Ce^(3+),Mn^(2+)共掺Sr_2 SiO_4的合成和发光性能的研究

采用溶胶-凝胶法合成了Sr_2SiO_4:Ce^(3+),Mn^(2+)荧光粉,合成温度为900℃,这远低于固相法制备同类硅酸盐材料所需的温度。X射线衍射图表明,所得样品主要为纯相Sr_2SiO_4晶体。样品发射光谱为峰值位于472 nm的不对称单峰宽带谱,是典型的蓝白光发射。通过改变Ce^(3+)、Mn^(2+)的浓度,进一步研究了掺杂浓度对发光强度的影响。

SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合材料的3D打印制备及对染料废水的处理性能

使用直写型3D打印的方式制备了高比表面积与多孔结构的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料,并对材料的微观形貌、多孔结构进行了表征,测试了其对于模拟溶液中高浓度罗丹明B(RhB)的吸附及催化降解性能。研究结果表明,3D打印SiO_(2)块体气凝胶比表面积达482.1 m^(2)/g,具备孔隙体积为1.195 cm^(3)/g的纳米多孔结构,对RhB具有好的吸附性能。经g-C_(3)N_(4)修饰所得的SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶材料孔结构与比表面积变化不大,除仍保持较高的吸附性能外,在紫外光照下对RhB(100 mg/L)的去除率可达99%以上。经5次循环测试后SiO_(2)/g-C_(3)N_(4)复合气凝胶对RhB的去除率仍达92.98%,相比之下3D打印SiO_(2)气凝胶仅为55.75%。机理分析表明,复合材料中的g-C_(3)N_(4)可吸收光能并生成光生电子空穴对,其与H_(2)O和O_(2)作用产生氧化活性物质超氧自由基,最终均参与光催化氧化还原反应中对RhB大分子的催化氧化降解。3D打印结构具有的高比表面积实现了催化剂与RhB大分子较大的反应接触面积,提高了复合材料的光催化降解效率及循环稳定性。

无压烧结制备Y_(2)MgAl_(4)SiO_(12)∶Ce^(3+)荧光陶瓷及光学性能

Y_(3)Al_(5)O_(12)∶Ce^(3+)荧光粉是目前白光LED的主要发光材料,但在使用时存在封装树脂因散热不佳而发生老化等问题。本文采用无压烧结制备了Y_(2)MgAl_(4)SiO_(12)∶Ce^(3+)透明陶瓷荧光体,用于替代荧光粉体和调控发光性能。首先通过化学共沉淀法制备前驱体粉体,经高温煅烧后采用冷等静压成型,最后在马弗炉中1 600℃煅烧制得透明荧光陶瓷。研究了Ce^(3+)掺杂浓度和样品厚度对材料性能的影响,其中掺杂量为0.5%的样品在800 nm处具有56%的透过率,在450 K下发光强度仍能保持室温强度的84%。与蓝光芯片组装成器件测试表明,荧光陶瓷在蓝光LEDs/LDs的激发下发出白光,其CIE色度坐标分别为(0.307 6,0.332 9)和(0.308 0,0.331 6),光效分别为62.6 lm/W和146.3 lm/W。研究结果表明,YMAS∶Ce荧光陶瓷可应用于白光LEDs/LDs领域。

BaSO_(4)/SiO_(2)隔热涂料的制备及其性能研究

BaSO_(4)是一种优异的隔热填料,但其以单一形式应用于隔热涂料中,隔热效果并不理想,因此需对BaSO_(4)进行表面改性。采用溶胶-凝胶法,利用正硅酸乙酯对BaSO_(4)进行表面改性制备了BaSO_(4)/SiO_(2)复合粉体,并以其为隔热填料,以水性聚氨酯乳液为成膜物质,制得BaSO_(4)/SiO_(2)隔热涂料。利用XRD、FT-IR、SEM、EDS对粉体及涂层的结构和形貌进行表征分析,并探究正硅酸乙酯添加量对涂层的太阳光反射比、近红外反射比、半球发射率及隔热性能的影响。结果表明:随着正硅酸乙酯添加量的增加,BaSO_(4)/SiO_(2)涂层的太阳光反射比及近红外反射比逐渐增加,半球发射率先升高后降低,隔热温差先增大后减小。当正硅酸乙酯质量分数为25%时,涂层的太阳光反射比为81.88%,近红外反射比为79.79%,半球发射率为0.89,此时BaSO_(4)/SiO_(2)涂层的隔热温差为19.98℃,表明BaSO_(4)/SiO_(2)涂层具有良好的隔热效果。

Sr_(0.5)Zr_(2)(PO_(4))_(3)-(Ce,Sm)PO_(4)复相陶瓷核废物固化体的制备及化学稳定性

为同时固化高放废物中的模拟放射性核素Sr、Ce和Sm,采用一步微波烧结工艺成功制备了Sr_(0.5)Zr_(2)(PO_(4))_(3)-(Ce,Sm)PO_(4)复相磷酸盐陶瓷固化体,采用XRD、Raman、SEM-EDS和密度表征研究了其物相组成、微观结构以及致密性,并利用PCT法评估了化学稳定性。结果表明:Sr_(0.5)Zr_(2)(PO_(4))_(3)相和(Ce,Sm)PO_(4)独居石相兼容性好,两相间不发生相互反应;所制备的复相陶瓷固化体晶粒尺寸小,相对密度高于96%,改变Sm/Ce比对固化体的微观结构和致密性无明显影响;PCT测试结果表明Sr、Ce和Sm的元素归一化元素浸出率都较低,与单相磷酸盐陶瓷固化体相比,复相磷酸盐陶瓷固化体具有较为优异的化学稳定性。

Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)磁性吸附剂的制备及其对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的吸附性能

稀土资源的开采伴随着稀土离子排放,对水资源造成了严重污染。吸附法是处理水相稀土离子污染的一种高效技术,磁性吸附剂能够加速固液分离,具有较大的研究价值。本研究以FeCl_(3)·6H_(2)O、甘醇、醋酸钠、聚乙二醇(PEG2000)等为原料,采用溶剂热法在200℃的条件下制备粒径约为230 nm的Fe_(3)O_(4)磁性纳米颗粒,将其加入正硅酸乙酯中,利用氨水水解聚合,即可形成粒径约为300 nm的Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)磁性吸附剂材料。此复合材料为核壳结构,包含Fe_(3)O_(4)和SiO_(2)两种晶型结构。SiO_(2)的包覆未对Fe_(3)O_(4)物相结构产生较大影响,在包覆的同时能够显现出一定的磁性性能。此复合材料对Er(Ⅲ)和Ho(Ⅲ)的最大吸附容量分别达到10.03 mg/g和5.25 mg/g。

“新工科”背景下生物制药专业多学科交叉融合的探索研究——以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳磁性纳米粒子的制备及应用实验为例

“新工科”背景下,多学科交叉融合已成为生物制药专业教学育人的新方式,对培养“明德求真,弘药济世”的卓越应用型工程人才具有重要意义。本文将以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)核壳磁性纳米粒子的制备及应用实验为例,顺应教育部“三全育人”的战略要求,在调动学生科研的积极性和主动性的同时,探索生物制药与有机化学之间的联系,挖掘多学科交叉融合的独特优势,提高学生的科学探究能力和实验操作能力。

Pr_(6)O_(11)加入量对菱镁尾矿制备Mg_(2)SiO_(4)-MgO复相砂性能的影响

为提高菱镁尾矿的综合利用率,解决其堆积污染问题,以浮选后菱镁尾矿为原料,分析纯Pr_(6)O_(11)为添加剂,经1 600℃保温3 h,通过固相法制备Mg_(2)SiO_(4)-MgO复相砂,研究了Pr_(6)O_(11)加入量(加入质量分数分别为0、1%、2%、3%和4%)对复相砂物相组成、显微结构和物理性能的影响。结果表明:1)烧后试样主晶相均为Mg_(2)SiO_(4),次晶相为MgO和MgAl_(2)O_(4),当Pr_(6)O_(11)加入量≥2%(w)时,生成Ca_(2)Pr_(8)(SiO_(4))_(6)O_(2)(硅酸钙镨);2)添加Pr_(6)O_(11)会促进Mg_(2)SiO_(4)晶体长大,同时将晶间低熔点CaMgSiO_(4)替换为高熔点Ca_(2)Pr_(8)(SiO_(4))_(6)O_(2),促使复相砂抗热震性随Pr_(6)O_(11)加入量的增加不断提高;3)适量添加Pr_(6)O_(11)会促进试样烧结,提升试样常温抗折强度,当Pr_(6)O_(11)加入量为2%(w)时,试样性能最优,其体积密度为3.03 g·cm^(-3),显气孔率为5.4%,常温抗折强度为65.2 MPa,抗折强度保持率为34.5%,抗热震性良好。

碱金属离子共掺Sr_(3)Ga_(2)Ge_(4)O_(14)∶Dy^(3+)发光性能研究

本文采用高温固相法制备了一系列新型Sr_(3-x)Ga_(2)Ge_(4)O_(14)∶xDy^(3+)(x=0~0.40)(摩尔分数)及Sr_(2.68)Ga_(2)Ge_(4)O_(14)∶0.16Dy^(3+),0.16M^(+)(M=Li、Na、K)荧光粉。EDS能谱分析证实该荧光粉中存在Sr、Ga、Ge、O、Dy元素。系列Sr_(3-x)Ga_(2)Ge_(4)O_(14)∶xDy^(3+)在350 nm光激发下产生了以568 nm为主波长,对应于^(4)F_(9/2)→^(6)H_(13/2)跃迁的强黄光发射。荧光粉的发射光谱显示,其发射强度随Dy^(3+)浓度的增加而变化,且当x=0.16时达到最强。共掺杂碱金属M(M=Li、Na、K)作为电荷补偿离子,其中Li^(+)对增加Dy^(3+)的发射强度效果最明显,使得荧光粉的发射强度提高到没有电荷补偿离子时的2倍。此外,随着Dy3+掺杂浓度的提高,荧光粉的荧光寿命不断减少。最后探讨了荧光粉Sr_(2.68)Ga_(2)Ge_(4)O_(14)∶0.16Dy^(3+),0.16Li^(+)的CIE色度坐标和热稳定性,其CIE色度坐标为(0.3719,0.4046),位于黄色区域,在453 K的发光强度约为其室温发光强度的95.5%。因此,Dy^(3+),Li^(+)共掺杂Sr_(3-x)Ga_(2)Ge_(4)O_(14)荧光粉是潜在的显示器件和白光LED器件候选材料。

聚甲基丙烯酸对STI CMP中SiO_(2)和Si_(3)N_(4)去除速率选择比的影响

在浅沟槽隔离(STI)化学机械抛光(CMP)中,需要保证极低的Si_(3)N_(4)去除速率,以及相对较高的SiO_(2)去除速率,并且要达到SiO_(2)与Si_(3)N_(4)的去除速率选择比大于30的要求。在CeO_(2)磨料质量分数为0.25%,抛光液pH=4的前提下,研究了聚甲基丙烯酸(PMAA)对SiO_(2)与Si_(3)N_(4)去除速率以及二者去除速率选择比的影响,分析了PMAA在影响SiO_(2)与Si_(3)N_(4)去除速率过程中的作用机理。结果表明,PMAA的加入可以降低SiO_(2)与Si_(3)N_(4)的去除速率,当PMAA的质量分数为120×10^(-6)时,SiO_(2)和Si_(3)N_(4)的去除速率分别为185.4 nm/min和3.0 nm/min,去除速率选择比为61。抛光后SiO_(2)与Si_(3)N_(4)晶圆表面有较好的表面粗糙度,分别为0.290 nm和0.233 nm。

Ru/SiO_(2)催化NaBH_(4)还原苯制环己烷性能研究

通过浸渍原位还原法制备了Ru/SiO_(2)催化剂,考察了载体粒径和织构性质对Ru催化NaBH_(4)还原苯制环己烷性能的影响,并优化了反应条件。结果表明,NaBH_(4)还原苯制环己烷反应主要发生在催化剂的大孔和外表面上。不同粒径、不同用量SiO_(2)负载Ru催化NaBH_(4)产氢速率与它们催化NaBH_(4)还原苯制环己烷的收率趋势大致相同,说明苯是由NaBH_(4)在Ru上解离的活性氢还原的。当RuCl_(3)·3H_(2)O与SiO_(2)(50 nm)的物质的量之比为1∶12.8,RuCl_(3)·3H_(2)O、NaOH和NaBH_(4)的浓度分别为0.030 mol/L、0.053 mol/L和1.74 mol/L时,NaBH_(4)水解产生适宜的活性氢,还原RuCl_(3)·3H_(2)O生成适宜的金属Ru活性位,环己烷收率高达99.8%。

Li_2CO_3掺杂对0.94Mg_2SiO_4-0.06Ca_(0.9)Sr_(0.1)TiO_3陶瓷微波介电性能的影响

采用传统固相反应法,研究了Li2CO3掺杂对0.94Mg2Si O4-0.06Ca0.9Sr0.1Ti O3微波介质陶瓷的烧结性能和介电性能的影响。结果表明,烧结助剂Li2CO3的引入未改变陶瓷的相组成。添加适量的Li2CO3可以促进烧结,烧结温度由1440℃降低到1355℃,而且介电性能也得到了优化,Q×f值有明显的提高;过量Li2CO3的引入,降低了材料的致密性,增加了陶瓷的介电损耗。在1355℃烧结,保温3 h,添加0.50wt%Li2CO3的0.94Mg2Si O4-0.06Ca0.9Sr0.1Ti O3陶瓷获得最佳的介电性能:εr=7.96,Q×f=96409 GHz(f=14.571 GHz),τf=+4.62 ppm/℃。

核壳结构Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@介孔TiO_(2)的合成及其光电催化降解水中有机污染物

为了实现太阳能光催化和光电催化降解污染物实用化,需要研发高效、稳定、易分离的催化剂。采用溶胶-凝胶法和水热法制备了Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@介孔TiO_(2)(FST)复合光电催化剂。通过表征分析证实了纳米FST成功合成,Fe_(3)O_(4),SiO_(2)和TiO_(2)纳米颗粒层层包裹,具有独特的核壳结构。在外加磁场的作用下,FST催化剂可以很容易地从悬浮液中分离出来。FST的表面光电流响应和阻抗测试结果显示其活性显著增强。利用制备的FST对其他有机污染物在可见光下的光电催化降解进行了研究,对亚甲基蓝、罗丹明B、甲基橙、阿莫西林光电催化90 min,降解率分别为98%,95%,92%,90%。主要活性物种捕获实验表明,FST通过光电耦合作用产生大量h^(+)和·OH从而使污染物降解为CO_(2),H_(2)O和无机离子。

Sr_(2)SiO_(4)∶Eu^(2+),Dy^(3+)的光存储特性

通过还原气氛下的高温固相反应制备了Sr_(1.994-x)SiO_(4)∶0.006Eu^(2+),xDy^(3+)(x=0.001~0.006)荧光粉。利用X射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计分析了Sr_(1.994-x)SiO_(4)∶0.006Eu^(2+),xDy^(3+)荧光粉的晶体结构和发光性能,通过光致发光(PL)谱和光激励发光(PSL)谱表明所有的发光中心都来源于Eu^(2+)离子。在320 nm和365 nm激发下,可以观察到以470 nm为中心的蓝光发射和530 nm为中心的绿光发射。热释光测试证明,Sr_(1.994-x)SiO_(4)∶0.006Eu^(2+),xDy^(3+)材料的俘获陷阱深,室温下受热扰动影响小,在800 nm红外光激发下,被俘获的电子释放,在发光中心中与空穴复合发光。在254 nm紫外线照射0.5 h后,用980 nm红外激光器照射,可以观察到绿色的光激励发光,结果表明Sr_(1.994-x)SiO_(4)∶0.006Eu^(2+),xDy^(3+)具有光存储特性。

稀土Gd^(3+)的掺杂对Sr_2CeO_4∶Eu中Eu^(3+)发光的影响

采用共沉淀方法,合成了Gd3+和Eu3+共掺杂的Sr2CeO4荧光体.当Eu3+浓度较小(掺杂浓度为2%)时,Gd3+离子对Sr2CeO4的蓝带发射及附着在其上面的Eu3+的特征跃迁起猝灭作用;而当Eu3+的浓度较高(掺杂浓度为8%)时,Gd3+离子对Sr2CeO4的蓝带发射及附着在其上面的Eu3+的特征跃迁起敏化作用,尤其是当Gd3+离子的掺杂浓度为3%时,Eu3+的5D0-7F2跃迁发射(615nm)增强为原来的132%.

Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@SiO_(2)@Ag光催化剂的制备及其光催化活性研究

采用溶剂热法和溶胶-凝胶法合成了磁性Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@SiO_(2)复合光催化剂,再通过巯基改性,使二氧化硅表面原位合成银纳米颗粒,最终形成目标光催化剂。利用XRD、FT-IR、XPS、SEM、VSM等分析测试手段对该催化剂的组成、结构、形貌及其磁学性能进行表征。通过光催化降解40 mL罗丹明B溶液(pH 5.3,30 mg/L),催化剂按1 g/L加入反应体系,光照120 min时,罗丹明B溶液的降解率达96.22%。相同条件重复循环实验10次,罗丹明B溶液降解率仅下降4.32%,表明Fe_(3)O_(4)@TiO_(2)@SiO_(2)@Ag磁性光催化剂具有出色的光催化活性和循环使用性。

快离子导体La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆LiMn_2O_4正极材料的结构和电化学性能

为进一步提高动力电池正极材料锰酸锂(LiMn_2O_4)的循环稳定性,通过溶胶-凝胶法用快离子导体La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3作为包覆材料对LiMn_2O_4进行表面修饰,探讨了不同包覆量对复合材料电化学性能的影响。采用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)对样品的微观结构以及形貌进行表征。结果表明:La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3的包覆并没有改变LiMn_2O_4晶体结构及空间构型;相比纯的LiMn_2O_4样品,La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆后的样品颗粒表面较为粗糙;涂层为薄膜状结构,均匀且完全包覆在LiMn_2O_4颗粒的表面。利用电化学测试方法测试其电化学性能,测试结果表明,当La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆量为5%时,具有较好的电化学性能,首次放电比容量为127.4 m A·h/g(0.1 C),25℃循环400次后容量保持率为91.2%,55℃循环100次后容量保持率为91.1%;与未经表面修饰的样品相比,其首次放电比容量为119.1 m A·h/g(0.1 C),400次的容量保持率为61.9%,100次容量保持率为77.9%,La_(0.8)Sr_(0.2)MnO_3包覆后的样品的电化学性能尤其是循环性能得到明显的提高。

掺Er^(3+)离子Sr_3Y_2(BO_3)_4晶体光谱性能的研究

研究了提拉法生长的掺Er^(3=)的Sr_3Y_2(BO_3)_4晶体的吸收光谱和荧光光谱。应用J-O理论分析并计算了光谱参数,得到唯象参数Ω_2、Ω_4和Ω_6分别为11.90×10^(-20)cm^2、3.44×10^(-20)cm^2和1.92×10^(-20)cm^2。在Er^(3+)∶Sr_3Y_2(BO_3)_4晶体中,Er^(3+)在1533 nm波长的发射截面为1.00×10^(-20)cm^2,~4I_(13/2)→I_(15/2)能级跃迁的荧光寿命和辐射寿命分别为0.58 ms和4.10 ms,良好的光谱性能表明Er^(3+)∶Sr_3Y_2(BO_3)_4晶体可能成为潜在的1.55μm波段的一种激光材料。

新型WLED用Li_(2y-7)Sr_(4-1.5x)Eu_(x)(MoO_(4))_(y)红光纳米荧光粉

高温固相反应法制备了系列Li_(2y-7)Sr_(4-1.5x)Eu_(x)(MoO_(4))_(y)纳米荧光粉.XRD结果表明,铕、锂离子的掺入对样品晶体结构影响甚微,但SEM图像表明掺杂锂离子后,荧光粉颗粒平均尺寸变小.激发谱显示存在着396和466 nm两个强的激发峰.Sr_(4-1.5x)Eu_(x)(MoO_(4))_(4)荧光粉在两种激发条件下,均获得强的617 nm红光,CIE坐标分别为(0.663,0.320)和(0.672,0.327).研究了荧光粉光致发光强度随掺铕和锶浓度的变化,优化浓度比为1.8∶1.3.讨论了Li^(+)浓度对Sr_(4-1.5x)Eu_(x)(MoO_(4))_(4)荧光粉发光谱的影响,优化掺锂浓度为2 mol%.

SiO_(2)包覆对SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)及其复合涂层发光性能影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用溶胶-凝胶法制得SiO_(2)-SrAl_(2)O_(4)包覆粉体,利用超音速等离子喷涂技术在45#钢基体上制备了Cu-14Al-X/SrAl_(2)O_(4)(未包覆/包覆)复合涂层。采用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和激光粒度分析仪对SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)磷光粉和SiO_(2)-SrAl_(2)O_(4)包覆粉体进行表征。利用荧光分光光度计对包覆前后磷光粉及Cu-14Al-X/SrAl_(2)O_(4)(未包覆/包覆)复合涂层的发光性能进行分析,探究超音速等离子喷涂过程中SiO_(2)表面包覆防猝灭工艺效果。结果表明:SiO_(2)包覆膜层未改变SrAl_(2)O_(4):Eu^(2+),Dy^(3+)磷光粉的晶体结构,对磷光粉的发光性能影响不大,可起到有效的隔离和保护作用,使磷光粉的发光性能得到改善,防猝灭效果较好。