高纯铪中铁含量的测定方法研究

本文通过实验证实,称样量为1 g,稀释10倍,以铑作内标元素,不进行基体分离,通过质量数选择消除质谱干扰,采用稀释法、内标法、标准加入法绘制校准曲线消除基体效应,可实现电感耦合等离子体质谱法对高纯铪中铁含量的测定。

标准加入ICP-AES法测定氯化钠中Cu、Ni含量

建立标准加入-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定氯化钠中Cu、Ni元素的分析方法。确定氯化钠中Cu、Ni的分析谱线为Cu 327.395 nm和Ni 230.299 nm。采用标准加入法消除基体干扰,使用耐高盐的OneNeb雾化器提高信号强度,优选高频发生器功率为1.3 kW,雾化气压力为180 kPa。结果表明:Cu、Ni元素的工作曲线呈线性关系,线性相关系数在0.999以上;Cu元素的检出限为0.000 011%,Ni元素的检出限为0.000 031%;测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5%以内,样品的加标回收率为96.0%~102.0%。

K比例H点标准加入分光光度法同时测定铁钴镍的研究

铁钴镍化学性质相似 ,常常共存于同一试样中 ,在 pH =8.7缓冲溶液中均能与试剂 4 - ( 2-吡啶偶氮 )间苯二酚 (PAR)发生显色反应 ,其吸收光谱相互重叠。以H点标准加入法为基础 ,结合K比例 (系数倍率 )法 ,对该混合体系进行了研究 ,建立了不经分离 ,直接同时测定茶叶中铁、钴、镍的新方法 。

对乙酰基偶氮胂两波长标准加入法同时测定铁和镍

ｐＨ５．５的ＨＡｃ－ＮａＡｃ绶冲介质中，铁和镍与对乙酰基偶氮胂形成最大吸收波长分别为６２０ｎｍ和６３０ｎｍ的有色配合物，其吸收光谱严重重叠。本文用两波长标准加入法，同时光度测定微量铁和镍。该法灵敏度高、选择性好、操作简便、应用于铝合金中铁、镍的同时测定．结果满意。

三次标准加入光度法同时测定铁钴镍的研究

利用在乙酸缓冲溶液中铁、钴、镍与 1 -亚硝基 - 2 -萘酚 - 3,6-二磺酸钠 (NRS)生成有色配合物的反应 ,结合在两次标准加入法原理的基础上 ,提出了三组分同时测定的三次标准加入法 ,并应用于铁、钴、镍的同时测定。为消除组分间协同效应所引起的吸光度加合性的偏离 ,定义了三组分协同效应系数 ,并将其引入三组分同时测定方法 ,补偿吸光度对线性的偏离 ;补偿后铁、钴、镍的测定线性范围分别为 0 .0 3～ 3.50 ,0 .0 5～ 3.50 ,0 .0 2 5～ 4.50 mg·L-1。测定了锌铝合金及模拟样品中铁、钴。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋

采用10mL硝酸（1＋1）低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2-0.999 9,方法检出限为0.009-0.047μg/g。方法应用于高纯镍板实际样品分析,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为2.4%-5.4%,加标回收率为95%-106%。方法测定高纯镍板实际样品的结果与原子吸收光谱法（AAS）相吻合。

双波长标准加入法同时测定钴镍合金镀液中的钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

在 p H5 .0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液和聚乙烯醇体系中 ,钴 ( )和镍 ( )可与 PAN试剂形成稳定的络合物。以钴 ( )的 5 80 nm和 6 2 6 nm为测定波长对 ,镍作标准加入组分 ,双波长标准加入法可同时测定试样中钴、镍的含量。镍在 0— 15 μg/2 5 m L,钴在 0— 10 μg/2 5 m L范围内遵从比耳定律。对镀液样品进行测定 ,镍、钴的相对标准偏差 (n=6 )分别 <0 .82 %和 <1.2 %。

6─溴─苯并噻唑偶氮变色酸双波长标准加入法同时测定铁和铝的研究

于５５℃水浴加热条件下，在阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在的ＨＡｃＮａＡｃ（ｐＨ６２）缓冲介质中，Ｆｅ（Ⅲ）和Ａｌ（Ⅲ）均能与６溴苯并噻唑偶氮变色酸（６ＢｒＢＴＣＡ）形成有色配合物，其最大吸收波长分别为６６４ｎｍ和６４２ｎｍ，表观摩尔吸光系数分别为１１４×１０５和１０８×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，配合物吸光度至少稳定２４ｈ，组成比均为ｎＭ∶ｎＲ＝１∶２。用双波长标准加入法同时测定铁和铝，方法灵敏度高且消除了吸收光谱严重重叠的影响，用于硅砖、石灰石中铁和铝的同时测定。

高纯硅石中微量铁钙的原子吸收光谱分析

提出了高纯硅石的溶样方法和微量铁钙的火焰原子吸收光谱分析条件，采用标准加入法，既能避免强烈的背景影响，又能克服严重的基体干扰，结果准确可靠．铁钙的精密度分别为４．９％和５．５％，回收率在９２％～１０２％．

石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石中痕量铅

消除基体干扰是石墨炉原子吸收光谱法测定铁矿石试样中痕量铅的一个难题。实验通过将铅标准溶液系列加入到铁矿石标准样品溶液中以绘制标准加入校准曲线,然后再用建立的标准加入校准曲线对其他铁矿石试样中铅进行测定以消除铁矿石的基体干扰。据此,建立了标准加入校准法-石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定铁矿石试样中痕量铅的方法。实验表明,设置灰化程序为350℃保持30s,600℃保持15s,原子化温度为1 600℃、保持4s,标准加入校准曲线的相关系数为0.999 8,方法的检出限为0.43mg/kg。方法应用于铁矿石标准样品中铅的测定,测定值和认定值吻合性较好,相对标准偏差（RSD,n=6）小于7.0%。采用方法对铁矿石标准样品和实际样品进行加标回收试验,回收率在93%~98%之间。

BTAMoPACA与Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)显色反应及双波长标准加入法同时测定铁铝的研究

在 pH5 .9的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲体系中 ,在CTMAB的存在下 ,Fe(Ⅲ )和Al(Ⅲ )与BTAMoPACA形成最大吸收分别为 6 70nm和 6 90nm的有色络合物 ,吸收光谱严重重叠 .采用双波长标准加入法对该混合显色体系进行研究 ,建立铁、铝同时测定的新方法 ,应用于硅砖中痕量铁。

标准加入法琼脂悬浮液进样测定奶粉中铁

目的:建立用琼脂悬浮液进样,标准加入火焰原子吸收法测定奶粉中铁的方法。方法:以琼脂为悬浮剂,邻苯二甲酸二丁酯为悬浮液稳定剂,将奶粉配制成悬浮液直接进样,用火焰原子吸收标准加入法测定铁含量。结果:本法最低检测量为5.0μg,标准加入曲线相关系数r=0.9993,方法回收率为96.0%-102.0%,RSD为1.96%。结论:该法操作简单、快速,结果准确、可靠,适用于实际样品的测定。

标准加入原子吸收光谱法测定造币液中微量铁

用标准加入火焰原子吸收法测定造币液中微量铁,极高含量的镍的化学干扰的影响被消除,利用塞曼效应扣背景,镍等基体的背景影响亦被扣除。镍量在50g/L以下时,11mg/L以下铁的标准曲线具有良好的线性,且都经过坐标原点。方法检出限(3S)为0.14mg/L,最大加标量为6mg/L时,测定范围为0.28-5mg/L。样品分析的加标曲线的相关系数为0.99956～0.99994,相对标准偏差为0.94～2.23％,方法准确可靠。

标准加入法测定豆奶粉中铁

采用邻二氮菲分光光度法对豆奶粉中铁的测定进行了研究,并对其影响因素进行了分析和探讨。通过单因素实验确定其最佳测量条件为:最大吸收波长510 nm、有色配合物的反应时间10 min、邻二氮菲溶液添加量2.00 mL、1.0 mol/LNaOH溶液1.50 mL。通过原子吸收分光光度法验证,该方法简单方便、精确度高,可广泛用于豆奶粉中铁的测定。

新试剂咪唑偶氮对甲基苯双波长标准加入法同时分光光度法测定钴镍研究

2- ( 2′-咪唑偶氮 ) - 4- (甲基苯 )与钴、镍均有灵敏的显色反应 ,但两个配合物的吸收光谱重叠 ,以测定钴的波长组合 ( 4 5 0 ,478nm)为测定波长对 ,以钴作标准加入组份 ,用双波长标准加入法同时测定低合金钢中的微量钴和镍 。

标准加入法测定食用水中铁含量

食用水中铁的含量较低,即使采用普通的光度分析,亦难得到满意的结果。作者经过认真研究,利用邻二氮菲作为显色剂与食用水中Fe2+(若为Fe3+则将其还原为Fe2+)生成一种稳定的橙红色的络合物,采用标准加入法(外推光度分析法),经过多次重复测定,得到了具有一定的可信度的测定结果。

两次标准加入配位滴定法同时测定铁和铝

讨论了两次标准加入配位滴定法双组份同时测定的原理．用该法对水泥及模拟样品中的铁（Ⅱ）和铝（Ⅲ）进行了同时测定，得到了较满意的结果，铁（Ⅱ）和铝（Ⅲ）的加标回收率分别为１０１％和９８．５％．

原子吸收标准加入法测定硫酸铝中的铁

利用原子吸收分光光度法中的标准加入法测定液体硫酸铝样品中微量铁的质量分数。通过比较验证国标法邻菲罗啉分光光度法与原子吸收法中的标准曲线法和标准加入法发现,标准曲线法因样品中基体干扰严重而失效,标准加入法与邻菲罗啉分光光度法相比,可获得准确的数据和良好的精密度,且其处理方法简便,使用药剂少。在非大批量分析样品的前提下,原子吸收标准加入法可代替邻菲罗啉分光光度法测定液体硫酸铝中微量铁的含量。

ICP-OES法测定低合金钢中铜镍元素方法研究

采用ICP-OES法测定低合金钢中铜、镍元素含量时存在严重的基底干扰,因为合金钢中存在大量的铁元素和其它元素。标准中采用外标法和内标法来对样品进行检测。但在分析此类样品时笔者发现外标法和内标法无法解决多元素干扰的现象,因此比对了外标法、内标法和标准加入法来探索电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中样品消除基底干扰的有效性。通过实验分析结果及能力验证比对结果表明:测定低合金钢样品时,如果测定的元素含量相对较高时采用外标法可获得更可靠实验分析结果,而其中的一些含量较低共存元素多的样品采用标准加入法可以更有效的消除干扰。

系数倍率双波长标准加入法同时测定铜和铁的研究

本文报道了一种同时测定铁和铜的新方法。在含有乳化剂ＯＰ的弱酸性介质中，显色剂１－（２－吡啶偶氮）－２－萘酚与铜、铁形成红色配合物，其最大吸收波长均为５６０ｎｍ。本法选择５６０ｎｍ为测定波长，６００ｎｍ为参比波长，按系数倍率双波长标准加入法原理处理数据，实现了铜和铁的同时测定，并应用该法直接测定了铝合金中铜和铁的含量，结果满意。