改进Stber法合成粒径精确控制的二氧化硅纳米粒子(英文)

改进了Stber方法合成粒径介于90 nm至200 nm之间的且粒径精确可控的纳米二氧化硅粒子。利用透射电镜(TEM)和动态光散射技术(DLS)研究了原硅酸乙酯的用量、溶剂、催化剂的用量以及搅拌速度对二氧化硅粒子大小及分散性的影响。结果显示这些因素对粒子的粒径以及粒径分布具有重要影响。利用该改进的方法合成的200cm以下的二氧化硅粒子具有极窄的粒径分布,透射电镜显示某一粒径分布下的粒子粒径分布均匀,粒径变化可控制在20 nm以下。

单分散二氧化硅微球的制备及反应机理

以Stber法为基础,采用醇作溶剂,通过正硅酸乙酯在氨水催化下水解缩聚和一定的后处理得到了SiO2微球,用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌和粒度进行了表征。结果表明,以甲醇、乙醇和正丁醇为溶剂均可以合成单分散的SiO2微球,而以正丙醇为溶剂合成的SiO2微球容易聚集;在其它条件不变的情况下,球形颗粒的粒径随硅源浓度和氨水浓度的增加而增大,随水浓度的增大粒径变化很小。研究和讨论了SiO2颗粒在不同反应条件下的形成机理。

酚醛树脂基整体式多级孔炭制备及孔结构调控

采用Stber法,以间苯二酚、甲醛为原料,HCl为催化剂,乙醇和水为混合溶剂,制备了具有纳微米结构整体式间苯二酚甲醛树脂,以之为前驱体,在Ar气氛中,经900℃炭化2 h,制备了整体式微孔-介孔-大孔多级孔炭.采用傅里叶红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X-射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)及N_2气等温吸-脱附实验,对多级孔炭及其前驱体组成、形貌和孔结构进行了表征.结果表明:通过简单调控间苯二酚和甲醛用量、醇水比可制备比表面高达626 m^2/g整体式多级孔炭,实现了酚醛树脂裂解炭在形貌和孔径分布可调(在微孔、介孔和大孔范围内);随着间苯二酚和甲醛用量增加,裂解炭孔径在大孔区域分布强度降低;随着醇水比增大,酚醛树脂裂解碳微球粒径增大,裂解炭由离散相微球逐渐转变为连续相;通过增大醇水比,可有效增强酚醛树脂交联密度,降低酚醛树脂裂解炭孔径在微孔范围分布强度.

双基片垂直沉降法自组装二氧化硅胶体晶体

采用Stber法制备了适于自组装的单分散性的SiO2球体颗粒,再采用双基片垂直沉积法在无水乙醇中制备出SiO2胶体晶体。通过X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜(SEM)对胶体晶体的晶型和显微形貌进行测试分析。结果表明:所得SiO2球体颗粒为无定形态,粒径为70～380nm,粒径随着氨水浓度的增大而增大;随着双基片间距增大,胶体晶体周期性排列越紧密有序,相同基片间距下,双尺寸胶体晶体更难以获得。

CdSe/SiO_2荧光微球的制备及其荧光性能(英文)

利用Stber法制备了CdSe/SiO2荧光微球。用透射电子显微镜,共聚焦显微镜和X射线衍射测试荧光微球的形貌和晶体结构;用荧光光谱表征荧光微球的荧光性能;用动态-静态激光散射仪表征荧光微球的尺寸分布。结果表明:CdSe量子点被包裹在SiO2微球内,并形成了具有良好荧光性能的CdSe/SiO2荧光微球,其荧光性能与合成工艺条件有着显著的相关性。

二氧化硅胶体球的制备、改性及其胶体晶体的组装

采用改进的Stber法制备了单分散性较好、表面光滑的SiO2球形颗粒,将丁二酸化学键合于SiO2胶体球表面以提高其Zeta电势,再采用垂直沉积法在水溶液中制备出SiO2胶体晶体。通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜（SEM）和Zeta电位粒度仪对颗粒和胶体晶体的晶型、显微形貌、电学性能进行测试分析。结果表明：所得SiO2颗粒为无定形态,SiO2颗粒均为完整的球形颗粒,粒径在150~360nm范围内;不同粒径SiO2颗粒经丁二酸改性后Zeta电势均出现极大值,且改性后的SiO2微球组装的胶体晶体排列紧密有序,呈现密堆垛结构。