Determination of Cinnamic Acid in Stephania longa Lour. by HPLC

[Objectives] To establish a HPLC method for the quantitative determination of cinnamic acid in Stephania longa Lour. [Methods]The chromatographic column: Thermo BDS HYPERSIL C_(18)( 4. 6 mm × 250 mm,5 μm); mobile phase: acetonitrile-0. 1% phosphoric acid( 24∶ 76); flow rate: 1 mL/min; column temperature: 30℃; wavelength: 285 nm. [Results]The cinnamic acid was in a good linear relationship in the range of 0. 021 7-0. 076 μg,the sample recovery rate was 100. 46%,the RSD was 2. 20%,and the content was in the range of 0. 004%-0. 022%. [Conclusions] The method is simple,accurate and reproducible,and can be used for the quality control of S. longa Lour.

粪箕笃地上部分非碱性成分的分离和鉴定

从粪箕笃地上部分的醇提物中分离得到5个非碱性成分,分别鉴定为阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(p-hydroxyphenylethanol ferulate,I)、对-香豆酸-对羟基苯乙醇酯(Ⅱ)、桂皮酸、β-谷甾醇和β-谷甾醇-D-葡萄糖甙。其中化合物Ⅰ为新化合物。

粪箕笃的显微鉴别

[目的]对粪箕笃进行显微鉴别研究。[方法]对粪箕笃的根、茎、叶横切面及粉末进行显微结构观察。[结果]根韧皮部外方有纤维群,导管旁围绕纤维;茎表皮外方有石细胞环,维管束外方具有凹凸相间的纤维环;叶下表皮可见许多具乳突的细胞;粉末中可见淀粉粒、石细胞及具乳突的叶表皮细胞。[结论]该研究对粪箕笃进行了显微鉴别,为粪箕笃的真伪鉴别及制定质量标准提供参考依据。

响应曲面法优选粪箕笃总皂苷的提取工艺

目的:利用响应面法优化粪箕笃总皂苷的提取工艺条件。方法:以提取温度、液料比、乙醇浓度及提取时间为影响因子,应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,以提取粪箕笃总皂苷的提取率作为响应值,进行响应面法分析。结果:粪箕笃总皂苷提取的最佳工艺为:提取温度:90℃,液料比25∶1,乙醇浓度40%,提取时间100 min,理论提取率19.59%,实际测得值为18.80%,两者较接近。结论:Box-Behnken设计结合响应面分析法可以用于粪箕笃总皂苷提取工艺的优化。

高效液相色谱-串联质谱同时测定粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定海南粪箕笃中小檗碱和千金藤素含量的方法。方法色谱柱Phenomenex Synergi Fusion-RP 80A(2.0 mm×50 mm,4μm);流动相为水(0.1‰甲酸,A相)-甲醇(0.1‰甲酸,B相);柱温40℃,流速为0.35 mL/min,梯度洗脱。采用电喷雾正离子模式电离,选择多重反应监测模式进行检测。结果小檗碱和千金藤素在5.0~1000.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数>0.98;小檗碱的平均回收率为101.46%~104.76%,相对标准偏差(RSD)为2.14%;千金藤素的平均回收率为95.96%~104.39%,RSD为4.63%;测得文昌、兴隆两地粪箕笃中小檗碱和千金藤素分别为0.889、1.07μg/g和7.62、38.0μg/g。结论HPLC-MS/MS具有简单、分析速率快、灵敏度高等优点,适用于粪箕笃及千金藤属植物中生物碱的定量分析。

壮药粪箕笃的显微鉴别研究

目的：对壮药粪箕笃进行横切及粉末显微鉴别研究。方法：①利用石蜡切片法，在显微镜下观察、描述粪箕笃组织显微结构特征；②制作粉末，临时片，在显微镜下观察、描述粪箕笃粉末显微特征。结果：①粪箕笃茎横切面观波浪状，中柱鞘与维管束间有大量薄壁细胞；②粪箕笃叶横切面下表皮细胞常形成乳头状突起；栅栏组织3列，不通过中脉；③粪箕笃粉末显微特征：木薄壁细胞壁呈连珠状加厚，木栓层细胞壁显著加厚、石细胞化。

壮药粪箕笃的显微鉴别研究

目的:对壮药粪箕笃进行横切及粉末显微鉴别研究。方法:①利用石蜡切片法,在显微镜下观察、描述粪箕笃组织显微结构特征。②制作粉末临时片,在显微镜下观察、描述粪箕笃粉末显微特征。结果:①粪箕笃茎横切面观波浪状,中柱鞘与维管束间有大量薄壁细胞。②粪箕笃叶横切面下表皮细胞常形成乳头状突起;栅栏组织3列,不通过中脉。③粪箕笃粉末显微特征:木薄壁细胞壁呈连珠状加厚,木栓层细胞壁显著加厚、石细胞化。

海南粪箕笃根茎中总生物碱含量的测定

[目的]建立海南粪箕笃总生物碱含量测定的方法.[方法]以盐酸小檗碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,在缓冲溶液pH =5.4条件下,于421 nm波长处测定其吸光度.[结果]粪箕笃在0～ 15.75 μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 5）,平均回收率为103.21％,RSD =0.30％.[结论]该法简便、灵敏度高、重复性好,可用于粪箕笃总生物碱的含量测定.

Two Unusual Nitro-substituted Hasubanan-type Alkaloids from Stephania longa

Two unusual nitro-substituted hasubanan-type alkaloids, stephalonines J （1） and K （2）, together with ten known alkaloids, protostephanine, dehydrostephanine, （-）-stephanine, （-）-isolaureline, R-roemeroline, （＋）-pronuciferine, （ ＋）-stephafine, （ ＋ ）-N-acetylstephafine, （ ＋ ）-lirioferine, and （ ＋ ）-norlirioferine, were isolated from the whole plant of Stephania longa. Their structures were characterized mainly by spectroscopic methods including IR, MS, and NMR experiments, and the structures of 1 and 2 were further confirmed through chemical correlations with the known alkaloids stephalonines A （1a） and B （2a）, respectively.

广西壮药材粪箕笃质量标准的研究

目的建立和完善广西壮药粪箕笃药材的质量标准。方法根据《中国药典》2015年版第四部中药品标准研究方法首次对粪箕笃药材进行水分、灰分、酸不溶灰分、浸出物及重金属的检测,并采用高效液相色谱法对粪箕笃药材中千金藤啶碱成分进行鉴定。结果粪箕笃药材水分不高于16.10%,总灰分不高于13.90%,酸不溶性灰分不高于1.28%,浸出物不低于9.29%,粪箕笃药材不含有千金藤啶碱成分。结论该方法可作为制定和完善粪箕笃药材质量标准的依据。

HPLC法测定粪箕笃中肉桂酸的含量

目的:建立高效液相色谱法定量测定粪箕笃中肉桂酸的含量。方法:采用色谱柱:Thermo BDS HYPERSIL C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸(24∶76);流速:1m L/min;柱温:30℃;检测波长:285nm。结果:肉桂酸在0.0217~0.0760μg范围内呈良好线性关系,加样回收率为100.46%,RSD为2.20%,含量在0.004%~0.022%之间。结论:该方法简便准确,重复性好,可用于粪箕笃的质量控制。

岭南草药粪箕笃的性状和显微鉴定

目的:对岭南民间草药粪箕笃Stephania longa Lour.进行基源鉴别、药材性状描述和茎叶结构及药材粉末特征的显微鉴定。方法:采用经典生药学方法进行基源鉴别和药材性状描述;以常规石蜡切片、临时水装片及水合氯醛粉末透化片对其显微结构进行鉴定分析。结果:粪箕笃的药材和显微特征主要有:叶盾状着生,叶背常为粉白色,叶柄长,基部常扭曲。茎有棱,最外侧表皮细胞栓质化增厚,维管束外韧型,韧皮部外纤维连成一花环状。叶肉栅栏组织短,细胞2列,在叶脉附近易见细小草酸钙柱晶或方晶。下表皮细胞垂周壁弯曲,其上多数细胞乳头状突起,气孔不定式,副卫细胞4～6个。结论:本实验可为粪箕笃的药材鉴定及质量标准的制定提供科学依据。