Sr2SiO4：Eu^3＋荧光粉的燃烧法制备及其发光性能的研究

利用H3BO3作为助熔剂、尿素为燃料,采用燃烧法成功制备了发光性能良好的Sr2SiO4:Eu3+红色荧光粉,通过X射线衍射和荧光分光光度计对样品进行了表征。实验结果表明:Sr2SiO4:Eu3+荧光粉的衍射峰发生了偏移,晶格常数减小,Eu3+的加入使得晶格发生了收缩;同时发现H3BO3的加入有利于α′-Sr2SiO4纯相的形成和(211)晶面的生长;选择H3BO3(1%,2%,3%,5%(质量分数))做助熔剂,有效地提高了Sr2SiO4:Eu3+荧光粉的发光强度;H3BO3用量从1%增加到3%时,位于5D1→7F3跃迁的587 nm的发射峰和5D0→7F2跃迁的622 nm的发射峰逐渐增强。

湖南省新田县富锶岩溶水矿物饱和指数特征,Sr^(2+)、SO_(4)^(2-)来源及开发潜力

【研究目的】湖南新田县发现大型富锶矿泉水田,然而锶元素来源及锶矿泉开发利用潜力研究相对薄弱,此外探究富锶岩溶水水化学特征及锶元素来源可为岩溶区寻找富锶地下水提供一定的理论支撑。【研究方法】通过开展水文地质调查,富锶地下水水化学指标检测分析,利用PHREEQC软件、水化学计量法、端元法、水文地质参数等揭示富锶岩溶水矿物饱和指数特征,Sr^(2+)、SO_(4)^(2-)来源及富锶地下水开发潜力。【研究结果】方解石在下降泉和机井中均主要处于饱和状态,白云石由下降泉中未饱和状态转为机井中的饱和状态,菱锶矿在机井中出现饱和状态,石膏在下降泉和机井中均为未饱和状态。下降泉中矿物饱和指数随泉水溶解性总固体增加而升高,两者呈较好的正相关关系,但在机井中两者相关性较差。下降泉SO_(4)^(2-)和大气降水SO_(4)^(2-)具有较好的拟合关系,根据Ca^(2+)、Mg^(2+)、Sr^(2+)、HCO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)化学计量关系,机井中SO_(4)^(2-)可能来源于石膏溶解。下降泉中Sr^(2+)主要来源于石灰岩中以类质同像置换钙的锶,机井中Sr^(2+)较大可能来源于含水层中菱锶矿。研究区85.2%水点的地下水符合国家生活饮用水卫生标准,超标水点多为单指标超标。经计算,枯水年富锶地下水天然补给资源量、可开采资源量和地下水资源潜力分别为3.83×10^(7)m^(3)/a、1.05×10^(7)m^(3)/a、7.28×10^(6)m^(3)/a。【结论】新田县富锶地下水中锶主要来源于泥盆系佘田桥组地层含锶矿物(类质同像置换钙的锶和菱锶矿)的溶解,富锶地下水资源量及资源潜力可观,具有较大的开发利用潜力与价值。

Bi^3＋激活的Sr2SiO4材料发光特性研究

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4∶Bi3+发光材料。X射线衍射谱显示其为纯相的Sr2SiO4晶体。测量了Sr2SiO4∶Bi3+材料的激发与发射光谱,结果显示,材料的发射光谱为一单峰宽带,主峰位于441nm处;监测441nm发射峰,所得材料的激发光谱为一主峰位于376nm处的单峰宽带。研究了Bi3+掺杂浓度对Sr2SiO4∶Bi3+材料发射光谱的影响,结果显示,随Bi3+掺杂浓度的增大,Sr2SiO4∶Bi3+材料的发射光谱峰值强度表现出先增大后减小的趋势,在Bi3+掺杂物质的量浓度为3%时,可获得最大的峰值强度。加入电荷补偿剂Li+、Na+和K+,均提高了Sr2SiO4∶Bi3+材料发射光谱峰值强度,其中以加入Li+的情况最明显。

蓝白色荧光材料Sr2SiO4：Ce^3＋的溶胶-凝胶法制备及发光性能研究

采用溶胶-凝胶法,在空气环境中合成了蓝白色Sr2SiO4:Ce3+荧光材料,合成温度为900℃,这远低于固相法制备同类硅酸盐材料所需温度.X射线衍射图表明,所得样品主要为纯相Sr2SiO4晶体.由扫描电子显微镜图像可知,样品一次颗粒尺度在2μm以下.处于254 nm紫外光激发下,样品发射光谱为峰值位于472 nm的不对称单峰宽带谱,是典型的蓝白光发射.监测472 nm发射峰,得到其激发谱为近紫外连续光谱峰值位于272 nm,321 nm.通过改变Ce3+浓度,进一步研究了参杂浓度对发光强度的影响.

水解法制备氧化硅包覆钒酸铋黄色颜料及其表征

研究先采用共沉淀法制备了未包裹BiVO_(4)黄色色料,再以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,采用水解法制备了SiO_(2)包裹BiVO_(4)包裹色料。系统研究了Si/Bi摩尔比和水浴温度对包裹色料耐温性的影响,采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等技术对色料进行了表征。结果表明,当反应温度为45℃、nSi/Bi=4时,可得到耐温性最佳的BiVO_(4)@SiO_(2)色料,其色度参数L*、a*和b*值分别为75.41、0.06和72.08,包裹色料在700℃煅烧后其呈色基本不变,并在800℃煅烧后仍呈现红相黄色调且未烧结成块,仍可作为黄色颜料使用,而未包裹色料在600℃煅烧后已变色且烧结成块无法使用。总之,BiVO_(4)@SiO_(2)包裹色料的耐温性有了显著提升,且可开发为多种色度的高温无机黄色颜料。

应力发光材料Sr2SiO4∶Eu,Dy的光谱性质研究

采用高温固相法制备一系列Sr_2SiO_4∶Eu0.01,Dy_x(x=0.000 1,0.002 5,0.005,0.01)应力发光材料,研究了不同掺杂浓度下,Sr_2SiO_4∶Eu,Dy的光致发光和应力发光性质。研究结果表明在掺杂Dy^(3+)浓度较低时,样品同时存在α和β两种相,当掺杂Dy^(3+)浓度增加时,则出现β到α的相转变。由于Eu^(2+)占据Sr^(2+)格位的不同,样品在蓝光区486nm(Sr1)和绿光区530nm(Sr2)有两个峰存在。而应力发光光谱与余辉光谱类似,均只呈现出530nm的发光,这说明二者的发光来源于占据Sr_2格位的Eu^(2+),都是通过改变陷阱的浓度实现发光性能的变化,但Sr_2SiO_4∶Eu,Dy的应力发光强度的变化还与其结构改变有关。同时,Sr_2SiO_4∶Eu,Dy应力发光强度与所施加的力之间呈良好的线性关系,并且可用眼睛观察到明显的黄色应力发光,这为应力发光传感器准确检测物体所受应力提供依据。结合余辉、热释以及应力发光性质,推测Sr_2SiO_4∶Eu,Dy的应力发光机制应是压电产生的电致发光。

卡尔多炉处理铜阳极泥炉渣性能调控

卡尔多炉处理铜阳极泥时,由于铜阳极泥中含有脱模剂带入的BaSO_(4),影响了炉渣性能,而且不同批次的铜阳极泥成分不同,需要在冶炼过程中不断对炉渣性能和工艺参数进行改进和优化,才能取得良好的指标。目前文献对含BaSO_(4)的炉渣性能研究较少,本文基于卡尔多炉处理铜阳极泥工业实践及全流程炉渣成分、温度等数据,采用FactSage热力学软件绘制了BaSO_(4)5%~50%范围内的基准炉渣Na_(2)O-SiO_(2)-PbO-BaO四元相图,根据相图对熔炼过程中不同BaSO_(4)含量的炉渣熔化温度进行了测定,得到了不同BaSO_(4)含量的合理钠硅比,可在不增加渣量的情况下,将炉渣的熔化温度控制在1000℃以内,实现改善炉渣流动性、提升金属回收率的目的。本文还提出卡尔多炉处理铜阳极泥建议:提高冶炼效率来降低熔炼过程热损失;加强对阳极泥中Ba和Si的检测和配料控制,降低炉渣BaSO_(4)含量;加强还原熔炼阶段工艺操作的稳定性,以确保炉温和炉渣性能的良好匹配。

Sr^(2+)共掺杂LaPO_(4):Tb^(3+)发光材料的水热合成与性能

采用水热法制备Sr^(2+)共掺杂LaPO_(4):5%Tb^(3+)发光材料,通过X射线粉末衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱等对所制样品的物相结构和光学性能分析。探讨了反应体系的pH值、反应温度和Sr^(2+)离子的摩尔掺杂量等对样品物相结构及发光性能的影响。结果表明:采用水热法所制备的样品均为纯相的单斜晶系独居石结构Sr^(2+)共掺杂LaPO_(4):5%Tb^(3+)晶体,所制备样品在紫外光激发下发射出Tb^(3+)特征绿光。在反应体系pH值为2、水热反应温度为140℃和Sr^(2+)的掺杂量为1.5%(物质的量分数)的条件下制备的共掺杂LaPO_(4):5%Tb^(3+)样品发光性能最好,处于544 nm处发射峰的相对强度为单掺杂LaPO_(4):5%Tb^(3+)样品的2.8倍。

Eu^(2+)在Sr_2SiO_4·SrCl_2材料中的发光特性

采用高温固相法制备了Sr2SiO4.SrCl2∶Eu2+荧光粉,并研究了材料的发光特性。X射线衍射结果显示,Sr2SiO4.SrCl2∶Eu2+材料是由SrCl2∶Eu2+和Sr2SiO4∶Eu2+构成的复合化合物。以320nm紫外光作为激发源,测得材料的发射光谱呈宽谱特征,覆盖350～600nm。在0.5%～2%范围增大Eu2+掺杂量时,位于蓝色光区域的发射峰位置没有变化,为403nm,处于长波方向的发射峰呈现出先红移、后蓝移的变化趋势,但两发射峰的强度均明显减小。监测两发射峰,所得结果分别对应SrCl2∶Eu2+和Sr2SiO4∶Eu2+材料的激发光谱,覆盖250～400nm。分析认为,材料的光谱分布及发射强度的变化与晶场环境及处于不同Sr2+格位上Eu2+间的能量传递等有关。

无光釉中LiAlSiO_4-SiO_2固溶体的枝晶研究

本文研究了无光釉中 Ｌｉ Ａｌ Ｓｉ Ｏ４ Ｓｉ Ｏ２ 固溶体的枝晶形貌、物相、成分、形成温度及其关系。六枝雪花状枝晶为六方晶系的β石英固溶体，十字状枝晶为四方晶系的凯石英固溶体，即枝晶形貌反映了晶体结构的对称。枝晶的成分与基质玻璃的成分分异与形成温度和机制有关。枝晶形成时存在两种机制，其生长基元分别为原子（ 分子） 生长或晶核切变生长。枝晶分枝程度和形成机制除与过冷度有关外，还与枝晶对称性有关。四方凯石英枝晶多以原子（ 分子） 生长，其分枝少；六方β石英枝晶多以晶核切变机制生长，其分枝多。

Sr_2SiO_4:Eu^(3+)发光材料的制备及其光谱特性

采用溶胶-凝胶法制备了Sr2SiO4:Eu3+发光材料.测量了Sr2SiO4∶Eu3+材料的激发与发射光谱,发射光谱主峰位于618nm处;监测618nm发射峰时,所得激发光谱主峰分别为320、397、464和518nm.研究了Sr2SiO4∶Eu3+材料在618nm的主发射峰强度随Eu3+浓度的变化情况.结果显示,随Eu3+浓度的增大,发射峰强度先增大;当Eu3+浓度为7%时(x),峰值强度最大;而后随Eu3+浓度的增大,峰值强度减小.在Eu3+浓度为7%的情况下,研究了电荷补偿剂Li+的掺杂浓度(x(Li+))对Sr2SiO4∶Eu3+材料发射光谱强度的影响.结果显示,随x(Li+)的增大,材料发射光谱强度先增大后减小,当x(Li+)为8%时,峰值强度最大.

磁性纳米TiO_2/SiO_2/Fe_3O_4光催化剂的制备及表征

以纳米Fe3O4磁粉为核心,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2/SiO2/Fe3O4复合光催化剂。用XRD、TEM及元素分析对其结构和表面形貌进行了表征。以具有偶氮染料结构的甲基橙水溶液为目标反应物,评价其光催化活性。结果表明,所制TiO2/SiO2/Fe3O4样品为双层包覆型结构,SiO2为中间层,最外层是锐钛矿型的TiO2。该复合光催化剂对甲基橙溶液有较高的光催化活性,并具有可利用其磁性回收重用的特点,应用前景广泛。

Sr_2SiO_4:Dy^(3+)材料制备及发光特性

采用高温固相法制备了Sr2SiO4:Dy3+发光材料.在365nm紫外光激发下,测得Sr2SiO4:Dy3+材料的发射光谱为一个多峰宽谱,主峰分别为486,575和665nm;监测575nm的发射峰,所得材料的激发光谱为一个多峰宽谱,主峰分别为331,361,371,397,435,461和478nm.研究了Dy3+掺杂浓度对Sr2SiO4:Dy3+材料发射光谱强度的影响.研究结果显示,随着Dy3+浓度的增大,黄、蓝发射峰比值(Y/B)也逐渐增大;随着Dy3+浓度的增大,575nm发射峰强度先增大后减小.加入电荷补偿剂Li+,Na+和K+均提高了Sr2SiO4:Dy3+材料的发射光谱强度,其中以Li+的情况最为明显.

SO_4^(2-)/TiO_2-SiO_2固体超强酸的结构及其光催化性能

A series of SO 2- 4/TiO 2 SiO 2 catalysts with different mass fractions of SiO 2 were prepared by sol gel method. The effect of adding SiO 2 on the crystal structure, specific surface area, oxygen adsorption, and acidity of SO 2- 4/TiO 2 catalyst and its photocatalytic property for degradation of bromomethane was studied. The results showed that the specific surface area and amount of oxygen adsorption of catalyst were increased by addition of SiO 2, leading to the obvious increase on photocatalytic activity of SO 2- 4/TiO 2 SiO 2 catalysts and mineralization ratio of bromomethane. Comparing with SO 2- 4/TiO 2, the acidic strength and anti moisture ability of SO 2- 4/TiO 2 SiO 2 catalyst were decreased.

红色长余辉材料Mg_2SiO_4∶Dy^(3+),Mn^(2+)的制备及发光特性

用高温固相法制备了长余辉发光材料Mg2SiO4∶Dy3+,Mn2+,对这种材料的红色长余辉性质进行了研究。对以不同掺杂浓度单掺杂Mn2+、单掺杂Dy3+以及双掺杂Dy3+,Mn2+的Mg2SiO4体系,通过在紫外激发下的发射光谱及其激发光谱的研究,确认了在双掺杂体系中,峰值为660 nm的发光带对应着Mn2+的4T1(4G)→6A1(6S)跃迁,Mn2+为主要发光中心。Mn2+的660 nm发射的激发谱分布很宽,样品在近紫外和可见光区都有良好的吸收,长波边可达600 nm,是这种材料的一个显著优点。还研究了双掺杂体系中Dy3+对Mn2+的660 nm发光带的敏化作用。另外,通过对单掺杂、双掺杂体系热释光曲线的比较,揭示了双掺杂体系中Dy3+的陷阱作用。

Sr_3SiO_5:Eu^(2+)材料光谱特性研究

采用高温固相法制备了用于白光LED的Sr3SiO5:Eu2+材料.研究了合成温度及Sr/Si对样品光谱特性及结构的影响.结果显示,随合成温度的升高或Sr/Si的减小,样品的主发射峰均产生了明显的红移,同时,样品的晶体结构也受到了影响.利用InGaN管芯激发Sr3SiO5:Eu2+材料,表现出显色性较好的白光发射光谱,色坐标为(x=0.348,y=0.326).

电荷补偿对Sr_2SiO_4∶Dy^(3+)材料发射光谱的影响

采用高温固相反应方法在空气中制备了Sr2SiO4∶Dy3+发光材料。在365 nm紫外光激发下,测得Sr2SiO4∶Dy3+材料的发射光谱为一多峰宽谱,发射峰分别位于486,575和665 nm处。研究了电荷补偿剂Li+,Na+和K+对Sr2SiO4∶Dy3+材料发射光谱强度的影响,结果显示,不同电荷补偿剂下,随电荷补偿剂掺杂浓度的增大,Sr2SiO4∶Dy3+材料发射光谱强度的演化趋势相同,即,Sr2SiO4∶Dy3+材料发射峰强度先增大后减小,但不同电荷补偿剂下,材料发射峰强度最大处对应的补偿剂浓度不同,对应Li+,Na+和K+时,浓度分别为4 mol%,3 mol%和3 mol%。同时,对研究结果进行了理论分析。

Eu^(3+)掺杂的Sr_2CeO_4荧光材料的燃烧法合成及其性能研究

以尿素作燃料,Sr,Ce和Eu的硝酸盐作反应物,采用燃烧法得到了稀土Eu3+掺杂的Sr2CeO4前驱体粉末。将前驱体在一定温度下烧结3h,合成了红色荧光材料。经过对材料进行X射线衍射(XRD)分析,确定了烧结温度在1050～1200℃时,能够得到纯度较高的产品。用扫描电镜(SEM)观察到样品烧结后的形貌为不规则的椭圆形,粒径范围在1～3μm之间。样品的发射光谱和激发光谱表明,Eu3+在Sr2CeO4基质中有很高的猝灭浓度(10%,摩尔分数),随着Eu3+掺杂浓度的增加,可以使蓝白光调整到红白光,进而到红光。

助熔剂对绿色荧光粉Ba_2SiO_4:Eu^(2+)颗粒形貌及发光性能的影响

采用高温固相法在弱还原气氛下合成了Ba2SiO4∶Eu2+绿色荧光粉,利用X射线衍射、扫描电子显微镜和荧光分光光度计考察了不同助熔剂对Ba2SiO4∶Eu2+荧光粉的结晶度、物相纯度、颗粒形貌和发光强度的影响,并详细讨论了不同助熔剂在荧光粉制备过程中的作用机理。结果表明:不加助熔剂时样品存在BaSi2和SiO2杂相;利用NH4F、Na2CO3或H3BO3作为助熔剂时会抑制BaSi2杂相的形成,而BaF2作助熔剂可以得到纯的斜方晶系。与未加助熔剂合成的荧光粉相比,添加质量分数为2%的BaF2、NH4F或Na2CO3后合成样品的发光强度分别提高了138%,81%和34%;而质量分数为2%的H3BO3作助熔剂时,荧光粉的发光强度反而降低了14%。BaF2作助熔剂合成的荧光粉颗粒形貌接近球形,以NH4F、Na2CO3或H3BO3作助熔剂合成的荧光粉颗粒形貌分别为不规则片状、纺锤体形和不规则多边形大颗粒。

纳米Sr_2SiO_4:Eu^(3+)荧光粉的燃烧法合成及光谱性质

利用快速燃烧合成方法制备了Sr2SiO4:Eu3+纳米材料。用X射线粉末衍射、扫描电镜、稳态激发与发射光谱、高分辨发射光谱、位置选择激发光谱和发光衰减等测量对材料的结构、形貌和光致发光性质进行了研究。分析结果表明,通过二甲酰肼的快速燃烧,在800℃条件下反应3 min即可制得颗粒尺寸在80～100nm左右的α-Sr2SiO4:Eu3+纳米材料,在紫外线激发下,所合成的样品具有良好的发光性能。由于纳米材料中表面格位的存在,Eu3+的局域环境变得十分复杂,其发光寿命与体材料相比有明显的下降,并且发光衰减呈现由单指数衰减向双指数衰减转变的趋势。