研究了不同浓度螺虫乙酯对丽蚜小蜂寄生功能反应的影响。结果表明LC_(10)、LC_(30)和LC_(50)的螺虫乙酯均可降低丽蚜小蜂对烟粉虱若虫的瞬时攻击率。经LC_(50)的螺虫乙酯处理后的丽蚜小蜂对烟粉虱若虫的处理时间延长,达0.13 d,寄生上限降低,寄生效能被抑制。经LC_(10)的螺虫乙酯处理后的丽蚜小蜂对烟粉虱若虫的处理时间缩短,仅0.04 d,寄生上限提高,寄生效能被促进,但其平均寿命仅13.07 d;当烟粉虱若虫密度较高时,LC_(10)的螺虫乙酯处理后的丽蚜小蜂对烟粉虱若虫的搜寻效应提高。LC_(50)的螺虫乙酯可抑制丽蚜小蜂的寄生能力,而LC_(10)的螺虫乙酯可刺激丽蚜小蜂,提升寄生效能,但缩短了成虫寿命。田间使用螺虫乙酯防治烟粉虱时,应注意其残留量对丽蚜小蜂寄生能力的亚致死效应。

40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方研究与开发

研究开发了40%氟啶虫酰胺·螺虫乙酯悬浮剂配方。采用单因素实验筛选润湿分散剂、稳定剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂等助剂,在优选配方条件下考察磨珠粒径对生产效率的影响。优化配方质量百分比为氟啶虫酰胺16%、螺虫乙酯24%、Tersperse 25003%、YUS-FS30001%、丙三醇3%、硅酸镁铝1%、黄原胶0.1%、乙酸0.5%、Tanaform S 0.8%、GXL 0.1%,去离子水补足100%;磨珠粒径为1.0 mm,研磨时间为20 min。制备的悬浮剂热储稳定,无粒径增大现象,各项指标均符合标准要求。

噻虫嗪与螺虫乙酯混用对柑橘矢尖蚧和全爪螨的田间防治效果

为了筛选出能有效控制柑橘矢尖蚧和全爪螨的二元复配剂,采用田间小区试验研究了40%噻虫嗪·螺虫乙酯SC与其相应的2种单剂(21%噻虫嗪SC和22.4%螺虫乙酯SC)、生产上常用的100 g/L联苯菊酯EC和15%唑虫酰胺SC对柑橘矢尖蚧和全爪螨的防治效果。结果表明:40%噻虫嗪·螺虫乙酯SC对柑橘矢尖蚧的防治效果好,兼治柑橘全爪螨且持效期长,药后7~30 d对矢尖蚧的防治效果为92.44%~98.02%,药后3~30 d对全爪螨的防治效果为60.57%~84.86%;22.4%螺虫乙酯SC60 mg/kg对柑橘矢尖蚧和全爪螨高效,药后7~30 d对矢尖蚧的防治效果为85.45%~91.37%,药后3~30 d对全爪螨的防治效果为78.56%~95.12%;21%噻虫嗪SC 60 mg/kg和15%唑虫酰胺SC 50 mg/kg对柑橘矢尖蚧的防治效果一般而对全爪螨的防治效果较差,药后7~30 d对矢尖蚧的防治效果分别为62.73%~79.52%和49.90%~75.97%,药后3~30 d对全爪螨的防治效果分别为16.46%~53.09%和29.95%~70.11%;100 g/L联苯菊酯SC 30 mg/kg对矢尖蚧有一定效果、对全爪螨的效果较好,药后7~30 d对矢尖蚧的防治效果为23.35%~62.95%,药后3~30 d对全爪螨的防治效果为74.19%~88.74%。因此,在柑橘生产实践中,当矢尖蚧发生达到防治指标而全爪螨发生较轻时,只需喷施1次40%噻虫嗪·螺虫乙酯SC 80 mg/kg;若矢尖蚧和全爪螨发生均达到防治指标时,还应喷施1次22.4%螺虫乙酯SC 60 mg/kg。

100 g/L螺虫乙酯纳米悬浮剂的配方研制及其药效评价

研究开发了采用两级湿法研磨方法制备100 g/L螺虫乙酯纳米悬浮剂。通过对润湿分散剂、增稠剂的筛选,确定配方组成:螺虫乙酯原药(折百)9.7%、49133%、TRST 5%、500LQ 4%、丙三醇5%、黄原胶0.1%、硅酸镁铝0.5%、卡松0.15%、T2050.1%、去离子水补足100%。通过田间药效试验验证,药后14 d,对烟粉虱若虫的防效在77.8%以上,其中135 g a.i./hm^(2)处理的防效为90.9%,显著高于同剂量常规悬浮剂防治效果。该螺虫乙酯纳米剂型产品稳定性好,具有较高开发及推广价值。

螺虫乙酯及其代谢物在辣椒中的残留特性及膳食摄入风险评估

本文建立螺虫乙酯及其代谢物在辣椒基质残留的液相色谱-质谱检测方法,研究螺虫乙酯及其代谢物在辣椒中的消解动态和最终残留量。样品经乙腈提取、N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,通过辣椒基质标准曲线外标法进行定量,对不同采收阶段的辣椒样品残留量进行测定。结果表明:建立的QuEChERS-HPLC-MS/MS方法在0.02-0.50 mg/kg范围内具有良好的线性,添加回收率在82.62%~96.33%之间,相对标准偏差在1.72%~12.38%之间,其检出限、准确度、精密度均可满足辣椒中螺虫乙酯及其代谢物检测需求;山东潍坊、湖南张家界两地的消解动态试验结果符合一级动力学方程,半衰期分别为0.77 d、1.84 d,10 d内消解率达到100%;辣椒中螺虫乙酯及其代谢物的最终残留量低于方法检出限(0.02 mg/kg),均低于CAC及各国限量标准;普通人群的螺虫乙酯国家估算每日摄入量是0.215 mg,占日允许摄入量的6.83%,说明螺虫乙酯残留量通常不会对普通人群健康产生不可接受的风险,明确螺虫乙酯在辣椒种植过程中施用不会造成危害性残留,为螺虫乙酯在辣椒上的安全使用提供依据。

39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂分析方法研究

建立了39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂的高效液相色谱分析方法。采用高效液相色谱法,以甲醇+水(75∶25,体积比)为流动相,C_(18)为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在波长为245 nm下对复配制剂中有效成分进行定量分析。结果表明,噻嗪酮和螺虫乙酯的线性相关系数分别为0.9996和0.9990,标准偏差为0.10和0.06,变异系数为0.38%和0.46%,平均回收率为100.34%和99.91%。该方法简便、快捷、重现性好、准确度高,适用于39%噻嗪酮·螺虫乙酯悬浮剂产品的质量分析控制。

15%多杀霉素·螺虫乙酯悬浮剂的研制

制备15%多杀霉素·螺虫乙酯悬浮剂。通过对润湿分散剂、增稠剂和防冻剂进行筛选,确定了15%多杀菌素·螺虫乙酯悬浮剂的优选配方:多杀霉素5%,螺虫乙酯10%,分散剂Agrilan7882%,润湿分散剂JR-P2%、Ethylan NS-500LQ2%,增稠剂黄原胶0.1%、硅酸镁铝2.0%,防冻剂丙二醇5%,消泡剂15220.3%,防腐剂卡松0.2%,去离子水补足100%。制备的产品悬浮率≥95%,平均粒径≤3.4μm,起泡时间短,自动分散性能好,热储稳定性好,各项指标均符合悬浮剂的标准。

高效液相色谱-串联质谱法检测动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量

建立高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的方法。样品采用QuEChERS法净化,以0.1%甲酸水溶液(含10 mmol乙酸铵)及乙腈为流动相进行梯度洗脱,通过Poroshell 120 EC-C_(18)液相色谱柱分离,以电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式对目标物进行定性定量分析。该方法在2~200μg·L^(-1)线性良好,相关系数均> 0.992,方法检出限为0.01 mg·kg^(-1),定量限为0.03 mg·kg^(-1)。在加标水平为0.03 mg·kg^(-1)、0.10 mg·kg^(-1)、0.30 mg·kg^(-1)时,方法的回收率为80.3%~94.3%,RSD在4.3%~8.7%。该方法操作简便、检测效率高,分离目标物效果好,可以满足动物性食品中氟吡菌胺、氟吡菌酰胺、螺虫乙酯残留量的检测。

螺虫乙酯及其代谢产物在猕猴桃中的残留消解动态

研究建立了螺虫乙酯及其4种主要代谢物在猕猴桃及土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA净化,高效液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:在0.01～2.00mg/kg的添加水平下,螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的回收率为73.97%～110.52%,相对标准偏差分别为1.96%～7.91%。采用所建方法,测定螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的残留及消解动态。螺虫乙酯被施用到猕猴桃和土壤中后均迅速降解为B-enol、B-keto。在猕猴桃中螺虫乙酯、B-enol呈逐渐降低的趋势,而B-keto和B-mono呈逐渐升高的趋势;在土壤中螺虫乙酯、B-enol、B-keto均呈逐渐降低趋势,B-mono和B-glu在样品中均没有检出。螺虫乙酯和B-enol在土壤中的降解速度(1.42 d、1.99 d)快于在猕猴桃上的降解速度(4.08 d和6.39 d)。以3000倍液稀释液喷施2次,28 d后,猕猴桃中螺虫乙酯母体的残留量为0.06 mg/kg,高于我国制定的0.02 mg/kg的最大残留限量值,在猕猴桃上的安全使用剂量还需要进一步研究。

螺虫乙酯对桃蚜的毒力及持效期

【目的】明确新型内吸型杀虫剂螺虫乙酯对桃蚜(Myzus persicae)的毒力及持效期。【方法】利用3种生物测定方法开展螺虫乙酯对桃蚜的室内生物测定,用定量数据概率和时间剂量死亡率模型分析螺虫乙酯对桃蚜的毒力,并利用微虫笼法对螺虫乙酯的持效期进行研究。【结果】玻璃板法、微虫笼法和圆片法的测定结果存在差异,微虫笼法进行生物测定时植物叶片的保持时间较长,测定结果更加可靠。3种生物测定方法测得的桃蚜若蚜死亡率随着时间的延长呈上升趋势,到120 h达稳定。利用定量数据概率的方法分析表明,玻璃板法、微虫笼法和圆片法测定的螺虫乙酯对桃蚜若蚜的LC50分别为0.0886、0.1258和0.8459 mg.kg-1,利用时间剂量死亡率模型分析表明,在1.5625 mg.kg-1下的LT50分别为2.5、2.9和3.5 d,LT50随着药剂浓度的增大而递减。螺虫乙酯具有较长的持效期,防治效果在施药7 d后开始下降,死亡率由100%降低至20%以下。【结论】本研究提出的用微虫笼进行螺虫乙酯生物测定的方法,可为长持效期药剂的生物测定提供参考;目前田间桃蚜种群对螺虫乙酯仍处于非常敏感的状态。

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及代谢物残留

建立了QuEChERS前处理-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定果蔬中螺虫乙酯、丁醚脲及其6种代谢物(螺虫乙酯-烯醇、螺虫乙酯-烯醇-糖苷、螺虫乙酯-单羟基、螺虫乙酯-酮-羟基、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺)残留量的分析方法。样品经破壁机匀浆,V(乙腈):V(甲酸)=10:1混合溶液涡旋提取,定制的QuEChERS净化管净化,岛津Shim-pack XRODS色谱柱分离(75 mm×2.0 mm,1.6μm)。采用电喷雾离子源正离子多反应监测模式进行质谱检测,外标法定量。丁醚脲-脲和丁醚脲-甲酰胺在0.001～0.1 mg/L范围内线性关系良好,其他6种化合物在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999 3。验证了梨、葡萄、西瓜、芥蓝、芹菜和韭菜6种基质下方法的准确度和精密度,在0.001～0.5 mg/kg添加水平下,8种化合物的平均回收率在68%～94%之间,相对标准偏差在5.4%～15%之间,定量限为0.001～0.005 mg/kg。该方法简便、快速、可靠,适用于同时测定果蔬中上述8种化合物残留。

螺虫乙酯对烟粉虱的防治效果评价

采用室内毒力测定与田间试验相结合的方法,研究了螺虫乙酯(Movento)对烟粉虱的防治效果。室内毒力测定结果表明:96%螺虫乙酯原药对烟粉虱卵和若虫都具有非常高的杀虫活性,LC50分别为18.91mg.L-1和14.97mg.L-1,与对照95%吡虫啉没有显著差异;但对烟粉虱成虫的杀虫效果并不十分理想,LC50达到了453.34mg.L-1,且显著高于对照95%吡虫啉。田间试验结果表明:24%螺虫乙酯悬浮剂(SC)对烟粉虱有良好的防效和持效性,且螺虫乙酯与Biopower(助剂)混用的防效明显优于螺虫乙酯单独使用的效果;螺虫乙酯与0.2%〔0.24g.(667m2)-1〕Biopower混用,药后1～28d对烟粉虱的防效分别为64.91%～66.92%、82.00%～82.59%、88.11%～89.97%、89.99%～93.94%和91.10%～93.56%。

螺虫乙酯在柑橘中的残留消减动态

采用乙腈提取、N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化、液质联用测定的方法,研究了江苏省苏州市、福建省福州市和重庆市柑橘施用螺虫乙酯农药后的螺虫乙酯母体及代谢产物在柑橘和土壤中的残留消减动力学规律以及最终残留情况。结果表明,螺虫乙酯母体在苏州、福州和重庆柑橘中的消减半衰期分别为6.7~9.6、4.7~9.5和7.8~9.5 d,在土壤中的消减半衰期分别为1.4~2.3、1.3~4.9和2.3~3.6 d。在柑橘中按照最高推荐剂量(有效成分60 mg·kg^(-1))和最高推荐剂量的1.5倍(90 mg·kg^(-1))施用螺虫乙酯,施药2~3次时,收获的柑橘中螺虫乙酯含量均低于最大残留限量MRL值(1.0 mg·kg^(-1))。

香蕉花蕾注射螺虫乙酯和吡虫啉对黄胸蓟马的防效及药剂在果实中的残留

黄胸蓟马是中国香蕉上重要害虫,生产上对该虫仍缺乏较为有效的防治手段。本研究采用香蕉花蕾注射法施用22.4%螺虫乙酯悬浮剂(SC)和70%吡虫啉水分散粒剂(WG),研究了其对黄胸蓟马的防效,并采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析了药剂在香蕉果实中的残留。药效试验表明:于香蕉现蕾初期,22.4%螺虫乙酯SC和70%吡虫啉WG分别按有效成分0.12和0.18 g/株的剂量注射施药1次,对黄胸蓟马的防效分别为89%和86%。残留试验表明:花蕾注射施药后,螺虫乙酯和吡虫啉在香蕉果实中的半衰期分别为9.2和6.5 d,且在施药后95 d的香蕉成熟果实中未检测到其残留。本研究表明,香蕉花蕾注射螺虫乙酯与吡虫啉对黄胸蓟马具有良好的防治效果与安全性,可推荐在香蕉园轮换使用。

螺虫乙酯及其代谢物在梨和土壤中的残留及消解动态

为建立梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物螺虫乙酯-烯醇-糖苷(S-glu)、螺虫乙酯-酮-羟基(S-keto)、螺虫乙酯-烯醇(S-enol)和螺虫乙酯-单羟基(S-mono)的残留分析方法,以及明确螺虫乙酯在梨中的残留规律,采用体积分数为1%的乙酸乙腈为提取剂,以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁为分散净化剂的QuEChERS方法,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在选择反应监测模式(SRM)下检测,外标法定量。结果显示:螺虫乙酯在0.0005~0.1 mg/L范围内,S-glu在0.005~0.5 mg/L范围内,S-keto、S-enol和S-mono在0.0005~0.5 mg/L范围内各化合物的质量浓度与质谱峰面积间均具有良好的线性关系(R^2≥0.999);在0.005~0.7 mg/kg添加水平下,螺虫乙酯及其代谢物在梨果中的平均回收率为84%~109%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~3.3%;在土壤中平均回收率为86%~102%,RSD为1.1%~3.6%。最低检测浓度(LOQ)为5μg/kg。该方法检测速度快、灵敏度高、重现性好,适用于梨和土壤中螺虫乙酯及其代谢物残留的快速检测和确证。按推荐剂量进行田间施药,当梨果成熟采收时,螺虫乙酯及其代谢物在梨中的残留量之和在0.023~0.056 mg/kg之间,低于中国规定的最大残留限量标准(0.7 mg/kg);在土壤中的残留量在0~0.015 mg/kg之间。螺虫乙酯及其代谢物在梨果和土壤中的消解动态均符合一级反应动力学方程,半衰期分别为为12.4 d和7.1 d。田间残留试验结果表明,螺虫乙酯用于梨树害虫防治是安全的。

新型双向传导杀虫剂——螺虫乙酯对梨木虱防治效果研究

螺虫乙酯是由拜耳公司开发生产的季酮酸类杀虫杀螨剂,该药剂可以在植物木质部和韧皮部双向内吸传导。使用该药剂对梨木虱Cacopsylla chinensis Yang et Li的田间防治结果表明,240 g/L螺虫乙酯悬浮剂在整个试验期间表现为速效性较低,但持效性很好。稀释2 000倍、3 000倍和4 000倍处理区的防效在施药后第28天均达89%以上,施药后第91天防效保持在81%～89%,明显高于常规药剂甲氰菊酯、溴氰菊酯、吡虫啉和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐处理区的防效。研究表明,田间1次施药可以控制梨树整个生长季节内梨木虱的发生危害。

气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量

采用气相色谱-质谱法测定蔬菜和水果中螺虫乙酯的残留量。蔬菜或水果样品经乙腈均质提取,以乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷为基质分散固相萃取剂净化。在气相色谱分离中用HP-5MS毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。螺虫乙酯的质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.75μg·kg^(-1),测定下限(10S/N)为2.51μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.8%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~8.7%。