核磁共振氢谱法测定注射用微球专用溶剂中硅油的含量

目的:建立测定注射用微球专用溶剂中硅油含量的定量核磁共振氢谱(qHNMR)法。方法:采用Bruker Avance NEO 600型核磁共振波谱仪测定核磁共振氢谱(^(1)H NMR),脉冲序列zg30,弛豫延迟时间15 s,采样次数16,测定温度25℃,以咖啡因为内标,不加四甲基硅烷(TMS)的氘代氯仿为溶剂,对注射用微球专用溶剂中的硅油进行定量研究,以硅油定量峰与内标定量峰面积之比对其含量(μg)绘制标准曲线,计算注射用微球专用溶剂中硅油含量。结果:硅油含量在6~100μg范围内线性关系良好,r=0.9999,低、中、高浓度的平均回收率为97.8%(n=9),重复性RSD为9.8%。结论:该方法操作简单快捷、灵敏度高、结果准确,可用于注射用微球专用溶剂中硅油含量的测定。

蔬菜农药残留分析中基质效应的研究

对7种经典农药使用液相色谱串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)检测在6种常见蔬菜中的杀虫剂和杀菌剂残留。实验过程中,严格遵循GB 23200.121—2021标准,对6种蔬菜中的7种农药含量进行精确测定。通过分析基质和溶剂标准曲线的线性方程的斜率,从而判断它们对基质的作用。结果显示蔬菜中的农药残留量主要以基质减弱为主,其中在黄瓜、茄子和豇豆中,哒螨灵、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐以及噻虫嗪都表现出了明显的基质效应。这意味着,在农药残留检测时,如果使用基质标准曲线进行定量测定可以得到更准确的结果。农药残留的精度受到基质效应的显著影响,所以降低和消除这种效应在维护食品安全方面起着关键作用。

标准曲线溶液及样液配制方案的确定--以紫外可见分光光度标准曲线法为例

紫外可见分光光度标准曲线法,是分析检验岗位的重要测定方法,也是近年来化学实验技术赛项技能竞赛必考题。标准曲线系列溶液配制方案和待测样液稀释方案是否合理直接影响测定结果精密度和准确度。本文结合测定过程中溶液的配制步骤,改变正向推导思路,采用反推法列举了标准曲线溶液配制方案和待测样液稀释方案的确定,并模拟绘出示意图,帮助高职学生理解计算过程,为确定标准曲线溶液配制方案和待测样液稀释方案提供了典型的计算范例。

TaqMan荧光定量PCR法检测CHO细胞中外源基因拷贝数的方法建立

目的以β2-微球蛋白(B2M)为内参基因,建立一种检测CHO细胞中外源基因H拷贝数的TaqMan荧光定量PCR方法。方法使用含有目的基因H和内参基因B2M的质粒作为标准品,分别建立目的基因H和内参基因B2M的标准曲线。提取重组CHO细胞基因组DNA,并对所提基因组中目的基因H和内参基因B2M的拷贝数同时进行qPCR检测。结果成功建立了目的基因H和内参基因B2M的标准曲线,扩增效率分别为92.09%和94.96%。标准曲线的相关系数均在0.99以上,且具有良好的重复性。随着细胞传代的增加,目的基因的拷贝数相对稳定。结论成功建立了TaqMan荧光定量PCR法检测CHO细胞中外源基因拷贝数的方法,该方法可用于外源基因在CHO细胞中的遗传稳定性研究。

凹凸棒粘土中坡缕石的内标法X衍射定量分析研究

用聚丙烯酸钠(PAAS)作分散剂,从凹凸棒粘土中提纯得到坡缕石纯样,再被按照5%的含量间隔将坡缕石和刚玉以及石英配比制成一系列的混和样品,采用NBS方法制成X衍射样片,扣除X射线衍射背景后计算出坡缕石110衍射峰和刚玉113衍射峰的积分强度比,以此为y轴,以坡缕石含量为x轴作图,拟合出线性方程,可用于凹凸棒粘土中坡缕石的定量分析。实例验证了该方法中定量分析线性方程的可行性,证明了粘土中非晶态物质的存在。

XRD物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在RigakuD／max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，采用外标法制作了无机非金属材料中常用的石英、刚玉等9种组分进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明：这些标准曲线的相关系数均在0．925～0．999之间，具有较高的可信度。用这些标准曲线对模拟样品进行了定量分析，分析结果和实际值完全吻合，表明所建立的标准曲线可用于高精度的物相定量分析。

X射线衍射物相定量分析内标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／Max-2200型X射线衍射仪（XRD）定量分析软件的基础上，制作了无机非金属材料中常用的SiO2（石英）、Al2O3（刚玉）、TiO2等9种组分用XRD采用内标法进行物相定量分析时的标准曲线。结果表明，这些标准曲线的可信度R在0．928～0.980。通过对已知含量样品的测量，分析结果与实际值一致，说明建立的标准曲线完全可用于高精度物相定量分析。

一点法与工作曲线法两种外标法选择依据的探讨

目的 :根据试验测定的标准直线 y=kx+b,如何根据直线方程中系数 k、b及进样量选择使用外标一点法还是用工作曲线法进行测定。方法 :使用数学推导出偏差计算公式并通过测定芍药苷的量进行验证。结果 :根据数学推导得因使用不同外标法而引起的偏差公式为 ε=bkx0 +b× (1- x0x1) (x0 ,x1 分别为对照品及样品进样量 )。结论 :高效液相色谱法 (气相色谱法 ) ,允许使用不同外标法引起偏差为 1% ,当标准直线方程中系数符合 bkx0 +b ≤ 3.5 %时 ,或薄层色谱扫描法 ,允许使用不同外标法引起偏差为 3% ,当标准直线方程中系数符合 bkx0 +b ≤ 10 .5 %时 ,样品进样量至少为对照品进样量的 80 %～ 140 %范围内 。

无机材料中24种组分X射线衍射物相定量分析外标法标准曲线库的建立

在Rigaku D／max-2200型X射线衍射仪定量分析软件的基础上，扩大并制作了外标法对无机材料中石英、刚玉、TiO2、BaTiO3等24种组分进行物相定量分析时的标准曲线，所制作标准曲线的相关系数为0．925～0．999。通过对已知含量样品和部分实际样品的测量，结果与实际值基本相符或和内标法的测量结果基本一致，说明建立的标准曲线可用于物相定量分析。

草菇冷诱导基因Cor4在低温下表达变化的研究

将草菇菌株V23和耐低温诱变草菇菌株VH3的菌丝体在4℃低温条件下处理不同时间后,分别提取总RNA,反转录获得cDNA作为待测模板,构建含Cor4基因和GPD内标基因片段的质粒作为标准品,采用荧光定量PCR技术中的双标准曲线法研究了Cor4基因在低温下的表达变化。结果表明:草菇V23菌株的Cor4基因未经低温处理的表达量最大,低温处理后表达量持续下降,在6 h达到最低值,8 h和10 h该基因的表达量略有回升;而VH3菌株Cor4基因低温处理后表达量呈上升趋势,至4 h达最高值,6 h时略有下降,8 h达最低值,10 h又开始上升,8 h和10 h均低于0 h表达量。

一种基于晶体结构数据建立XRD内标法定量相分析标准曲线库的方法

目前XRD内标法定量相分析存在标样难以获取、成本高,试验过程不一致导致不同实验室测试结果没有可比性等问题。针对该问题,笔者提出以晶体结构数据为依据,通过理论计算获得XRD内标法定量相分析的标准曲线来进行定量分析。并在Philips X’Pert Pro MPD衍射仪上用刚玉等5种标准样品进行了实际测试验证,结果表明该方法具有可行性。最后在此基础上提出建立XRD内标法定量相分析标准曲线库的设想和具体的方案。

蛇纹石物相的X射线衍射定量分析方法

X射线衍射分析法虽然是部分国家测定蛇纹石的标准方法,但由于现有方法缺乏试验数据的支撑,其检测质量的监控得不到保证,我国目前仍未采用X射线衍射法作为蛇纹石物相定量分析的标准方法。应用X射线衍射仪,根据不同含量分别采用标准曲线法和K值法定量测定蛇纹石含量,通过精密度试验及其协作试验、准确度(包括加标回收)试验等一系列测试,对结果进行统计分析。研究成果可为分析质量的监控及分析方法的评价等提供依据,为建立我国蛇纹石物相定量分析标准方法提供技术支撑。

基于LIBS技术的钢水成分定量分析的优化

应用激光诱导击穿光谱技术测量钢水的成分,用内标法对钢水中的Mn进行定量分析。为了使定量分析的结果更精确,定量分析时分析线和内标线最好均为原子线或离子线对。依据谱线的选取原则,选取基体元素FeI432.5和FeII495.5作为内标元素的谱线,选取MnI403.3.和MnII438.1作为分析元素的谱线。在建立定标曲线时,分别将原子线与离子线配成线对,原子线与原子线配成线对,离子线与离子线配成线对建立相应的定标曲线,从定量分析的结果得知相对误差从前者的1.01%~1.25%,降低到后来的0.29%~0.77%。结果证明,该谱线选取方法使定量分析的结果得到了优化。

异戊二烯催化加成反应体系中异戊烯醇气相色谱内标曲线法定量分析

气相色谱内标曲线法是一种简化了的内标法,该法操作简单、快速、准确,本实验测定异戊二烯和二氯乙酸反应体系中异戊烯醇的含量,对色谱柱、内标物选择等色谱条件进行了研究。实验结果表明:选用正辛醇为内标物,PE-FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分实现有效分离。采用内标曲线法测定产物中异戊烯醇,线性关系良好,线性回归方程y=1.0408x-0.02359,线性相关系数为0.99052,相对标准偏差0.72%,加标回收率97.87%-101.07%。

标准曲线定量法在农药的HPLC中应用

利用 HP1 1 0 0的化学工作站 ,进行了一系列试验和比较。主要操作要点有 :当严格控制各项色谱条件的情况下 ,将曲线存储在仪器中 ,然后即可得到试验结果。得出的结论是 :标准曲线定量法和单点校正法 ,两者的结果无显著性差异。

激光诱导击穿光谱结合标准加入法定量分析土壤中铅、镉、铬和铜（英文）

利用课题组自主研制的便携式激光诱导击穿光谱测量系统定量分析土壤及固体废弃物中四种重金属元素Pb,Cd,Cr和Cu。实验采用中心波长为1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,工作频率为3Hz,单脉冲能量为100mJ,脉冲宽度为6ns;以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,探测范围为200~500nm,分辨率为0.08~0.12nm。为了提高光谱强度及检测灵敏度,通过半球空间约束装置对等离子进行约束,并采用多芯光纤实现多通道不同角度光谱信号收集,接收角度为45°。实验时激光重复频率为2Hz,延时为1.5μs,门宽为1.05ms。文章创新性地将曲线拟合代替直线拟合用于标准加入法定量分析基质未知样品中重金属元素,有效提高了测量结果的准确性,尤其是低浓度的土壤样品,直线拟合无法定量分析重金属含量,相比而言,曲线拟合相关系数更高,测量结果更接近国标方法,可以满足一级土壤污染的检测。七个土壤及固体废弃物样品检测的相对误差如下,直线拟合相对误差分别为:Pb 1.26%~79.38%,Cr-22.44%~82.06%,Cu 15.09%~190.50%,Cd 32.76%~167.96%,曲线拟合相对误差为分别Pb-4.19%~11.92%,Cr-38.31%~9.26%,Cu-7.24%~26.86%,Cd-10.52%~12.94%,相对误差平均值为10.47%。

大鼠bFGF基因荧光定量PCR检测方法的建立

目的建立用荧光定量PCR方法检测大鼠bFGF基因mRNA水平。方法以Trizol一步法提取新鲜骨组织总RNA，以Oligo（dt）18为引物逆转录产生cDNA并进行扩增，以T-A克隆法将纯化的目的片断与PGEM—T Easy载体连接成重组质粒并转化E．coli DH5α。采用碱裂解法提取重组质粒，经蓝白筛选、酶切、测序鉴定后，根据标准品建立标准曲线，由软件自动计算出待测样本中靶基因mRNA准确含量，并以靶基因和内参GAPDH mRNA含量的比值作为评价靶基因表达水平的指标。结果由PGEM-T Easy—bFGF所构建的标准曲线线性关系良好（反应体系中含1×10^2～1×10^7拷贝大鼠bFGF基因分子时，扩增反应α值与拷贝数的对数成线性关系）、灵敏度高、特异性强、准确可靠。批内和批间重复性测定的变异系数分别为1．03％～4、59％以及2．24％～6．46％。结论成功建立了用实时荧光定量PCR检测大鼠bFGF基因表达量的方法。

电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金

金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加。实验详细比较了样品稀释因子为500～2 500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入方式,以下简称在线内标法)两种方法校正对金测定结果的影响,结果表明,这两种方法的相对误差(RE)分别为-1.9%～-0.3%和-11.9%～3.4%。在样品稀释因子为1 000时,若采用离线内标法校正,测定结果的相对误差为-3.9%～3.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90%～2.7%,优于在线内标法的相对误差-9.0%～4.1%,相对标准偏差(n=6)为2.1%～6.8%。这说明采用离线内标法校正可以更为有效的消除因溶液大比例稀释引起的分析误差。管路清洗试验表明,以3g/L硫脲溶液在线清洗进样管路30s可有效消除测试过程中金的记忆效应。据此,采用50%王水(V/V)分解金样品,以钯为内标采用离线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法对金矿石中金的测定。方法校准曲线相关系数为0.9998,线性范围为2～200μg/g,方法检出限为0.012μg/g。按照实验方法对不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与王水分解-活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80%～1.9%。

顶空气相色谱法测定聚丙烯中挥发性轻烃含量

采用顶空气相色谱法,以标准曲线法定量,测定聚丙烯中挥发性轻烃含量,研究了色谱柱的分离效果、平衡时间、平衡温度对试样挥发性轻烃含量测定的影响。结果表明:测定聚丙烯粒料中的挥发性轻烃含量的最佳条件为选用HP-PLOTAl2O3/S色谱柱(50 m×0.53 mm×15μm),色谱条件为柱箱起始温度40℃,程序升温至190℃保持10 min,进样口温度250℃,柱流量8 mL/min,顶空条件为平衡温度130℃,平衡时间120 min;在最佳条件下测得的聚丙烯粒料中的挥发性轻烃甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、1-丁烯、正戊烷含量分别为20.2,31.3,80.6,91.4,31.8,137.7 mL/m^3;该方法的加标平均回收率为98.62%~101.20%,相对标准偏差为0.51%~2.65%;方法检出限为1.0×10^-6 mL/m^3。

便携式拉曼光谱仪测定环氧丙烷含量的研究

环氧丙烷是一种常见的化工原料,具备易燃性和毒性,不同浓度的环氧丙烷可能产生的危害程度和处置方式不同。通过建立一种快速检测定量分析环氧丙烷的方法,利用便携式拉曼光谱仪进行无损检测,应用于样品的定性、定量分析。通过不同浓度的环氧丙烷拉曼光谱特征峰(901 cm-1)结合标准曲线法,绘制标准工作曲线。本方法测定简单、操作方便,无需添加其他化学试剂,可用于环氧丙烷含量的现场检测。