单扫描示波极谱法测定安乃近含量

报道了安乃近的单扫描示波极谱法测定。样品在酸性条件下用碘将其氧化 ,然后在 p H=1 1 .0的氨 -氯化铵缓冲液中 ,起扫电位 -0 .4 0 V ( vs.SCE )测定 -0 .76V处的二次导数峰高。峰高与安乃近浓度在 0 .0 1～ 3 μg/m L范围内呈线性关系。检出限为 0 .0 0 5μg/m L。同时对该氧化产物的极谱行为和反应机理作了探讨。方法用于测定安乃近的含量 ,结果满意。

测定电镀液中铜、锡的新方法

建立了交流示波极谱法连续测定镀铜锡合金电解液中铜、锡的新方法.采用汞膜电极、钨电极的配位滴定法,以EDTA、铅为标准溶液,连续测定镀铜锡电解液中的铜、锡及焦磷酸盐、正磷酸盐的含量.方法简便,快速,终点直观,结果准确.

格列齐特片的单扫描示波极谱法测定

建立了单扫描示波极谱法测定格列齐特片的含量。以1mol／LNH_4Cl为支持电解质,格列齐特在-1600mV处有一还原峰,其一阶导数峰电流与格列齐特在浓度8～18mg／L范围内线性关系良好,检测限为0．05mg／L。测定结果与中国药典中电位滴定法结果一致。

示波极谱法连续测定食品中微量锌铁锰铜铅镉砷

研究了三乙醇胺-乙二胺-硫氰酸钾-乙酸-碘化钾-盐酸-酒石酸锑钾体系示波极谱法在同一份食品试样中连续测定七种微量元素.在该体系中,七种微量元素可分别产生稳定的极谱二阶导数波.空白无峰出现.锌、铁、锰、铜、铅检出限为0.01mg·kg^(-1),砷、镉检出限为0.005mg·kg^(-1).锌、铁、铜、铅0.01～0.80μg·ml^(-1),镉0.005～0.80μg·ml^(-1),锰0.01～0.50μg·ml^(-1).砷0.005～O.50μg·ml^(-1)范围内与极谐波高成正比.回收率86%～102%.相关系数0.9985～O.9997.RSD1.8%～17.4%.方法应用于18种食品及海产品、茶叶标样中七种微量元素的测定.获得满意结果.

示波极谱法测定口服液中微量锗

本文采用回流消化法处理样品。选用Ｈ２ＳＯ４—焦性没食子酸—钒（ＩＶ）—ＥＤＴＡ—抗坏血酸体系。锗与焦性没食子酸络合产生灵敏的极谱波，测定口服液中微量锗，使方法的灵敏度显著提高。锗浓度在０～４ｎｇ／ｍｌ范围内与峰高呈良好的线性关系（γ≥０．９９９）。样品加标回收率为８０．４％～１１９．７％，相对标准偏差为１．６％～３．０５％。用本法对市售有机锗饮料进行测定，结果令人满意。

泼尼松的示波极谱测定及其电化学行为

基于泼尼松产生的极谱还原波 ,提出了测定泼尼松的单扫描示波极谱法。在0 .1 2 mol/ L HAc-0 .0 8mol/ L Na Ac ( p H 4.6)的缓冲溶液中 ,泼尼松于 -1 .1 3 V处产生一极谱还原波。二阶导数峰电流与其浓度在 2 .4× 1 0 - 6～ 1 .6× 1 0 - 5mol/ L范围内有良好的线性关系 ( r=0 .9991 ,n=8) ,检出限为 8.0× 1 0 - 7mol/ L。测定了片剂中泼尼松的含量。

西咪替丁的单扫描示波极谱测定法

在 0 .1mol/ L HCl介质中 ,西咪替丁有一个不可逆的吸附还原波 ,峰电位为 - 0 .99V (对 SCE) ,二次微分峰电流与西咪替丁浓度在 2× 10 - 7～ 7× 10 - 6 mol/ L 范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .998。单扫描示波极谱法方法简便快速 ,测定西咪替丁片剂中西咪替丁含量 ,结果与标示量能很好符合 ,平均回收率为 99.7%。

单扫描示波极谱法测定氯霉素的应用研究

在0．3mol／L的KCl（pH6．5）底液中，用单扫描示波极谱法可得到一个灵敏的氯霉素导数还原波，峰电位为-840mV（vs．SEE）．峰电流与氯霉素浓度在0．075～0．250mg／L范围内呈现良好的线性关系（r=0．9986），检出限为0．025mg／L．利用该法测定了氯霉素针剂、眼药水、氯霉素片剂和鱼血中的氯霉素，并与高效液相色谱法和紫外分光光度法的测量结果进行对比，结果令人满意。

核桃仁和山木耳中铜、锌的连续测定

研究了在HCl—KSCN底液中用单扫描示波极谱法连续测定核桃仁和山木耳中铜、锌含量的方法。在此底液中,铜、锌分别在—0.42V(Vs.SCE)、—1.03V(Vs.SCE)处产生一敏锐的二阶导数波,检出限分别为0.005g/ml、0.01g/ml,线性范围分别为0.01～8.00g/ml,0.01～10.00g/ml。应用本方法测定了核桃仁和山木耳两种山珍中的铜、锌含量,回收率在96.4%～102.9%。此方法准确、简便、快速、灵敏度高。

偏最小二乘示波极谱法同时测定铟和锡

用偏最小二乘（ＰＬＳ）示波极谱法对在次甲基蓝－草酸底液中的铟、锡两组分同时测定进行了研究，并着重讨论了特征变量数及电流采样点数对预报结果的影响。与已有文献方法相比，本法具有两组分相对允许浓度范围宽的显著优点。本法还成功地用于实际样品铝合金中铟和锡的同时测定，其回收率在９８．０％～１０９．０％之间。

盐酸吡格列酮的示波极谱测定

提出了测定微量盐酸吡格列酮的示波极谱法。在氨水-NH4Cl缓冲溶液中,盐酸吡格列酮在示波极谱仪上于-1.42 V处产生一灵敏的极谱还原波,导数波高与盐酸吡格列酮溶液质量浓度在0.4~40 mg.L-1范围内呈线性关系。优化了试验条件,对极谱波的行为和电极反应机理进行了研究,并测定了片剂样品中盐酸吡格列酮的含量,结果与标示值及高效液相色谱法测得结果相符,测定结果的RSD(n=10)值为3.04%。

示波极谱法连续测定太湖流域大米中锌、铁、锰、铜、铅、镉含量

研究了示波极谱法在三乙醇胺-乙二胺-硫氰酸钾-乙酸-盐酸-碘化钾-十二烷基硫酸钠体系中连续测定太湖流域大米试样中锌、铁、锰、铜、铅、镉六种微量元素．在该体系中，六种微量元素分别在-1425mV、-1638mV、-1717mV、-508mV、-533mV、-668mV产生稳定的二阶导数极谱波．锌、铁、锰、铜和铅最低检出限为0．01μg·mL^-1，镉最低检出限为0．005μg·mL^-1，锌、铁、铜、铅的浓度在0．01～0．801μg·mL^-1，镉在0．005～0．80μg·mL^-1，锰在0．01～0．50μg·mL^-1范围内与极谱波峰高成正比．六种微量元素回收率范围：94．4％～103．5％，RSD：0．14％～8．72％．该方法操作简便，灵敏度和精确度高．该方法应用于太湖流域18种大米中六种微量元素的测定，与原子吸收分光光度法测得的结果基本一致．

示波极谱法连测4%～8%品位的铅锌

在HAc-NaAc-抗坏血酸体系中,采用JP-303型极谱分析仪一次扫描连续测定品位在4%-8%范围内Pb,Zn两种元素,改变了传统移取铅锌标准的方法。应用本矿山自制样品,通过多种渠道均获得准确结果。

用交流示波极谱法测定工业废水中的微量汞

运用交流示波极谱法测定工业废水中的微量汞,对EDTA滴定Hg2 + 的条件进行了研究。在pH =6的HAc-NaAc缓冲溶液中并有Br-存在时,Hg2 + 在金电极上有敏锐的切口[1 ] ,可用于指示终点。实验结果表明,Hg2 + 的含量在0 .1 0—1 0 .0mg·mL-1 范围内,滴定的准确度能满足分析要求。其RSD为2 .4 3—3 .1 5‰,加标回收率为98.0 0—1 0 3 .0 0 %。

浮法玻璃下表面渗锡的测定

介绍一种用二溴苯基羟基荧光酮比色法测定浮法玻璃下表面渗锡的方法。在0.2 mol/L盐酸介质中,OP乳化剂（聚乙二醇对异辛基苯基醚）存在时,锡与该试剂形成橘黄色螯合物,最大吸收波长513 nm,表观摩尔吸光系数为1.20×10^5mol/L.cm,锡的质量浓度在0-8μg/25 mL范围内符合比耳定律。反应选择性好,不经分离可直接测定浮法玻璃下表面渗锡。回收试验在93.01%-106.85%之间。

硼的极谱波研究与应用

在乙酸－乙酸钠缓冲溶液（ｐＨ４．３）．１．３１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ铍试剂Ⅲ－３．４２×１０－２ｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ底液中，硼在－０．４５Ｖ（ｕｓ．ＳＣＥ）处有一灵敏的极谱波，波高与硼的浓度在２．３１×１０－７～４．６３×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。拟定的方法应用于地球化学标样中微量硼的测定，操作简便，结果准确。

雷尼替丁的单扫描示波极谱测定法

在 pH 5的 HOAc-NaOAc 缓冲溶液中,雷尼替丁呈现两个示波极谱峰,其峰电位分别为-0.98及-1.47 V。第一个峰的峰电流与雷尼替丁浓度在15×10^(?)～2.4×10^(-4)mol/L 的范围内呈线性关系。用于测定片剂中雷尼替丁的含量,结果与药典法一致。

萃取-示波极谱法测定水中超痕量铍

作者采用四氯化碳萃取水样中铍与乙酰丙酮形成的络合物,然后将铍反萃取到6mol/L盐酸中,加高氯酸消化至干并溶于0.1mol/L盐酸,再于NH_3-NH_4 Cl-EDTA-铍试剂Ⅲ-抗坏血酸底液进行示波极谱测定。方法的线性范围为0.2～100ppb,对水样的最低检出浓度为2ppt,变异系数为2.5～10.4％,回收率为95.2～102.4％。本法准确,重现性好,灵敏度高,抗干扰能力强。

双乙酰与邻苯二胺缩合物的电化学行为研究

报道了双乙酰的电分析方法 .通过邻苯二胺与双乙酰在室温条件下的缩合反应 ,形成的 C=N双键 ,在 NH3-NH4Cl( p H9)缓冲溶液中 ,产生良好的二次导数极谱波 .测定双乙酰浓度范围为 5.0× 1 0 - 7～ 1 .0×1 0 - 4 mol/L,最低检测限可达 3 .0× 1 0 - 7mol/L.该方法已成功用于测定双乙酰 ,具有快速简便。

生物丙烯菊酯二阶导数极谱法快速测定

本文报道了生物丙烯菊酯的二阶导数示波极谱法快速测定。该法具有灵敏、简便、快速等特点。应用本法对生物丙烯菊酯药效的测定及对卫生杀虫剂的监测,结果令人满意。与气相色谱法比较,获得一致的结果。