微波消解-阳极溶出伏安法测定皮革中镉含量

用微波消解皮革试样，在CH3COOH—CH3COONa底液中，用阳极溶出伏安法测定消解液中镉元素含量，方法的加标回收率为91．0％-101．0％，相对标准偏差为5．2％。

含氮多孔聚合物ARPOP-1修饰碳糊电极用于水中2,4-二氯苯酚的检测

相关研究表明含氮多孔聚合物ARPOP-1材料对2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)有很好的吸附效果。文章以ARPOP-1材料为修饰剂制备了改性碳糊电极传感器,采用方波阳极溶出伏安法(SW-ASV)检测2,4-DCP。结果表明在最佳条件下,2,4-DCP在0.2~20.0μmol L-1浓度范围内与SW-ASV曲线的峰电流呈线性关系(R 2=0.9991),检出限为0.073μmol L-1(S/N=3)。将ARPOP-1材料碳糊电极(ARPOP-1-CPE)的改性传感器测定自来水样及武汉市南湖水样中的2,4-DCP,加标回收率分别为86.35%~102.18%和88.10%~98.94%,证明该方法适用于分析环境水样中的2,4-DCP。

KI增敏-碳纳米管修饰电极检测水中Pb^(2+)与Cd^(2+)

本研究以羧化多壁碳纳米管与Nafion复合修饰玻碳电极(GCE),构建了COOH-MWCNTs/Nafion/GCE传感器,以KI作为增敏剂,建立了检测水体中Pb^(2+)、Cd^(2+)的简易电化学分析新方法。在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,I-浓度为0.04 mol/L等最佳条件下,Pb^(2+)、Cd^(2+)分别在25.0~400μg/L和15.0~450μg/L的质量浓度范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为3.2μg/L和1.3μg/L。用该方法检测水样中Pb^(2+)、Cd^(2+)并进行加标回收实验,Pb^(2+)的回收率为93.5%~105.9%,Cd^(2+)的回收率为94.7%~108.7%,满足分析要求。对传感器的电化学性质进行了初步的探讨。

方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌

研究了用方波溶出伏安法测定蔬菜中铜和锌含量的方法.在pH=10的1 mol/L NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液中,于-0.12V、-0.93V(vs.SCE)分别产生铜和锌的灵敏峰,其峰高与离子的浓度在0.1～3 mg/L(Cu2+:R2=0.9983)和0.4～5 mg/L(Zn2+:R2=0.9924)之间存在良好的线性关系,富集时间300s.用标准曲线法定量,分别测定蔬菜中的铜和锌.该测定方法简便快速、灵敏度高,适用于蔬菜中铜和锌含量的分析.

氧氟沙星在乙炔黑修饰电极上的电化学行为及测定

本文制备了一种乙炔黑修饰电极,研究了氧氟沙星(OFL)在该修饰电极上的循环伏安行为。结果表明,在pH=5的PBS缓冲液中,氧氟沙星在该修饰电极上出现一不可逆的氧化峰,在40～360 mV/s扫速范围内,氧化峰电流与扫速呈线性关系,表明该电极过程受吸附控制。计算了电极过程的部分动力学参数:反应电子数为2,电极有效面积为0.067 cm2。讨论了修饰剂用量、缓冲液种类、溶液pH值对测定的影响。用方波溶出伏安法对OFL进行测定,在2.5×10-6～2.5×10-4mol.L-1的浓度范围内与氧化峰电流(Ipa)呈线性关系,Ipa(μA)=-1.6148+0.2169c(10-6 mol.L-1),相关系数为0.9951,检出限为1.332×10-7 mol.L-1,回收率为90.40%～101.06%。

水杨酸在改性钠基蒙脱土修饰电极上的电化学行为及测定

用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）对钠基蒙脱土进行改性，并用红外光谱、X衍射对CTAB—NaM—MT进行表征，制备了改性钠基蒙脱土修饰电极（CTAB—NaMMT—CMC／GCE），研究了水杨酸在该修饰电极上的循环伏安行为。结果表明，在pH0．8的H2SO4-Na2SO4电解质溶液中，SA在1．19V出现一明显的氧化峰，在40400mV／s范围内，其氧化峰电流与扫描速率的平方根（v^1/2）呈良好线性关系，表明电极过程为受扩散控制不可逆过程。测得SA在该修饰电极上的反应电子数、质子数、传递系数及扩散系数分别为2、2、0．389、1．275×10^-6cm^2／s。方波溶出伏安法的氧化峰电流（Ipa）与SA浓度在8．0×10^-7-1．25×10^-4mol／L范围内呈良好的线性关系（r=-0．9996），检出限为2．27×10^-7mol/L，加标回收率为96％-101％。

阳极溶出方波伏安法同时测定食醋中的铜、铅和镉

报道在HAC－NaAC底液中阳极溶出方波伏安法同时测定铜、铅和镉三种金属元素的最佳条件，方法操作简便快速、灵敏度高，准确度好，线性范围宽。建立的方法用于实际样品食醋的分析，结果令人满意。

改性钠基蒙脱土修饰电极上百草枯的电化学行为及测定

制备了十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)改性钠基蒙脱土修饰电极,用循环伏安法研究了百草枯在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该电极过程受扩散控制。计算了电极过程的部分动力学参数:电极的有效面积Aeff=2.108mm2,百草枯在缓冲溶液中的扩散系数D=5.73×10-4cm2/s。用方波溶出伏安法优化了测定参数,测定了浓度与峰电流的线性关系,发现峰电流与百草枯浓度在9.660×10-7～3.865×10-4mol/L范围内呈线性关系,检测限为3.297×10-7mol/L,测定了实际水样中百草枯的含量,增敏回收率为94.55%～108.25%。

阳极溶出方波伏安法同时测定竹叶提取物中的铜、铅和镉

在CH3COOH-CH3COONa底液中,用阳极溶出方波伏安法同时测定竹叶提取物中铜、铅、镉3种元素含量,该法的最佳条件为:控制CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液的pH=4 5,且c(CH3COONa)=0 12mol/L;选择方波频率为30Hz,电位扫描速度为4mV/s,在-0 8V处富集240s后采用方波伏安法正向扫描至0 15V。当铜、铅、镉金属离子的质量浓度为0 05～30μg/L时,线性关系较好,相关系数分别为0 9985,0 9992和0 9985,加标回收率分别为101 6%,99 0%和101 0%。

集成多传感器的环境监测电子舌的研究

研发了一种基于硅基底的环境监测新型电子舌,用于在线检测锌、镉、铅、铜、铁和铬6种痕量重金属元素.系统由一个电化学微电极阵列和两个光寻址电位传感器组成.其中微电极阵列由8×8个直径为10μm的金微电极组成,采用方波阳极溶出伏安法实现锌、镉、铅和铜4种元素的快速检测.另外在硅基底的两个2 mm×2 mm的金膜表面,分别沉积铁离子和铬离子选择性薄膜,实现光寻址电位传感器,用来实时检测铁和铬2种元素.实验结果表明,本文方法具有所需样品少、操作方便、检测速度快以及灵敏度高等优点,检出限可达到微克/升级.

方波阳极溶出伏安法同时测定蔬菜中铜铅含量

蔬菜样品洗涤干燥,在450～500℃灰化12h,加HClO4消解。在0.05mol·L-1的HClO4底液中,以悬汞电极为工作电极,用方波阳极溶出伏安法同时测定蔬菜中Pb、Cu的含量。峰电位分别为:-0.32W、0.10V(vs.Ag/AgCl),此方法的回收率为96%～102%。方法操作简便快捷,准确性好,结果令人满意。

城市污泥中水溶态镉的研究

将城市污泥区分为水溶态、胶体、生物絮凝态和颗粒态四种组分。用方波阳极溶出伏安法对其中具有直接毒性和生物有效性的水溶态Cd进行了分析,结果表明:水溶态Cd的含量为0.21mg/kg,其中电化学活性态含量较多占52.7%,可交换态含量较少占14.9%;两种形态Cd的含量随浸提时间和温度的变化基本一致并且呈一定的规律性。利用方波阳极溶出伏安法测定城市污泥中水溶态痕量金属有很高的灵敏度,检测限可低至10-10mol/L,并且在一定程度上能获得与金属毒性的一致性。

阳极溶出方波伏安法测自来水中的镉

以0.20mol/L的HAc-NaAc(pH=3.50)作为支持电解质,起扫电位为0.0000V.采用阳极溶出方波伏安法可得到良好的镉的溶出峰,峰电位为:-0.614V(vs.SCE).镉的ip在浓度为2.00×10-7mol/L～1.00×10-6mol/L,2.00×10-8mol/L～1.00×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系(r分别为0.9985,0.9987).检出限为7.00×10-9mol/L.该方法用于自来水中的镉含量的现场监测,结果令人满意.

方波阳极溶出伏安法测定饮料中Pb

建立了测定饮料中Pb的新方法.在0.1mol·L^-1 KCl 溶液（pH=2.25）中采用方波阳极溶出伏安法测定Pb.Pb于-588mV产生溶出峰,Pb测定精密度R SD%为0.5%～5.0%,样品加标回收率P%为95.42%～104.5%,Pb的线性范围为0.006～0.4mg ·L^-1.该法操作简便、快速,结果可靠.

阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子

建立了阳极溶出方波伏安法测定水体中的铜离子的方法。在浓度为0.15 mol/L,p H=5.0的NH4Cl溶液中,于-0.11 V（vs.SCE）产生Cu2＋的灵敏峰,其峰高与离子浓度在0.02~2.0 mg/L范围内,呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9992,线性方程为Y=60.2785X＋0.1030,在Cu2＋本底值为0.0208 mg/L水体中添加3个水平（0.02、0.04、0.10 mg/L）平均回收率在89.3%~106.5%之间,相对标准偏差（RSDs）为3.2%~9.1%（n=6）,检出限（LOD）为0.005 mg/L。本方法操作简便迅速,灵敏度高,重现性好,能够满足水体中检测铜离子要求。

阳极溶出方波伏安法测定食醋的痕量铅

运用阳极溶出方波伏安法对食醋中的有毒元素铅含量进行了测定。Pb2 + 在pH =4.7的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,于-0 .45V(vs.SCE)左右出现一灵敏的方波伏安溶出峰 ,铅离子浓度在 1.0× 10 - 6 ～ 5 .0× 10 - 4 mol·L- 1 范围内与峰电流成良好的线性关系 ,该方法的回归方程为 :ip(αA) =1.2 75× 10 5 C + 0 .0 98(c :mol·L- 1 ) ,相关系数r =0 .996 2。方法能有效的消除共存元素的干扰 ,回收率为 98.1%～ 10 2 .0 %。

阳极溶出方波伏安法测定水体中的铅离子

建立了阳极溶出方波伏安法测定水体中铅离子的方法.在p H=2~3,浓度为0.10 mol/L的NH4Cl溶液中,Pb^(2+)于-0.49 V(vs.SCE)产生灵敏的溶出峰,其峰高与离子浓度在0.03~5.0 mg/L范围内,呈良好的线性关系,相关系数R^2=0.9942,线性方程为Y=0.17894X+1.87466,在Pb2+本底值为0.0581 mg/L水体中添加3个水平(0.01、0.02、0.1 mg/L),平均回收率在89.3%~106.5%之间,相对标准偏差(RSD)为3.2%~9.1%(n=6),检出限(LOD)为0.01 mg/L.本方法操作简便、安全、快速、灵敏度高、重现性好,适合于废水、地表水及生活用水中铅的测定.

方波阳极溶出伏安法测定区分溶解态与胶体态铅

本文对在赤铁矿胶体存在下用方波阳极溶出伏安法测定区分溶解态和胶体态铅进行了研究。赤铁矿胶体的存在对铅离子的电化学测定没有影响。赤铁矿胶体存在时测得的铅峰电流随振荡时间、ｐＨ及加入铅浓度的变化与经典的通过分离固液相方法测得的铅在赤铁矿上的吸附动力学曲线、吸附ｐＨ曲线及吸附等温线的规律一致，峰电流反映的是溶液中铅离子的变化。赤铁矿胶体的铅滴定曲线类似于溶解配体的滴定曲线。

“方波脉冲伏安法检测水中铋”教学实验精密度的影响因素探究

我们对影响阳极溶出方波脉冲伏安法测量精密度的因素进行探究。结果显示:搅拌速度、抛光时间、超声时间、电化学清洗时间对结果精密度影响较大。根据正交实验,这四个因素对精密度的影响为:超声时间>搅拌速度>抛光时间>清洗时间。在选定的优化条件下,对浓度为10μmol/L,5μmol/L,1μmol/L铋标准样品分别平行测定5次的相对标准偏差为2.0%,2.5%,3.4%。优化后的实验方案操作更加精确、规范,更有利于学生掌握此项测试技术。

金纳米粒子修饰丝网印刷电极测定化妆品中的汞含量

采用丝网印刷电极,通过电化学沉积法修饰纳米金颗粒,对化妆品中重金属Hg^(2+)进行快速测定.实验结果表明,Hg^(2+)在金纳米粒子修饰电极上可得到灵敏的溶出峰,在优化的实验条件下Hg^(2+)在5—160μg·L^(-1)范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.992,检测限为0.3μg·L^(-1).该方法简便、快速、灵敏度较高、具有较好的选择性和准确性,能满足化妆品中Hg^(2+)含量的检测分析.