盐酸阿比多尔中间体Sr-5合成工艺研究

采用6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯、苯硫酚、甲醇等为原料,HPLC跟踪检测,合成阿比多尔中间体Sr-5。最佳合成工艺参数为:反应时间23 h,反应温度35℃,物料配比为n(6-溴-2-溴甲基-5-乙酰基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(苯硫酚)=1∶1.2,溶剂量比为n(甲醇)∶n(NaOH)=1∶1.2。在最佳条件下,收率为95%,纯度为97%,达到了优化的目的。

固溶处理对Mg-10Sr-5Y中间合金组织与性能的影响

研究了固溶处理对挤压态Mg-10Sr-5Y中间合金组织及其力学性能的影响。研究结果表明,固溶处理可以改善Mg-10Sr-5Y合金的组织形貌,改变其力学性能。随着固溶处理温度升高,沿晶界分布的金属间化合物Mg17Sr2和Mg24Y5逐渐溶入基体α-Mg,组织分布更均匀,固溶处理后在晶界上还分布着少量未溶的Mg17Sr2和Mg24Y5共晶化合物。当温度低于480℃,合金的硬度变化不明显,温度超过480℃,合金的硬度急剧下降而后增大,500℃时硬度最小。保温时间对合金硬度影响较小。

高性能、低本底的TaF_(5)发射剂溶液制备与微量样品Sr同位素测量

热电离质谱计为精确测量地质样品的同位素组成提供了前提,然而低的离子化效率常常难以获得低含量样品或微量样品的高精度同位素组成,严重影响测量精度和准确度。发射剂可以有效降低元素的电离电位,提高热电离质谱计的离子化效率,但未纯化的发射剂不可避免引入本底,影响测量结果的准确度。鉴于此,通过制备高效、低本底TaF_(5)发射剂溶液,提高Sr元素的电离效率,为微量样品Sr同位素组成精确测量提供技术支撑。制备的发射剂溶液经过纯化后,通过测量不同Sr用量的标准Sr溶液(NIST SRM 987)和标准岩石粉末(BCR-2和BHVO-2玄武岩)同位素组成验证其效果和本底。实验结果表明:纯化的TaF_(5)发射剂溶液具有极低的Sr本底(平均值约为0.02 pg·μL^(-1)),仅需使用1~2μL发射剂就能有效提高Sr离子化效率,且在测量过程中保持稳定的离子信号强度;微量的标准Sr溶液和标准岩石粉末87 Sr/86 Sr值的测量结果均落在推荐值范围内,满足纳克/亚纳克级样品Sr同位素测量的精度和准确度要求。这一高效、低本底TaF_(5)发射剂溶液可应用于亚纳克级超微量样品Sr同位素组成测量,能够进一步拓展Sr同位素地球化学应用前景。

HPLC法测定盐酸阿比朵尔中间体6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯

目的自主合成得到盐酸阿比朵尔中间体6-溴-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基吲哚-3-羧酸乙酯(Sr-5),建立Sr-5的高效液相色谱测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法采用Kromasil sum C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:0.2g·L-1磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)-乙腈(65∶35);检测波长:310nm;流速:1.0mL·min-1。结果 Sr-5中间体在1.6～8.0μg范围内线性关系良好,回收率为98.1%。结论 HPLC测定Sr-5中间体的方法准确,简单可行,重复性好,适用于Sr-5的质量控制。

NaAlCl_4/ZSM-5分子筛催化剂的改性研究——对有机硅单体一甲和三甲歧化反应的影响

前期工作表明NaAlCl4/ZSM-5分子筛有较好的催化一甲基硅烷和三甲基硅烷制备二甲基硅烷活性.本文通过浸渍法制备了一系列的用La(NO3)3改性及Sr(NO3)2改性的NaAlCl4/ZSM-5分子筛催化剂.结果表明La(NO3)3的加入对反应活性有一定程度的提高,当加入La(NO3)3的量为5%时,二甲产率最高,为68.24%.当加入Sr(NO3)2的量为3%时的效果最好,二甲含量为77.63%.采用IR表征的结果与实验结果比较吻合.用量子化学计算对所得结果进行了理论解释.

Al-5Ti-0.25C-8Sr对AM60B镁合金铸态显微组织及性能的影响

研究了Al-5Ti-0.25C-8Sr对AM60B镁合金显微组织及性能的影响.结果表明:Al-5Ti-0.25C-8Sr对AM60B具有良好的细化和变质效果.添加质量分数为0.1%的Al-5Ti-0.25C-8Sr时,α-Mg显著细化,β相由连续或半连续状转变为颗粒状,平均晶粒尺寸由265μm降低到约78μm;但当Al-5Ti-0.25C-8Sr加入量大于0.1%时,镁合金晶粒有粗化趋势;AM60B的抗拉强度和显微硬度随着Al-5Ti-0.25C-8Sr添加量的增加先升高后下降,当加入量为0.1%时具有最大值.

用ESR法研究M(OH)_2(M=Mg,Ca,Sr,Ba)与V_2O_5焙烧过程中的固相反应

通过ESR研究结果发现V2 O5在焙烧过程中可以失去晶氧 ,生成V4 + ;当加入一定量的Mg2 + ,Ca2 + ,Sr2 + 和Ba2 + 时 ,促进了这一反应的进行 .

CDK5介导的PPARγ磷酸化在动脉粥样硬化泡沫细胞形成过程中的作用

目的探讨细胞周期素依赖蛋白激酶5(CDK5)介导的过氧化物酶体增殖物激活受体γ(PPARγ)磷酸化在动脉粥样硬化中的作用。方法常规培养小鼠Raw264.7巨噬细胞,实验设对照组(C组)、氧化低密度脂蛋白(ox-LDL)组(O组,50mg/Lox-LDL)、Roscovitine+ox-LDL组(R组,15μmol/LRoscovitine+50mg/Lox-LDL)。待细胞融合至70%左右,R组加入15μmol/LRoscovitine预处理30min,之后O组和R组分别加入50mg/Lox-LDL继续培养24h,使其转化为泡沫细胞;C组不作处理。利用Westernblot检测各组pPPARγ、tPPARγ、p35和CDK5蛋白表达的变化,油红O染色和异丙醇萃取实验分析各组细胞内脂质聚积情况,酶法测定细胞内胆固醇含量,反转录PCR(RT-PCR)检测各组ox-LDL摄取相关基因CD36、SR-A1和胆固醇外流相关基因ABCA1、ABCG1的mRNA表达水平。结果ox-LDL诱导后,O组pPPARγ/tPPARγ比值、p35/CDK5比值、细胞内脂质聚积、总胆固醇含量、游离胆固醇含量、胆固醇酯/总胆固醇比值均较C组明显升高(P<0.05);CDK5抑制剂干预后,R组上述指标均较O组降低(P<0.05)。RTPCR结果显示,ox-LDL诱导后,O组ox-LDL摄取相关基因CD36、SR-A1的mRNA表达水平升高,而胆固醇外流相关基因ABCA1、ABCG1的mRNA表达水平降低(P<0.05);CDK5抑制剂干预后,上述指标变化与O组呈相反趋势(P<0.05)。结论CDK5/pPPARγ途径参与动脉粥样硬化泡沫细胞的形成。

嫦娥五号玄武岩岩石地球化学特征及成因讨论

嫦娥五号玄武岩采自月球风暴洋的月海玄武岩单元(EM4/P58),同位素定年显示它形成于20亿年前,是迄今为止人类采集的最年轻的月海玄武岩,对其开展岩石学和地球化学研究将揭示月球长时间火山活动之谜,从而帮助我们更深刻地认识月球的热演化历史。本文总结了嫦娥五号玄武岩的研究进展,综合分析了已发表的数据,并对其岩石地球化学特征和成因机制进行了探讨。嫦娥五号玄武岩的平均TiO_(2)含量为5.6%±1.7%,属低钛玄武岩,其橄榄石和斜长石的Ti含量变化也符合低钛玄武岩的演化趋势;辉石的Ti/(Ti+Cr)值落在阿波罗高钛玄武岩区域,系因其Cr_(2)O_(3)含量(0.12%±0.09%)显著低于阿波罗玄武岩的Cr_(2)O_(3)含量,导致辉石的Ti/(Ti+Cr)值也相应增大。尽管嫦娥五号玄武岩具有轻稀土富集的特征,但其Sr和Eu的负异常程度与克里普(KREEP)玄武岩显著不同,结合其具有非常低的初始^(87)Sr/^(86)Sr值(0.69934~0.69986)和亏损的εNd(t)值(7.9~9.3),指示其源区克里普物质的贡献非常有限。嫦娥五号玄武岩源区亏损挥发分,水含量为1×10^(-6)~5×10^(-6),S含量为1×10^(-6)~10×10^(-6),Cl含量为0.1×10^(-6)~1.5×10^(-6),F含量为0.6×10^(-6)~2.4×10^(-6),指示月幔挥发分分布不均一或源区经历过岩浆活动导致的挥发分抽取。嫦娥五号着陆区火山活动的诱发机制可能是~20%的单斜辉石-钛铁矿堆晶进入源区使其熔点降低(约80℃),但月球的冷却速率为何如此之慢,单斜辉石-钛铁矿堆晶如何进入源区并在20亿年前诱发熔融,仍是未解之谜。

Al-Ti-C-Sr细化剂制备的正交优化及挤压研究

以工业纯铝、氟钛酸钾、石墨粉、纯锶为原料,采用原位反应法制备Al-Ti-C-Sr细化剂,通过正交实验优化Al-Ti-C-Sr细化剂的制备方案.对最优方案制备的细化剂进行挤压处理,研究了挤压态Al-3Ti-0.2C-5Sr的显微组织及其细化性能.结果表明,优化出的Al-Ti-C-Sr细化剂的方案为:成分Al-3Ti-0.2C-5Sr,氟钛酸钾和石墨粉的保温时间为60 min,纯锶的保温时间为15 min;挤压态Al-3Ti-0.2C-5Sr细化剂中的TiAl3相、Al4Sr相、Al-Ti-Sr三元相的尺寸较小,TiC粒子分布弥散.添加挤压态Al-3Ti-0.2C-5Sr细化剂之后,A356铝合金的平均晶粒尺寸由1 195μm减小到约350μm,二次枝晶臂间距由23.2μm减小到约21.5μm.

四唑类盐的制备及其在固体推进剂中的应用初探

合成了5-苯基四唑、5-亚甲基二四唑,并通过元素分析及质谱方法对其进行了分析鉴定,制备了其铜、铅、锶盐;对3种金属盐在改性双基推进剂配方中的应用进行了探索性研究。初步研究表明,四唑类的金属盐类可以作为复合改性双基推进剂(CMDB)的含能燃烧催化剂。

冷喷涂复合粉末对H13钢模具性能的影响分析

采用冷喷涂技术在H13钢模具表面喷涂了不同成分的混合金属粉末,并进行了涂层结合强度、抗热疲劳性能、耐高温磨损性能和耐高温腐蚀性能的测试与分析。结果表明,冷喷涂混合金属粉末可以有效提高H13钢模具的抗热疲劳性能、耐高温磨损性能和耐高温腐蚀性能,与未喷涂处理的模具相比,冷喷涂混合金属粉可使其300℃体积磨损率减少91.20%,750℃体积磨损率减少92.13%,750℃单位面积质量增加减少90.48%;冷喷涂金属粉末优选为Co-35%V-5%Sr-0.5%RE混合粉末。

Cr-Mo系珠光体耐热钢钢管JCO焊接工艺实践

分析了Cr—Mo系珠光体耐热钢的焊接性能，针对其存在较严重的冷裂纹和再热裂纹倾向的问题，探讨了符合Cr—Mo系耐热钢钢管的JCO自动双面三丝埋弧焊接生产工艺，并分析了ASTMA387／A387M--2006。标准中11级第2类（Gr11-C12）耐热钢钢管的焊接接头显微组织。分析认为：采用H08CrMoA焊丝／HJ350焊剂组合，控制焊接热输入，以及焊接预热温度150℃，后热温度250-300℃、保温时间30min，焊后热处理温度690～710℃等工艺，可解决焊接时出现冷裂纹、焊接热影响区和热处理后产生SR裂纹等问题。

脉冲YAG激光照射罗氏沼虾眼柄对卵巢发育与产卵影响的研究

本文用 Ｈｅ － Ｎｅ 激光瞄准罗氏沼虾 （ Ｍａｃｒｏｂｒａｃｈｉｕｍ ｒｏｓｅｎｂｅｒｇｉｉ） 的眼柄， 再用 Ｙ Ａ Ｇ 脉冲激光照射眼柄的神经分泌细胞， 研究激光照射后罗氏沼虾卵巢的发育和产卵， 结果表明，激光照射后， 罗氏沼虾的卵巢发育加快， 一般能提前１０ 天产卵。

激光二极管泵浦Nd∶Sr_5(VO_4)_3F激光器的输出特性研究

分析了Ｎｄ∶ＳＶＡＰ晶体在Ｘ（ａ）－轴和Ｙ－轴不同切割情况下的偏振吸收和荧光谱，并对沿不同方向切割样品的激光特性进行了研究。发现沿Ｘ轴方向切割样品的荧光谱的偏振度为４．４１，而沿Ｙ轴方向切割样品的偏振度为２．１８。并且，沿Ｘ轴方向切割样品的π偏振荧光谱的强度是沿Ｙ轴切割样品的１．７倍。

氟磷酸锶晶体Cr^(4+):YAG被动调Q激光特性研究

采用氙灯泵浦，实现了掺钕氟磷酸锶晶体（ＮｄＳ－ＦＡＰ）以Ｃｒ４＋ＹＡＧ作为被动调Ｑ元件的１．０５９μｍ激光运转，测量了Ｃｒ４＋ＹＡＧ不同小信号透过率及不同泵浦能量下激光单脉冲的输出能量、脉冲宽度、重复率，给出了ＮｄＳ－ＦＡＰ晶体Ｃｒ４＋ＹＡＧ调Ｑ工作原理的方程组，数值求解该方程组所得的理论结果与实验值相符。

高效Nd:S-VAP激光器的特性研究

报道了激光二极管泵浦高效ＮｄＳ－ＶＡＰ激光器输出特性的研究结果。激光晶体掺钕浓度为～３％，厚度为２．６ｍｍ，基横模输出功率为２３３．０ｍＷ，斜率效率为４２．２％