Stober法制备煤焦油酚基碳纳米球

煤焦油的直接排放和粗放利用会造成严重的环境污染,煤焦油利用的关键是绿色高价值.以中低温煤焦油中提取得到的小分子量酚类物质为碳源,利用Stober法合成碳纳米球.考察了煤焦油提取酚添加量、预聚合温度、水热温度和水热时间对碳纳米球形貌的影响,研究发现当煤焦油提取酚添加量为50%(质量分数)、预聚合温度为60℃、水热温度为160℃和水热时长为24 h时,可以制备得到形貌规整、粒径均一的单分散碳纳米球.在该条件制备的碳纳米球(CTCNS)平均粒径667 nm,比表面积可达596 m^(2)·g^(-1),氮含量为2.42%(原子分数),作为潜在的超级电容器电极材料,在6 mol·L^(-1)KOH中,具有较好的电化学性能,比电容为123 F·g^(-1).为煤焦油的绿色高值化利用提供了新的思路和实验依据.

Stober法制备单分散,粒径可控碳球及其应用

采用Stober法,以间苯二酚和福尔马林为原料,制备了单分散,粒径可控的碳球.讨论了醇/水比、不同种类的醇、水浴温度、反应物和氨水添加量等对碳球粒径和形貌的影响,并通过SEM、FT-IR、XRD和DLS对最终产物的粒径、形貌和组成进行了表征.结果表明：随着醇/水比、醇的烷链、反应物和氨水的添加量增加时,碳球的粒径变大,且粒径分布在370~1 050nm之间;最佳水浴温度为30℃;碳球具有强的吸附作用,以碳球为牺牲模板,制备出了粒径分布均匀的空心ZnO/ZnFe2O4纳米球.

立方氮化硼表面Stober法包覆硅氧纳米涂层及其表征

在立方氮化硼聚晶复合材料制备中,为改善晶体相的偏聚,其思路之一便是将晶体相与粘接相预先制备成带有核-壳结构的原料。先采用Pirnaha溶液对cBN进行羟基化改性,改善其亲水性,使其容易分散并带有电荷的基础上,再用Stober法进行硅氧包覆处理,在氨水和少量水的作用下,以乙醇作为分散剂,用TEOS硅氧烷为原料,在室温条件下反应,利用水解-凝胶法让硅醇以非自发形核的方式在c BN粉体表面聚合,并对试验结果进行TEM,SEM,EDS,XRD,FTIR表征。结果表明,通过对立方氮化硼粉体进行硅氧纳米涂层包核处理,成功得到了立方氮化硼-氧化硅微/纳米核壳结构,包核形貌良好,包覆层厚度可由TEOS加入量的不同而调节。对无机材料核壳结构制备和立方氮化硼与结合剂的均布有实际意义。

水溶性硅包CdTe量子点的合成方法研究（英文）

本研究成功地合成了水溶性CdTe量子点（QDs）.考察温度对回流时间、荧光强度及粒径大小等因素的影响,实验优化合成条件之后确定最佳反应温度为105℃.接着,本研究运用改进后的Stober法更为简易地合成了硅包CdTe量子点复合微球,该微球的粒径可通过改变正硅酸乙酯及水的含量控制在160~260nm之间,同时根据复合微粒的电镜拍摄图初步探讨了SiO2在CdTe表面的生长模式.为了将来能运用到生物检测中,此实验加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTS）,引入氨基团,并优化了APTS加入时间,得到的粒子表面氨基含量最高.这种复合微粒具有与原来量子点相当的量子产率,同时具有良好的水溶性、胶体稳定性、化学反应性,为量子点作为荧光标记物的应用打下了基础.

腰果酚基酚醛树脂微球制备方法的研究

利用改进的Stöber制备方法,以腰果酚与甲醛为单体,乙醇/水为混合溶剂,氨水为催化剂及六次甲基四胺为固化剂合成高邻位腰果酚基酚醛树脂微球(CFRM)。通过改变单体摩尔比、乙醇/水的体积比、氨水和固化剂的浓度调节CFRM粒径大小与均匀性,采用红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和动态光散射法表征酚醛树脂的化学结构和观察微球的表面微观结构。结果表明在1:1.5的腰果酚/甲醛摩尔比、2:5的乙醇/水体积比、0.1 ml的氨水和0.05 g的六次甲基四胺的条件下,CFRM呈现良好的球形度和均匀的微米尺寸。通过热重分析法(TGA)考察热性能显示CFRM主链在450℃左右发生的解交联和断裂现象。

单分散球状纳米二氧化硅的可控制备方法与机理分析

采用Stber法,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源、氨水为催化剂、乙醇为溶剂来制备粒径可控的纳米SiO_2粒子。研究了催化剂氨水的添加方式、正硅酸乙酯浓度和反应温度对产物单分散球状纳米SiO_2粒径的影响,采用扫描电镜,红外光谱等对产物的形貌和成分进行了表征分析。实验结果表明:在催化剂氨水总量不变的情况下,对其采用分段添加的方式会显著降低纳米SiO_2粒子的粒径;纳米SiO_2粒子的粒径随着TEOS用量的增加而逐渐增大,随着反应温度的升高而减小。在70℃时可制得最小粒径的纳米SiO_2粒子,粒径达27 nm,颗粒与颗粒之间的界限明显,粒子呈单分散状态,球形形貌好,样品纯度高。

二氧化硅微球制备方法的改进与探索——以西北师范大学无机制备教学为例

在大学无机化学实验中,“二氧化硅的制备”是一种综合设计型实验。本文就本科生溶胶凝胶法制备二氧化硅微球实验学习过程中出现的问题进行了教学改进。在原有基础上通过添加电解质溶液和改变搅拌速率,改善所制备二氧化硅微球的粒径和饱和度。通过实验内容的改进不仅给学生解答了学习过程中的疑问,还增强了他们对材料制备和表征的学习兴趣。

单分散二氧化硅微球的制备及表面化学修饰

采用Stber法在醇-水混合体系中,以正硅酸乙酯(TEOS)作为硅源,在氨水催化作用下制备SiO_2纳米微球,分析了不同浓度的氨水、TEOS、乙醇和温度对SiO_2微球形貌及粒径的影响,并利用透射电镜对其形貌和粒径进行表征。最后引入具有疏水基团的十六烷基三甲氧基硅烷对SiO_2微球表面进行修饰,并采用FT-IR和测量接触角对修饰的SiO_2微球进行分析。结果表明:SiO_2微球粒径随氨水浓度的增加而增大;随TEOS、乙醇浓度和温度的升高先增大后减小;并通过FT-IR和测量接触角证明疏水基团成功接枝到SiO_2微球表面。

组装胶体晶体用单分散二氧化硅颗粒的制备

采用Stober法合成二氧化硅颗粒。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)对其结构和形貌进行分析。结果表明样品为非晶态固体颗粒,平均粒径为463 nm,单分散性较高,平均标准偏差小于5%,表面非常平整光滑。通过垂直沉积法在40℃和60%相对湿度下制备出有序性较好的密排结构的二氧化硅胶体晶体膜。在电子显微镜下,观察到这种胶体晶体是面心立方(FCC)密排结构,(111)晶面平行于基底。透射光谱表明,所制备的胶体晶体在(111)方向具有光子晶体的带隙性质。

二氧化硅纳米微球的制备及其表面改性

以正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,氨水为催化剂,经Stber法制备了单分散SiO2纳米微球,并采用硅烷偶联剂KH-570对其表面进行了改性;通过激光粒度分析仪、傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜对SiO2纳米微球进行了检测分析。结果表明,随着TEOS和氨水用量的增加,SiO2纳米微球的粒径逐渐增大,而粒径分布到后期也有所增加;经KH-570改性后,SiO2纳米微球不仅具有良好的单分散性,而且表面成功接枝上丙烯酸酯基团,因而具有较好的亲油性,能更好地分散在甲苯和苯乙烯中。

气湿性纳米SiO_2颗粒对岩心润湿反转及解水锁机理

使用气湿反转剂能解除凝析气藏等温降压开采过程中产生的液锁损害,但目前的气湿反转剂存在价格高、用量大、气湿反转效果差等缺点。为此,通过采用改进的Stober法制备均一粒径的纳米SiO_2颗粒,再对其表面进行功能化修饰,合成出了具备气湿反转功能的纳米颗粒,其最佳合成条件为,正硅酸乙酯和氨水的用量均为1~2 m L,非离子型氟碳表面活性剂FG24的浓度为0.3%。通过接触角法、Owens二液法和自吸吸入法研究了纳米SiO_2颗粒对岩心润湿性的影响。研究表明,用0.3%气湿性纳米颗粒流体处理岩心,水相和油相在岩心表面的接触角可由未处理时的23°和0°增至157°和135°;岩心的表面能由67.9 m N/m降至0.23 m N/m;岩心的液相饱和度由87%和73%降至3.5%和32%,水相和油相的自吸速率由0.26和0.27 m L/min在2 h内降至0。实验还测定了气、油相在气（油）-纳米流体-岩心体系中的接触角,探索分析了气湿性纳米SiO_2颗粒的作用机理。结果表明,该纳米颗粒具备良好的气湿反转功能。

SiO_(2)修饰TiO_(2)负载钴基费-托合成催化剂及性能研究

采用Stber法和浸渍法制备了SiO2修饰的TiO2载体,并用浸渍法制备了钴基费-托合成催化剂,考察了其费-托合成催化性能.分别采用透射电子显微镜(TEM)、X-射线衍射(XRD)、低温氮气物理吸附-脱附、氢气程序升温还原(H2-TPR)等技术对载体和催化剂进行了表征,在固定床反应器上对催化剂的催化性能进行了评价.结果表明:SiO2的引入能减弱钴物种与TiO2之间的相互作用力,提高钴物种的还原性,使催化剂的催化性能显著提高.

统计模试识别技术在单分散二氧化硅微球制备过程中的应用

利用计算机模式识别技术对Stober法的单分散二氧化硅微球制备工艺参数进行分析,给出了目标优化区,并利用模式逆映照对工艺参数进行了预报,通过实验验证了预报结果的可靠性。

反应条件对SiO_2胶体微球结构色的影响

以氨水作为催化剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,在乙醇介质中合成了SiO2胶体微球;采用垂直沉积法,通过SiO2胶体微球自组装的方式,在玻璃表面制备了不同色彩的结构色。利用XRD、FT-IR对样品进行了表征,并用SEM分析了SiO2胶体微球的形貌;研究了不同反应条件对SiO2胶体微球结构色的影响,并探讨了胶体微球的形成机理。结果表明,实验制得的粉体是一种非晶态的二氧化硅,SiO2胶体微球结构色随氨水和TEOS用量的增加向可见光红色光波段偏移;随着反应温度的升高,胶体微球结构色向可见光蓝紫光波段偏移;随着反应时间的增加,SiO2微球结构色先趋于红色然后变为白色。根据这些影响因素可以合成颜色可控的SiO2胶体微球结构色。

SiO_2/Ag纳米复合微球的合成及其抗菌、催化性能研究

文章以经典的Stber法制备的SiO2纳米球为载体,以PVP为分散剂,抗坏血酸(AA)为还原剂,制备出SiO2/Ag纳米复合微球;通过紫外-可见光谱(UV-Vis),X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对纳米复合微球的光学性质、结构和形貌进行表征;通过LB培养基,以金黄色葡萄球菌和大肠杆菌为模板菌种,研究了SiO2/Ag复合材料的抗菌性能;以染料亚甲基蓝(MB)和罗丹明6G(R6G)为降解物,研究了纳米复合材料的催化性能。结果表明:通过简单的方法,银纳米颗粒负载到SiO2表面;纳米复合材料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较好的抑制效果,当纳米复合材料质量浓度为0.08g/L和0.10g/L时,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抑制效果好;纳米复合材料对有机染料具有很好的降解效果。

单分散二氧化硅微球的制备与表征

通过Stober法合成了单分散的二氧化硅微球,系统地研究了反应条件对成球粒径及单分散性的影响,通过透射电子显微镜对其进行了表征。随着氨水和正硅酸乙酯浓度的提高,生成的二氧化硅微球的粒径逐渐减小。而温度升高的条件下则会形成粒径较小的微球,溶剂粘度的升高也会增大形成的微球的粒径。另一方面,向反应体系中加入电解质可以有效地增大球的粒径,从而为制备微米级的二氧化硅微球提供了一种简单有效的方法。研究了相关的反应机理,根据这些反应条件的变化可以确定制备不同粒径单分散二氧化硅微球的条件。

单分散纳米二氧化硅的可控制备以及高浓度正硅酸乙酯条件下的反应机理

采用Stber法,在60℃,正硅酸乙酯(TEOS)浓度为1mol·L^(-1)的条件下制备得到粒径为55nm的SiO_2,多分散指数(Polydispersity Index,PDI)为0.05,显示了良好的单分散性,找到了一种在高TEOS浓度、高温条件下制备单分散纳米SiO_2的方法,并探讨了制备机理。同时还研究了TEOS、水和NH_3·H_2O浓度以及反应温度对产物颗粒粒径及其分布的影响。

fnSiO_2@mSiO_2核壳粒子的制备及表征

本文将掺杂有三元荧光共振能量转移染料对的SiO2纳米核引入介孔SiO2球形粒子中,形成在单一波长激发下能产生多色荧光发射的核壳结构。产物通过TEM、XRD、BET等方法进行了表征。结果表明:成功制备得到以荧光纳米粒子为核,介孔SiO2为壳层的核壳粒子(fnSiO2@mSiO2),介孔孔径为2.5nm。

单分散纳米二氧化硅的制备及影响因素分析

以正硅酸四乙酯(TEOS)为原料采用Stober法制备了单分散、粒径分布均匀、平均直径范围在250～800nm的纳米二氧化硅微球.通过SEM和XRD表征手段,探讨了水、TEOS和氨水用量对SiO2形貌和粒径的影响.结果表明,添加适量的水会得到粒径较大、均匀且分散性好的SiO2微球;随氨水和TEOS用量增多,SiO2粒径增加;若氨水用量太少,则得到粒径虽小但圆度差、表面不光滑的SiO2.

核壳结构介孔二氧化硅纳米粒子的合成与表征

采用改善条件后的St?ber法合成出了表面光滑、平均粒径在160 nm纳米的二氧化硅微球。以模板法在二氧化硅微球表面成功包裹了介孔二氧化硅壳层,并对核壳介孔二氧化硅纳米粒子进行了表征。分析结果表面,核壳介孔二氧化硅纳米粒子的平均粒径为200 nm,比表面积达556 m2/g,介孔孔径2.9 nm,孔径分布均匀,介孔隧道40 nm。合成材料具有较大的表面积和完美的光谱特性,方便后期进行改性以及应用。