元素分析-稳定同位素比质谱联用仪日常使用及常见故障排除方法

介绍了元素分析-稳定同位素比质谱联用仪的工作原理,总结了该仪器的日常使用技巧,提出了元素峰面积异常、系统检漏、系统堵塞、加热炉环境温度太高、球阀拆洗、离子源清洗等常见故障的排查方法,供仪器设备管理员和分析测试人员参考使用。

基于瓜籽稳定同位素与多元素分析的甜瓜产地溯源研究

目的探索一种基于瓜籽稳定同位素及多元素分析的甜瓜产地溯源新策略,克服高糖甜瓜样本冻干预处理困难的难题,提升甜瓜溯源的可操作性与稳定性。方法采集新疆、广西、海南3个省份58个甜瓜样本,并测定其瓜籽的碳、氮、氢、氧稳定同位素比率与16种矿物元素含量。首先,利用单因素方差分析比较不同省份甜瓜样本的区域差异。并进一步通过构建瓜籽稳定同位素及元素特征的线性判别分析模型区分不同产地的样本。结果单因素方差比较证实甜瓜的4种稳定同位素比率与部分元素含量特征在不同产地间具有显著的差异(P<0.05),线性判别分析模型实现3个省份甜瓜样本的准确判别,整体留一法交叉验证准确度高达96.5%。结论该策略能够有效地区分新疆甜瓜与其他省份的甜瓜,有望作为保护新疆甜瓜品牌信誉,确保新疆甜瓜产业健康发展的有用工具。

激光水同位素分析仪测定水中^(17)O-excess的长期稳定性

为验证激光水同位素分析仪测定水中^(17)O-excess的长期稳定性,在过去4年中使用国际标准水样VSMOW2和SLAP2对3种国际标准水GISP、USGS45、USGS47及3种实验室标准水Lab1、Lab2和Lab3进行了标定,得到高精度的^(17)O-excess结果(<10per meg,1SD),并显示2019~2022年间国际标准水样和2019~2021年间实验室标准水样的标定结果均在误差范围内保持一致,2022年重新配制实验室标准水后检测到三氧同位素组成的变化,说明该测试方法具有长期稳定性,并且能够分辨水样的三氧同位素组成变化,为测定不同水样中三氧同位素组成提供了技术支撑。

磺酸型阳离子树脂的元素分配行为及高精度同位素分析应用

不同元素在离子交换树脂的分配系数是元素纯化和分离的基础,不同酸中各元素分配系数差异可用于设计高效的元素提纯流程,从而被广泛应用于现代高精度同位素分析。本文以AG®50W-X8阳离子树脂为研究对象,以分配系数(Kd)作为量化指标,通过系统实验研究不同元素在该树脂中的分配行为。在前人研究基础上,本实验增加了元素数量和酸的种类,涵盖了金属、类金属、非金属和稀土元素。结果表明:在盐酸和硝酸介质中,几乎所有元素的Kd都与酸度呈负相关,当酸度达到6mol/L时,除Th和Ca以外的所有元素都会被酸洗脱。稀土元素(REEs)和高场强元素在0.1~0.5mol/L稀硝酸和稀盐酸中强烈吸附在树脂上;而一些过渡金属、类金属和非金属元素(如Mo、W、Re、Ir、Sb、Ge、As、Se、Te等)在酸溶液中会形成含氧阴离子,不与阳离子树脂发生吸附。Al、Fe、Se、Pd、Cd、In等元素在盐酸中易与氯离子形成配位化合物或离子团,导致这些离子在盐酸中的分配系数显著降低。在硝酸和盐酸与氢氟酸的混合酸中,除稀土元素外,绝大部分元素随酸度增加Kd迅速降低。稀土元素在盐酸-氢氟酸混合介质中,随着盐酸的浓度增加(从0.1mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸至6mol/L盐酸-0.2mol/L氢氟酸),稀土元素分配系数(KdREE)具有先增加后降低的趋势。氢氟酸的加入可显著降低Be、Al、Sc、Fe、Sn、Th、U、Ti、Zr、Hf等元素在稀盐酸和稀硝酸中的分配系数,使这些元素几乎不与树脂发生吸附。本研究揭示了不同酸介质中各类元素在阳离子交换树脂上的分配行为存在差异,尤其是氢氟酸的加入可显著改变高场强元素、部分过渡金属和稀土元素的分配系数,为应用该树脂开发和优化适用于高精度金属稳定同位素分析的元素提纯流程(如Li、Mg、K、Sr、Ce、U等)提供了数据支撑,并可有效地减少后续实验设计的工作量。

基于MC-ICP-MS的稳定铜同位素分析在环境健康研究中的应用进展

铜(Cu)是人体内重要的微量金属元素之一,在许多生命过程中扮演着重要角色;同时,铜在人体内受到严格调控,其稳态与人体生理状态密切相关,许多疾病的发生往往伴随着铜代谢失衡的现象。通过监测铜稳态的细微变化,可以更精准地发现导致人体生理异常变化的因素,特别是环境因素对疾病发生及发展的影响。因此,稳定铜同位素分析在环境健康研究中具有广泛的应用前景。多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)是一种强大的同位素分析质谱方法,具有适用范围广、分析精度高等优点,有效促进了铜同位素分析的发展。本文综述了非传统稳定同位素分馏机理及基于MC-ICP-MS的铜同位素分析方法,总结了铜同位素分析在环境健康研究中的主要应用,并对其前景进行展望。

第五代SHRIMP锆石微区原位氧同位素分析测试方法

氧同位素分析能够为岩石、热液及矿床形成演化提供重要的成因信息,是岩石学与矿床学研究的强有力工具。二次离子质谱仪(SIMS)以其独特的微区原位优势,广泛应用于锆石等矿物氧同位素分析,往代型号SHRIMP存在三维机械样品台在移动过程中发热甚至放气破坏样品腔真空的风险。为了维持样品腔稳定的高真空,保证氧同位素测试精度,本次研究首次利用升级压电陶瓷驱动高真空样品台的第五代高灵敏度、高分辨率二次离子质谱仪(SHRIMPⅤ),建立了氧同位素微区原位分析测试方法。在一次离子强度为3nA,电子枪能量为−1.9keV,束斑大小为25μm,入射狭缝宽度为120μm,^(18)O−和^(16)O−两个接收器狭缝宽度均为300μm的条件下,用锆石标样Temora 2和Qinghu对系统进行调试,获得^(16)O信号强度约为1.2×10^(9)cps,并对标样R33、FC1和Tanz进行了测试。结果表明,标样氧同位素δ^(18)O分析结果与其参考值在误差范围内一致,δ^(18)O单点内在分析精度优于0.30‰(2SE),外在精度优于0.50‰(2SD),测试精度整体与国内外原有SHRIMP相当,验证了仪器准确度、精密度和稳定性。升级高真空样品台后,SHRIMPⅤ样品腔真空度优于2.5×10^(−8)torr(原有SHRIMP为4.0×10^(−8)torr),进一步提高了极限真空及重复定位能力和分辨力,更有利于氧等稳定同位素分析,并为今后传统无水矿物水含量的测试提供了可能。

中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所实验地质技术之碳酸盐团簇同位素测试分析技术

团簇同位素(Clumped Isotope)是指含有2个或多个重同位素原子(如^(13)C、D等)的同位素体,通常用同位素值(Δ)来表征其偏离随机(或平均)分布的程度。理论上同位素值仅受温度控制,因而是新的有效古温标参数,其正在成为古环境、古气候、盆地热历史、成岩成储演化等研究依托的热点技术。其中,碳酸盐团簇同位素表示为Δ_(47),代表了矿物晶格中^(13)C^(18)O^(16)O_(2)^(2-)同位素体组成;Δ_(47)记录了碳酸盐矿物形成温度,结合埋藏史可推测储层的形成时间,对油气成藏研究具有重要的实际应用价值。实现碳酸盐同位素值测定的2个技术难点包括高纯度CO_(2)的制备提取以及Δ_(47)的精准测定。

动力学同位素效应的基础理论及竞赛试题分析

动力学同位素效应是最近两年在国内外化学竞赛中出现的新兴考点。本文从势能曲线和零点振动能出发,从经典的过渡态理论角度阐释了一级动力学同位素效应和二级动力学同位素效应的起源,简述了动力学同位素效应在反应机理研究中的作用。通过解析国内外化学竞赛相关试题,分析了动力学同位素效应的考察角度,揭示了国内竞赛与国际竞赛的出题导向有一定的延续性。最后对动力学同位素效应的竞赛教学提出了一些思考和建议,对竞赛教学工作者具有参考和借鉴价值。

沙巴地区新生代碎屑岩物源分析及构造意义:锆石年代学和Lu-Hf同位素组成约束

沙巴地区位于印度‒澳大利亚、太平洋和菲律宾海板块交汇区,其发育的新生代沉积对理解婆罗洲北部的沉积‒构造演化具有重要意义。本文对沙巴北部始新世‒中新世碎屑岩开展岩石学、锆石U-Pb年代学及Lu-Hf同位素研究,结果表明:该套碎屑岩包括岩屑石英砂岩和长石岩屑石英砂岩,其中始新统Trusmadi组碎屑锆石年龄主要峰值为160 Ma和120 Ma,对应年龄群(185~145 Ma和140~100 Ma)的εHf(t)值分别为–15.6~+14.8和+0.6~+12.2,表明源区新生地壳物质贡献明显。始新统‒中新统Crocker组碎屑锆石年龄主要峰值为248 Ma,次要峰值为1860 Ma、438 Ma、280 Ma和120 Ma,主要年龄群(265~220 Ma)的εHf(t)值为–11.9~+9.9。中新统Kudat组的碎屑锆石年龄集中在120 Ma、εHf(t)值(+1.8~+9.0)均为正值,次要峰值174 Ma。本次研究认为Trusmadi组砂岩物源主要受控于越南大叻带和婆罗洲西部中生代花岗质岩及古晋带再循环沉积物,Crocker组主要源自婆罗洲西部和马来半岛东部中生代火成岩,以及沙巴本身。Kudat组砂岩物源主要来自沙巴蛇绿岩及部分巴拉望陆块的再循环沉积物。此外,少量始新世岩浆成因碎屑锆石暗示沙巴地区存在始新世与古南海板块俯冲相关的岩浆作用。

复合溶剂液化制备乙酰丙酸乙酯的碳同位素分馏

利用单体稳定同位素分析(CSIA)技术研究C3、C4植物源原料液化生成乙酰丙酸乙酯(EL)过程中碳稳定同位素分馏特征。实验结果表明,在反应时间15 min内,C3、C4植物源原料液化生成EL的反应速率为木薯淀粉>玉米淀粉,杨木纤维素(P-C)>玉米秸秆纤维素(CS-C),杨木>玉米秸秆,液化生成EL过程中碳同位素比值的分馏速率为C3植物源原料>C4植物源原料,两者之间存在着直接的线性关系,液化反应速率较大时,δ^(13)C值的变化速率也大。结合瑞利方程量化液化过程中EL的^(13)C碳稳定同位素的富集程度,得到不同原料液化过程中富集因子大小为ε>ε,ε_(CS-C)>ε_(P-C),ε>ε,表明液化过程中碳同位素的富集程度与原料的δ^(13)C值相关,液化程度越大,δ^(13)C值变化程度越大,通过追踪反应过程中的碳稳定同位素分馏变化就可以反映其液化程度。此外,^(13)C同位素富集在中间产物5-羟甲基糠醛(5-HMF)上,而在最终产物EL中相对较少;由于动力学同位素效应的存在,发生化学反应后,^(12)C同位素在EL中逐渐富集,^(13)C同位素富集在5-HMF中,说明在试验过程中5-HMF→EL的路径占优势。由此可知,CSIA可用于C3、C4植物源原料液化过程的研究。

稀有金属矿物微区同位素定年与示踪

作为战略性关键金属矿产资源,钨、锡、铌、钽、锂、铍、铷、铯、锆、铪、稀土等稀有金属,在国民经济与国家安全方面有着重要的研究意义。稀有金属矿石矿物微区同位素定年与示踪,是开展稀有金属矿床成矿作用研究的最直接手段,具有整体分析无可比拟的优点。近年来,钨锡铌钽锆铪稀土等稀有金属矿物微区U-Pb定年与Sr-Nd-Hf同位素示踪发展迅速,而锂铍铷铯等稀有金属矿物微区Rb-Sr/Lu-Hf定年正蓬勃发展。本文综述了黑钨矿、白钨矿、锡石、铌钽矿(铌钽氧化物类矿物的简称)、独居石、磷钇矿、氟碳铈矿等稀有金属矿物微区U-Pb定年与Sr-Nd-Hf同位素示踪技术主要进展,展望了锂云母、铁锂云母、铯沸石、钾长石(天河石)等微区Rb-Sr定年与磷钇矿、磷灰石、褐帘石、独居石、黑钨矿、白钨矿等微区Sm-Nd和Lu-Hf定年的广阔前景,获得如下认识:(1)低铀矿物U-Pb定年,除了采用高灵敏度磁式等离子质谱外,元素成像技术能很好地揭示微量元素之间相关性,进而快速锁定高U/Pb区域,提高低铀矿物U-Pb定年成功率;(2)铌钽矿-锡石激光微区Hf同位素能够直接示踪花岗岩-伟晶岩稀有金属成岩成矿物质源区,但这方面工作仍需进一步加强;(3)碰撞/反应池等离子质谱的出现,使高Rb/Sr、Sm/Nd或高Lu/Hf比矿物的同位素定年成为现实,是未来稀有金属激光微区同位素年代学发展的新方向;(4)实验方法研发与标准物质研制相辅相成、相互促进,仍是当前迫切需要解决的关键技术难题。随着战略性关键金属日渐成为国内外成矿作用研究的热点,钨锡铌钽锂铍铷铯锆铪稀土等稀有金属矿物微区同位素定年与示踪方法研究,必将为我国新一轮稀有金属矿床学研究做出应有的学术贡献。

沉积岩中黄铁矿含量及其硫同位素组成连续测定方法研究

沉积岩中黄铁矿的含量和硫同位素组成研究可以用于判断沉积环境特征,反演成岩成矿过程。设计了一套多通道的黄铁矿硫提取装置,确定了装置的加热温度为130℃,实验时间为2h,优化了实验流程,实现一次提取同时满足黄铁矿含量及其同位素组成测定需要。采用亚甲基蓝分光光度法测定硫含量和元素分析仪-气体同位素质谱法测定黄铁矿硫同位素组成。亚甲基蓝分光光度法的标准曲线的线性相关性R^(2)=0.9999,黄铁矿样品的加标回收率介于94%~100%之间,10次测量的相对标准偏差为1.9%。黄铁矿经过铬还原法提取生成的硫化银的硫同位素组成的测试结果和本身的测试结果在误差范围内一致,精度≤0.2‰,可以满足沉积岩中黄铁矿硫同位素测试需求。

化学同位素标记-质谱分析技术在环境健康研究中的最新进展

代谢组和暴露组的分析表征在环境风险和健康效应研究中具有重要意义。由于人体代谢物和外源性化合物的理化性质多样和样品基质复杂,对其进行综合分析与表征是一项巨大的挑战。质谱(MS)虽然具有强大的定性和定量能力,但存在对一些分析物的灵敏度、特异性等不足的问题。化学同位素标记(CIL)技术与MS结合不仅可以提高检测灵敏度,而且在特异性、准确度、组学覆盖率和分析通量等方面有着显著的优势。近年来,化学同位素标记-质谱(CIL-MS)技术广泛应用于与环境和健康相关的代谢物和暴露标志物的靶向或非靶向分析。本文综述了近3年来CIL-MS在含氨基、羧基、羰基、羟基和巯基的代谢物/外源性化合物研究中的最新进展,关注与其相关的环境风险与健康效应,并总结CIL技术在MS分析中的优势、最新动态以及存在的不足,展望CIL-MS技术的发展趋势。

糖类化合物碳稳定同位素分析技术及其在土壤碳代谢研究中的应用

糖类化合物是土壤有机质的重要组成部分,是土壤微生物的主要碳源和能源,在维持土壤有机质的稳定性方面起着重要作用。稳定同位素是一种天然的示踪物,通过碳稳定同位素标记技术,可以追踪糖类化合物在植物-土壤-微生物间的流通,量化土壤糖类化合物的转化与累积效率,有助于推进对土壤碳代谢过程的深入理解。本研究综述了土壤糖类化合物的种类、来源、前处理和碳稳定同位素丰度分析方法,重点介绍了气相色谱-稳定同位素质谱法(GC-C-IRMS)的衍生方法及各方法的优缺点,简要概述了碳稳定同位素技术在土壤糖代谢研究中的应用现状,并对其应用前景进行了展望。

小红石砬子铅锌(银)矿床成因:来自S-Pb同位素和元素特征的证据

小红石砬子铅锌(银)矿床是吉中-延边铜镍多金属成矿带中具有代表性的中型矿床,前人关于该矿床类型划分的观点有火山成因块状硫化物型(Volcanogenic Massive Sulfide,VMS)、中-低温热液脉型、喷流沉积-热液叠加改造型,这三种观点的争论严重制约了对该矿区及区域成矿和找矿的认识。本文选取该矿床中金属硫化物开展原位微量和S-Pb同位素分析,赋矿围岩开展全岩S同位素分析。闪锌矿Fe-Zn含量(4.48%~10.33%、53.67%~62.12%)与中温热液矿床一致(3.00%~10.00%、50.00%~60.00%,成矿温度约200℃),Zn/Cd比值(53.68~76.75)同样指示中低温成矿作用(高温:Zn/Cd>500;低温:Zn/Cd<250),Ga/Ge比值在lg(Ga/Ge)-T图解中,对应温度约为100~180℃,上述温度范围与前人测定的流体包裹体均一温度基本吻合(90~250℃)。闪锌矿Zn/Cd的比值(53.68~76.75)与Cd含量(7577×10-6~11266×10-6)特征与密西西比河谷型(Mississippi Valley-Type,MVT)矿床一致;黄铁矿Fe/S比值(0.76~1.29,平均值为0.89)接近典型MVT矿床的理论值(0.88)。金属硫化物δ34 S V-CDT值介于-9.6‰~-0.5‰之间,总体偏负;赋矿围岩δ34 S V-CDT值介于-8.5‰~4.2‰之间,两者重叠范围较大(主要集中于-9.0‰~-2.0‰),说明围岩提供了主要的还原硫,而古老基底可能提供了部分较轻的硫。金属硫化物Pb同位素比值为206 Pb/204 Pb=18.30~18.39、207 Pb/204 Pb=15.61~15.63、208 Pb/204 Pb=38.38~38.44,指示铅为混合来源,成矿物质可能主要来自上地壳和造山带,模式年龄计算显示上太古界乌拉山群变质岩可能为铅的初始来源。综上所述,小红石砬子铅锌(银)矿床地球化学特征与MVT型矿床基本一致,地质特征略有差别,因此推测其为类MVT型矿床。

镉锌稳定同位素地球化学及其在土壤等地质体中的危害与治理研究进展

【研究目的 】镉、锌既是重要的矿产资源,也是有害的重金属元素。随着多接收电感耦合等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)的发展,镉、锌等非传统稳定同位素体系的建立与应用使镉、锌地球化学研究水平迈上新的高度,镉、锌同位素体系建立与应用成为国际研究热点。【研究方法 】本文通过查阅大量镉、锌同位素的相关文献,从镉、锌同位素的分析方法、分馏机制、自然界储库组成及应用领域进行了综述。【研究结果 】(1)随着镉、锌同位素分析技术的不断改进,其同位素体系正在逐步建立;(2)地球各储库中的锌同位素组成已基本查明,镉同位素组成正处于数据积累阶段;(3)镉、锌同位素分馏机制主要包括吸附沉淀、生物作用、化学作用等,目前已逐渐被应用到指示行星分异、探明成矿机制、重建古环境、示踪污染源等多种领域中;(4)在解析重金属污染源时,多种同位素的联用有助于减小不确定性。【结论 】在新型同位素分析仪器和技术的开发下,镉、锌同位素的研究拥有更大的发展空间。未来的研究重点主要包括对镉、锌同位素分馏机制、部分储库含量、应用领域进行完善。

稳定钕同位素地球化学综述

钕(Nd)元素是一种轻稀土元素,共有7个稳定同位素。近年来,随着质谱分析技术和化学分离方法的发展,稳定Nd同位素地球化学已经成为地球化学的重要研究方向之一。本文对稳定Nd同位素体系的研究现状进行了系统总结,包括Nd元素的地球化学性质;Nd同位素的化学分离、质谱测定及质量分馏校正等分析技术方法;球粒陨石、全硅酸盐地球和其他储库的稳定Nd同位素组成;稳定Nd同位素在地质过程中的应用,例如在岩浆演化过程、低温地质过程以及宇宙化学中的应用。目前稳定Nd同位素地球化学还集中在分析方法和自然储库的研究方面,未来在地球科学和行星科学中具有广阔的应用前景。

质量键合体:一种用于均匀标记底物上小规模代谢网络通量分析的新型同位素标记模型

13C代谢通量分析((13C metabolic flux analysis,13C-MFA))是目前唯一一种基于碳同位素标记实验,来精确测量代谢通量分布。该方法的一个关键部分,是定量描述同位素标记系统的模型。本文提出和设计了一种用于均匀标记底物上小规模代谢网络的同位素标记算法(质量键合体-Mass Bondmer)模型。Mass Isotopomer 是目前同位素标记算法中速度最快的,为了验证本文提出的 Mass Bondmer 标记算法的效果,将 Mass bondmer 和 Mass Isotopomer 的计算速度进行了比较。结果表明 Mass bondmer 比 Mass Isotopomer 颗粒数量更少、表示方法更简单、计算速度更快。

青海沟里地区斜长角闪岩锆石U-Pb年代学、Lu-Hf同位素特征及其指示意义

东昆仑造山带金水口群的沉积和变质时代一直存在争议。本文利用LA-ICP-MS技术对青海省都兰县沟里地区金水口群中的斜长角闪岩进行了锆石U-Pb年代学、Lu-Hf同位素研究。结果显示:斜长角闪岩中6个测点的碎屑锆石年龄集中在2.1~2.0 Ga之间,碎屑锆石最小年龄为1829 Ma,变质锆石的上交点年龄为(1905±300)Ma,误差较大,但暗示金水口群沉积时间漫长,沉积时代不晚于中元古代早期,故本文认为金水口群沉积时代在1800 Ma左右;年龄集中于2100 Ma的碎屑锆石具有麻粒岩相变质锆石特征。变质锆石年龄集中于450~420 Ma之间,12个点的加权平均年龄为(444.3±5.3)Ma,为早古生代,该年龄与东昆仑造山带响应原特提斯洋俯冲拼合并发生区域深熔作用的年龄基本一致;锆石^(176)Lu/^(177)Hf值较低,变质锆石ε_(Hf)(t)值为-35.41~-3.75,T_(DM2)介于3641~1666 Ma之间,源岩物质为古老地壳再循环的产物;古元古代碎屑锆石ε_(Hf)(t)值为-2.98~25.58,T_(DM2)介于2833~920 Ma之间,源区为来源于亏损地幔的陆壳,与太古宙TTG岩系相似,暗示阿尔金地块的TTG岩系为金水口群提供了部分物质来源。金水口群沉积于活动大陆边缘或初始裂谷盆地,上部沉积盖层冰沟群与万宝沟群沉积于浅海陆棚,沉积过程具有连续性。

在线激光拉曼光谱技术应用于氢气同位素定量分析

氢气在化工、能源和金属冶炼等领域应用广泛,可以作为化学加氢反应的原料、火箭推进剂的燃料、燃料电池的能源载体、以及替代金属冶炼中使用的碳。氢气将是实现“碳中和”的重要载体。氢气同位素是核聚变的燃料,是等离子体排灰气中氚回收与再循环处理的主要成分,在氚工厂的工艺流程中离不开氢气同位素的快速定量测量。目前,氢气同位素分析测量的主要商业化技术有质谱、色谱和电离室等。我们定位于发展在线激光拉曼光谱技术应用于氢气同位素的定量分析。近年来,随着光谱器件性能的不断提升,激光拉曼光谱技术逐渐突破了灵敏度弱的缺点,在许多应用场景展示出使用方便、无需制样、原位、适用环境广泛、无损、分析快速等优点。该研究论述自主研制的“氢气同位素在线激光拉曼光谱分析技术”。该技术设备的信号范围覆盖6种氢气同位素:H_(2)、D_(2)、T_(2)、HD、HT、DT,不同氢气同位素的信号互不重叠,可以同时线性定量测量,线性吻合度Adj.R2>0.999;在大于10 Pa量级分压的范围内,很短的信号采集时间就可以测量出清晰和稳定的信号,采集时间一般只需1 s,测量精度优于1.0%。