地质样品Sr-Pb柱分离的可行性研究

传统的Sr-Pb同位素分析一般需要Sr和Pb单独过柱,实验流程繁琐且费时。为优化实验流程、节约实验成本和提高实验效率,本文利用1 mL的Sr特效树脂分离柱探讨了Sr-Pb柱分离的可行性。实验结果表明,Sr-Pb柱分离法具有较低的化学全流程空白(Sr<0.3 ng和Pb<1 ng)和较高的Sr-Pb回收率(>90%),且能高效分离Rb和Sr,适合不同Rb/Sr值样品的高精度同位素组成分析。不同岩性的USGS岩石标样的Sr-Pb同位素组成在误差范围内均与推荐值一致,表明本实验方法稳定可靠。

树脂柱串联法分离地质样品中Sr-Nd-U

Sr、Nd、U等同位素体系被广泛应用于地球表生过程中年代测定及物源示踪等研究,高效地分离这些同位素体系,对于推广这些同位素方法的应用具有重要现实意义。若要同时分析地质样品中Sr、Nd、U三种元素的同位素,现有方法往往需要消解两份样品,一份用于Sr-Nd而另一份用于U的分离提纯。这种方法不但增加了样品用量,而且需要多次蒸干溶液转换介质,既延长了分离流程也增加了样品被污染的风险。为了提高样品利用率和分析效率,本文通过将树脂柱串联改进了分离流程,提出一种仅需消解一份样品,便可同时提取Sr、Nd、U三种元素的新方法。本方法中Sr的分离采用Sr特效树脂,包含Nd在内的稀土元素(REE)的分离采用AG50W-X8树脂,U的分离采用UTEVA特效树脂。实验中将三种树脂柱串联,采用3mol/L硝酸淋洗液淋洗,同步进行平衡树脂、上样、洗杂志,避免了蒸干操作。分离后的淋出液使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测试元素含量。结果表明:U的回收率接近99.9%,Sr的回收率超过90%,Nd的回收率超过80%;同时三种树脂柱串联的分离流程,主要基体元素(K、Ca、Na、Ba、Fe、Rb等)的去除率均超过99%,降低了对Sr、Nd、U高精度同位素分析的干扰;REE中的Sm则可以通过后续使用Ln树脂等进一步去除。此外,本文还交换了Sr特效树脂和UTEVA树脂的位置,比对两种不同串联顺序对分离结果的影响,结果表明两种树脂柱串联顺序对目标元素的分离并无显著影响。使用该方法可以有效地实现Sr、Nd、U的分离,在减少操作步骤的同时节省约一半的样品用量,提高了同位素分析效率。

微量岩石样品中Rb-Sr和Pb一步分离及高精度热电离质谱测试

采用30μL Sr特效树脂微柱,一步分离微量岩石样品中Rb-Sr和Pb,其回收率均优于90%,流程试剂用量仅0.75 mL,分离时间约3 h,Rb-Sr流程本底优于5 pg,Pb流程本底优于50 pg。本方法具有样品用量少、本底低、回收率高、分离效率高等优点。结合高灵敏度TIMS分析技术,可以实现微量岩石样品高精度Rb-Sr和Pb同位素分析,对于珍贵样品如月岩、陨石和化石样品等具有重要应用价值。

一种快速分析土壤样品中^(90)Sr的方法

为了对核设施及周边环境的放射性污染水平进行有效监测,需要对大量土壤样品中的90 Sr进行分析。本工作以对锶有特效选择性的Sr.Spec树脂为主要分离纯化材料,结合浸取或全溶解预处理、草酸盐沉淀以及时间校准法与双标记法液闪测量,建立了快速分析土壤样品中90Sr的方法。全流程对Sr的化学回收率约为60%,分析时间小于6h,方法的最小可探测比活度为8Bq/kg。

Sr树脂在气溶胶^(210)Pb、^(210)Bi和^(210)Po联合分析中的初步应用

气溶胶中^(210)Pb、^(210)Bi和^(210)Po的活度浓度处于不平衡状态,本工作对3种核素联合分析进行了方法设计,并采用标准溶液对方法进行了验证。方法验证了Sr树脂对Pb-Bi-Po的分离。依据三种核素的回收率^(210)Bi(约97%)>^(210)Po(约93%)>^(210)Pb(约89%)、PbSO_4中^(210)Bi的生长曲线及BiOCl的衰变曲线,可以确定Sr树脂对3种核素的分离效果较好。Sr树脂在气溶胶^(210)Pb、^(210)Bi和^(210)Po中的联合分析应用研究,可以应用于探究气溶胶中Pb-Bi-Po不平衡现象,为气溶胶分析提供技术方法。

锶特效树脂用于环境水样品中^(90)Sr的富集、分离和测量方法研究

通过正交实验对影响阳离子树脂洗脱、锶特效树脂淋洗和洗脱的主要因素(酸度、流速、用量)进行了优化,结合阳离子树脂富集、锶特效树脂分离和α/β测量仪测量,建立了快速分析环境水样品中^(90)Sr的方法。该方法对实际水样品中的锶进行分离及化学回收率测定,化学回收率均高于95%,表明该方法操作简单,分离流程短,工作效率高,可以得到稳定的化学回收率,适用于环境水样品中^(90)Sr的富集和分离。采用锶特效树脂柱分离环境水样10次后,锶的化学回收率仍高于90%,具有较高的稳定性。

利用锶特效树脂分离富集岩石样品中的锶及测定^87Sr/^86Sr

本研究以Sr-Spec树脂作为分离锶的特效树脂,以HNO3为淋洗液,通过改变HNO3的浓度,将地质岩石样品中的锶分离富集。实验结果表明,Sr与基质元素和Rb能很好地分离。利用Sr-Spec树脂分离国际标准物质SRM607、日本岩石标样JA-2、JB-2、JF-2和国家标准物质GBW04111后,测得同位素比值87Sr/86Sr结果及误差(2σ)分别为1.200660±22,0.706350±17,0.703640±16,0.709692±22和0.700008±23。相对于常规的阳离子树脂分离方法,此方法所用淋洗试剂量少,分离流程短,可以降低实验空白并提高工作效率。因此,Sr-Spec树脂分离法是快速分离富集不同岩性地质样品的Sr并测定87Sr/86Sr的有效方法。

利用锶特效树脂和正比计数器同时快速分析^89 Sr和^90 Sr

本文建立了利用锶特效树脂分离后采用正比计数器进行2次测量从而同时并快速获得^89Sr和^90Sr含量的方法,研究了^90Y的生长因子及^89Sr/^90Sr活度比对^89Sr和^90Sr测量结果的影响。结果表明,增大^90Y的生长因子,更有利于准确获得^89Sr和^90Sr的活度。将本方法应用于^89Sr/^90Sr活度比为0.22~21.8样品中^89Sr和^90Sr的分析,测量值与掺标值的相对偏差小于±30%;不确定度分析表明,一个核素的不确定度将随另一核素活度比或活度的增加而增加。IAEA能力验证样品的分析结果显示,^89Sr和^90Sr测量值与指定值的相对偏差最大为7.44%,证实了本方法的准确性。

热电离质谱法测定龋齿牙釉质^87Sr／^86Sr同位素比值

锶同位素已经成为国际考古学界用于探索人和动物迁移活动和食谱组成的主要方法。本文利用锶特效树脂(Sr-Spec),建立了快速分离富集于人龋齿中的微量元素锶,并测定87Sr/86Sr的有效方法。采用硝酸-高氯酸体系消解龋齿样品,利用锶特效树脂(Sr-Spec)快速分离富集龋齿中微量元素锶(Sr),最后采用IsoProbe-T固体热电离质谱计测定龋齿87Sr/86Sr同位素比值。实验结果表明,不同年龄和性别龋齿牙釉质的87Sr/86Sr同位素比值在0.710935～0.711034之间较小区间范围,基本趋于稳定,说明生活在相同地质背景的人或动物,其机体内Sr同位素比值接近。男性龋齿牙釉质87Sr/86Sr比值随着年龄的增长有微小的波动,从0.710935升高到0.711031,这些微小变化可能与样本人群的环境和生活习惯相关。

离子交换树脂在地质样品Sr-Nd同位素测定中的应用

Rb-Sr和Sm-Nd同位素测年及同位素示踪方法在同位素地质年代学和同位素地球化学中有非常广泛的应用。目前,Rb-Sr和Sm-Nd同位素质谱测试方法通常需要对Rb、Sr和Sm、Nd进行分离纯化,因此,如何对地质样品中的Rb、Sr、Sm和Nd进行分离富集对测试结果准确与否起到至关重要的作用。离子交换分离法是SrNd同位素化学前处理阶段应用最广泛的分离方法,本文结合笔者近几年的研究工作,系统介绍离子交换树脂在Sr-Nd同位素测试中应用的发展过程和现状,重点介绍几类使用率较高的离子交换树脂(Dowex50W树脂、AG50W树脂、锶特效树脂、LN树脂、P507树脂等)的优缺点,以及各自的萃取反应机理,探索和讨论未来离子交换树脂在Sr-Nd同位素测试中应用的发展趋势。

^(99)Tc和^(90)Sr放化传感器研究进展

^(99)Tc和^(90)Sr是环境放射化学重点关注的两种β放射性核素,放化传感器可以实现水溶液中这两种核素的现场直接测量,有望用于核电站、后处理厂、放射性废物处理处置设施、医用同位素生产设施等核设施周边环境水和液态流出物中^(99)Tc和^(90)Sr的实时监测。本文系统介绍了^(99)Tc和^(90)Sr放化传感器的基本原理、双功能树脂类型、微型柱结构、研究及应用现状等,指出了制约放化传感器发展技术方面的主要因素,并对我国发展β核素放化传感器技术提出了建议。

P_(507)萃淋树脂分离^(90)Sr-^(90)Y

一、引言萃淋树脂在分析分离及湿法冶金中取得了良好的应用效果。用它来分离性质相近的元素有不少报道,有人以D_2EHPA为固定相,用萃取色层法分离^(90)Sr-^(90)Y。但是,用P_(207)萃淋树脂来分离^(90)Sr-^(90)Y,尚鲜见报道。本文对P_(507)萃淋树脂的基本性能进行了测试。在探讨^(90)Sr-^(90)

Eichrom Sr树脂用于铀矿浓缩物中铅锶的分离富集研究

铀矿浓缩物的溯源研究在核法证学中具有重要地位,通过测量其中的铅、锶同位素丰度比能为溯源提供部分地理指示信息。对铀矿浓缩物中铅、锶同位素的精准测量主要受制于大量铀与微量铅、锶的分离、富集。本文利用Eichrom Sr树脂对铅、锶的特效吸附性,通过正交试验对影响铅、锶回收率的主要因素(淋洗酸度、流速、体积)进行了优化,确定了最佳淋洗条件;进而利用UTEVA树脂对铀的特效吸附性,与Eichrom Sr树脂联用,实现了铀矿浓缩物中大量铀与微量铅、锶的分离,有效降低了因铅、锶洗脱液中铀含量过高而引起的基体效应。实验结果表明:铅、锶回收率均> 90%,铅、锶洗脱液中的铀含量低于500ng,优于文献报道值(48. 8μg)。利用该方法对实际铀矿浓缩物样品进行测量,分析结果显示铅、锶同位素丰度比可以作为铀矿浓缩物的地理溯源判据,为今后建立铀矿浓缩物中铅、锶同位素数据库提供技术支持。

利用套柱法快速分离提纯Sr和Nd元素

样品放射性成因Sr-Nd同位素比值受控于源区初始同位素组成、放射性元素母体与子体相对丰度,以及衰变时间等因素。它们具有极强的示踪能力,因而在地质学领域有广泛的应用。传统的Sr-Nd同位素分析使用的是阳离子树脂,提纯Nd元素时往往涉及有机试剂以及调节pH值等操作,其分析效率较低。近年来特效树脂的出现使得分离这些元素变得简单,但是受硫酸根等因素影响,特效树脂使用次数有限。为了提高分析效率,缩短分析时间,本文开发了一种套柱法,该方法结合阳离子树脂和特效树脂,实现了Sr-Nd元素的快速分离,并且能延长特效树脂的使用寿命。实验采用阳离子树脂、Sr特效树脂和LN稀土特效树脂对玄武岩BCR-2标样进行了分析。Sr-Nd回收率均>90%,BCR-2玄武岩87 Sr/86 Sr比值为0.705016±0.000016(n=36,1SD),143 Nd/144 Nd比值为0.512624±0.000012(n=39,1SD),与前人TIMS法获得的结果吻合(87 Sr/86 Sr:0.705000~0.705023;143 Nd/144 Nd:0.512630~0.512650)。最终分离提纯的溶液中85 Rb/86 Sr值小于0.01,147 Sm/144 Nd值小于0.001,表明该方法可以高效分离Rb-Sr和Sm-Nd,实现Sr、Nd同位素的准确分析。

P204萃淋树脂用于Sr-Y分离的工艺研究

P204萃淋树脂具有良好的稳定性和化学性质,在一定色谱柱条件下对Y具有很好的交换性能。本工作对P204用于Sr-Y的分离工艺进行来研究。从研究结果表明,P204在0.1 mol/L的HCl溶液中能够用于Sr-Y混合溶液的分离。通过P204色谱柱的分离后能够从Sr-Y混合溶液中得到纯度较高的Y溶液,并且萃淋树脂具有良好的再生性能,能够重复使用。因此,P204萃淋树脂有望用于Sr-Y的分离。

固相吸附材料DMDODGA/P120对Sr^(2+)的吸附性能

将酰胺荚醚类化合物二甲基二辛基双酰胺荚醚(DMDODGA)利用真空固定化灌注技术固载到多孔吸附树脂P120上,合成了萃淋树脂DMDODGA/P120,并利用扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、元素分析(C、H、N、O元素)对材料进行了表征。表征结果表明,每100 g P120的孔隙中负载了约53.1 g DMDODGA,载体P120的结构未有明显破坏痕迹。通过静态吸附实验,研究了接触时间、Sr^(2+)的初始浓度、HNO_(3)浓度、吸附材料与料液的固液比和温度对DMDODGA/P120吸附Sr^(2+)性能的影响,测定了DMDODGA/P120的动力学曲线和等温吸附线;研究了DMDODGA/P120的解吸过程与辐照稳定性;并通过离子交换柱实验测定了DMDODGA/P120对Sr^(2+)的动态穿透点和动态饱和吸附容量。结果表明:DMDODGA/P120对Sr^(2+)的吸附平衡时间约为10 min,吸附过程符合准二级动力学方程,表明该过程为化学吸附;吸附剂对Sr^(2+)的吸附过程是发生在吸附剂均匀表面的单层化学吸附;吸附性能随着酸度的升高先增大后减小;该萃取吸附过程为放热过程;固液比控制在20 g/L左右较为合适;DMDODGA/P120的抗辐照性能较好,在辐射剂量小于等于10^(6)Gy时未有明显辐解。DMDODGA/P120对Sr^(2+)的动态吸附结果表明,交换柱在5.6个柱体积被击穿,其对Sr^(2+)的总去除率约为52.53%。

以DGA树脂法分析海水^(90)Sr的若干问题探讨

海水^(90)Sr一直是海洋放射性监测调查的重要核素之一。由于现行分析方法老旧、去污效果差、分析周期长等问题,本文对以DGA树脂法分析海水^(90)Sr业务化推广时遇到的若干问题进行研究,如富集共沉淀和DGA分离流程对锶的定量分离、锶-钇分离后搁置对最终结果的影响、DGA纯化流程对钇的定量分离以及全流程回收率等。结果表明:(1)氢氧化铁和氟化钙对锶的载带能力均较弱;高达97%海水锶保留在氢氧化铁共沉淀的上清液里,这表明母体^(90)Sr和子体^(90)Y在氢氧化铁共沉淀富集后开始分离。(2)DGA树脂对锶吸附性较弱,样品液流洗DGA树脂时已去除90%以上富集残留锶。(3)^(90)Sr-^(90)Y分离至测量的搁置时间应控制在20~40 h。(4)20 mL 0.25 M盐酸足以洗脱10 mg钇并消除钇在树脂上的残留。(5)以DGA树脂法测定海水中的^(90)Sr全流程的化学回收率在70%以上。

东川坝塘水库土工膜联接段SR防渗体系止水技术与应用

重点介绍了SR防渗体系止水技术在东川坝塘水库土工膜防渗方面的应用,并对其中应用的新材料和新技术作了简介。

放射性废树脂中^(90)Sr与^(137)Cs和^(134)Cs的比例相关性

难测核素^(90)Sr易沉积在人体骨骼中,并对人体产生长期高能量β射线内照射损伤。高能β射线来自于^(90)Sr本身及其子体^(90)Y。核电厂废离子交换树脂放射性剂量和产量均较大,更需重点监测。评估易测核素^(137)Cs和^(134)Cs对^(90)Sr比例因子相关度,以确定优选方案。通过对5个来源于不同机组的放射性废树脂样品分别进行灰化、碱熔,再酸浸的方式对废树脂吸附的放射性离子进行提取,对每个样品的^(90)Sr/^(137)Cs与^(90)Sr/^(134)Cs活度浓度比例进行分析并计算方差以衡量稳定性。结果表明:^(137)Cs对^(90)Sr有更好的相关度,可作为比例因子研究对象。

Chelex 100吸附锶离子的理论计算

为探索Chelex 100树脂在微观结构吸附锶离子的作用机理,了解树脂的功能基团单分子在顶位和桥位,双分子在3种桥位与单个锶离子发生作用,以及双分子与2个锶离子的反应行为,采用量子力学分子动力学混合方法(hybrid QM/MM)研究Chelex 100树脂功能分子与锶离子反应的能量。计算7种吸附模型QM原子的电子结构参数,包括偶极距、最高占据轨道能量、最低非占据轨道能量、能隙、Fukui指数和Mulliken电荷布居。计算结果表明:锶离子在Chelex 100树脂分子桥位饱和吸附时相对稳定。