正交试验法优选防己配方颗粒的提取工艺

目的:优选防己配方颗粒的提取工艺。方法:采用正交试验法,以出膏率、粉防己碱和防己诺林碱的提取量为评价指标,考察加水量、提取次数和提取时间3个因素,优选出防己配方颗粒的提取工艺。结果:确定防己配方颗粒的最优提取工艺为防己饮片第1次加8倍量水,浸泡0.5 h,煎煮1.5 h,第2次加6倍量水,煎煮1.5 h。结论:该工艺条件提取充分,稳定可行,可为防己配方颗粒的标准化、规范化生产提供一定参考依据。

毛细管电泳高频电导法测定粉防己药材中的生物碱

建立了千金藤属植物粉防己中生物碱测定的毛细管电泳高频电导法,以融硅毛细管(150μm×60cm)为分离柱,1mmol LHAc+2mmol LNH4Ac+10mmol Lβ CD+2mmol LSDS缓冲液为电泳介质,分离电压14.0kV,用高频电导法检测,粉防己药材中粉防己碱和去甲粉防己碱可实现定量分离和检测。探讨了缓冲液的种类、浓度、添加剂、分离电压和进样量对分离和检测的影响;在优化条件下的线性范围分别为:粉防己碱12 5～900μg mL,去甲粉防己碱25 0～900μg mL;检出限分别为:粉防己碱6 25μg mL,去甲粉防己碱12.5μg mL;样品加标回收率分别为92.7%～98.9%和95.9%～101%。

紫外光谱法鉴别粉防己及其混伪品木防己、小果微花藤

目的 :建立粉防己及其混伪品木防己、小果微花藤的紫外光谱鉴别方法。方法 :采用中药鉴别紫外谱线组法进行实验。结果 :粉防己及其混伪品木防己、小果微花藤的紫外谱线组图像 ,最大吸收峰数目及其峰位值具有明显差异。结论 :该法简便、准确、灵敏 ,可用于鉴别粉防己及其混伪品木防己。

中药防己中汉防己甲素的高效液相色谱法定量分析

本文采用高效液相色谱法测定中药防己中汉防己甲素的含量，此法准确、灵敏、重现性好，可作为该生药质量检测方法之一。

中药粉防已中汉防已甲素和乙素的高效液相色谱分析

本文利用正相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）系统建立了一个定性定量分析粉防已药材中的主成分汉防已甲素和乙素的方法，该方法准确、快速。回收率：甲素为９７．４％，乙素为９９．６％；变异系数：甲素为２．５０％，乙素为２．７７％；最低检出限：甲素为３．８７×１０－３ｍｍｏｌ／Ｌ，乙素为２．４８×１０－３ｍｍｏｌ／Ｌ。用上述方法分析实际样品，结果令人满意。

大孔吸附树脂在提取粉防己中汉防己甲素和汉防己乙素中的应用

目的:改进粉防己中汉防己甲素、乙素的提取工艺,使其操作简便,降低提取的成本和毒性。方法:利用D10 1大孔吸附树脂和硅胶柱层析进行分离、提取汉防己甲素和乙素。结果:得到纯度较高的汉防己甲素和乙素,得率分别为0 .0 6 % ,0 .0 16 % ,纯度均大于98%。结论:利用D10 1大孔吸附树脂和硅胶柱层析可以有效分得汉防己甲素和乙素,且得率较高,纯度已达到标准品的要求,可用作标准品的制备。该方法与传统的分离、提取方法比较,操作简便,并且降低了成本和毒性。

皖南山区野生防己资源调查

目的调查皖南山区野生防己资源分布和使用情况。方法实地调查和文献调查相结合。结果皖南山区均有野生防己分布,但多数地区防己资源破坏严重。结论应通过人工栽培和加强对野生资源的保护,以解决防己药材来源。

粉防己多糖的组成及其清除活性氧自由基的作用(英文)

目的:提取并纯化粉防己多糖(SMP),确定其组成,研究其清除活性氧自由基的作用。方法:利用水提醇沉得到粉防己粗多糖,再经DEAE纤维素和聚酰胺纯制。利用Fenton反应研究SMP清除.OH的作用;利用邻苯三酚自氧化法研究SMP清除.O2-的作用。结果:纸色谱显示SMP是由葡萄糖组成的匀多糖;SMP清除.OH的能力较弱;清除.O2-时的效果稍强,IC50为1956.1μg/ml。结论:粉防己多糖为首次提取制得,有一定的清除羟自由基和超氧阴离子自由基的作用。

防己对培养的绿色荧光蛋白小鼠胸腺细胞凋亡的影响

目的:研究防己对绿色荧光蛋白(GFP)小鼠胸腺细胞凋亡的影响。方法:采用原代培养技术、荧光显微镜、DNA凝胶电泳以及免疫细胞化学方法观察不同浓度防己对GFP小鼠胸腺细胞凋亡程度的影响。结果:防己在1-100μg／ml可不同程度抑制小鼠胸腺细胞的增殖,荧光染色可见典型凋亡小体, DNA凝胶电泳有典型的DNA梯形条带,免疫细胞化学可观察到Fas与FasL阳性表达细胞。结论:不同浓度防己(1-100μg／ml)可不同程度抑制GFP小鼠胸腺细胞的增殖,促进其凋亡,其凋亡可能通过Fas／FasL系统而诱导。

粉防己多糖的提取工艺优选

目的:利用正交试验,研究粉防己多糖的最佳提取条件。方法:首先采用L8(4×24)正交试验研究单糖和寡糖的最佳提取条件。其次用提尽单糖和寡糖的残渣以水作溶剂提取多糖。按L9(34)正交试验表安排研究多糖的提取条件。结果:多糖的最佳提取条件为:提尽单糖和寡糖的残渣用20倍溶媒(水)浸泡24h后,于100℃提取3h,重复提取一次。方差分析显示,4个因素均有显著性差异(p<0.01)。结论:利用提尽单糖和寡糖的残渣研究多糖的提取条件,具有药材用量少、操作简单、节省时间和试剂的优点。

粉防己和木防己多糖的含量测定

目的 :测定中药粉防己和木防己中单糖和寡糖 (寡糖的量以单糖表示 )的总含量以及多糖的含量。方法 :单糖和寡糖的提取 :用 2 0倍溶媒 (6 0 %乙醇 )浸泡 2 4h后 ,于 5 0℃提取 4h ,共提取 3次 ,每次提取用 2 0倍溶媒。多糖的提取 :用 2 0倍溶媒 (水 )浸泡提尽单糖和寡糖的残渣 2 4h ,于 10 0℃提取 3h ,重复提取一次。检测方法为硫酸 -苯酚法。结果 :粉防己和木防己中单糖和寡糖 (寡糖的量以单糖表示 )的总含量分别为 10 .2 0 %和 7.75 % ;多糖的含量分别为36 .83%和 38.4 4%。结论 :粉防己和木防己中含有大量的多糖 ,为开辟防己类药材新的用途提供理论依据。

高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。

胶束电动毛细管电泳法同时分离检测防己中的3种生物碱

为了实现药材防己中的汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的同时分析检测,在优化了毛细管电泳的分离与检测条件基础上,选用含有5. 0 mmol/Lβ-CD、19. 0 mmol/L SDS、33%(V/V)乙腈的H3PO4-NaH2PO4缓冲溶液(pH 4. 09)为运行电解质溶液,在25 k V的分离电压、25℃的毛细管柱温、230 nm的检测波长和5 s的压力(3 447. 38 Pa)进样时间等电泳条件下,建立了一个同时分析检测汉防己甲素、汉防己乙素和小檗胺的胶束电动毛细管电泳法.该方法可在25 min内实现这3种组分的基线分离与有效检测,各组分工作曲线的线性范围依次为3. 0~120. 0、5. 0~100. 0和10. 0~100. 0μg/m L.将方法用于药材防己中这3种组分的定量测定,所得加标回收率均位于96. 8%~104. 2%之间,相对标准偏差小于4. 0%.

基于化学计量学结合超高效液相色谱指纹图谱评价中药材防己质量

目的建立中药材防己超高效液相色谱指纹图谱,结合化学计量学方法评价其质量。方法采用UPLC法建立中药材防己指纹图谱,以全谱图色谱峰峰面积及共有峰峰面积为变量,利用SIMCA-P(11.5)等软件进行相似度分析、主成分分析和聚类分析,并测定粉防己碱和防己诺林碱的含量。结果防己药材指纹图谱共生成8个共有峰,指认出2个色谱峰,相似度介于0.706~0.997;主成分分析、聚类分析和相似度分析结果之间互相验证,很好地体现了不同样品之间的内在质量差异;防己药材中粉防己碱和防己诺林碱含量在4.874 7~20.226 6、4.240 7~9.544 0 mg/g之间。结论超高效液相指纹图谱结合化学计量学方法可适用于不同防己药材之间的内在质量评价。

一种提取粉防己碱的新方法

本文报道了一种新的提取粉防己生物碱的方法。粉防己根粉用0.6%稀硫酸渗滤,提取液通过D72树脂柱,然后用氨水乙醇溶液洗脱,丙酮、甲苯结晶纯化得到粉防己碱纯品。该方法在提取过程中避免了使用毒性大的溶剂,提高了防己生物碱的提取率,简化了操作,是一种环保型提取工艺,适用于其他中药叔胺和季胺型生物碱的提取。

粉防己多糖的提取工艺优选

目的 :利用正交试验 ,研究粉防己多糖的最佳提取条件。方法 :首先采用L8(4× 2 4 )正交试验表 ,以单糖和寡糖 (寡糖的含量以单糖表示 )的总含量为指标 ,寻找单糖和寡糖的最佳提取条件。其次用提尽单糖和寡糖的残渣以水作溶剂提取多糖。按L9(34 )正交试验表安排提取时间 ,提取次数 ,提取温度和溶媒倍数四个因素 ,均为 3个水平。结果 :提取单糖和寡糖的最佳条件为 :用 2 0倍溶媒 (6 0 %乙醇 )浸泡 2 4h后 ,于 5 0℃提取 4h ,共提取 3次 ,每次提取用2 0倍溶媒。实验证明 ,按此条件提取 ,已经提尽单糖和寡糖。多糖的最佳提取条件为 :提尽单糖和寡糖的残渣用 2 0倍溶媒 (水 )浸泡 2 4h后 ,于 10 0℃提取 3h ,重复提取一次。方差分析显示 ,4个因素均有显著性差异 (P <0 .0 1)。结论 :利用提尽单糖和寡糖的残渣研究多糖的提取条件 ,具有药材用量少、操作简单。

风湿颗粒的质量标准研究

目的:建立风湿颗粒质量标准。方法:用TLC鉴别当归、防己和苍术,用HPLC测定粉防己碱含量,以依利柱C18(200 mm×4.6 mm,5μm,)柱为色谱柱,流动相为乙腈-水-三乙胺(50∶50∶0.05),流速为1.0 mL.min,检测波长280 mn。结果:定性鉴别分离度好、重现性好、专属性强;粉防己碱线性范围为21.08～63.24μg,r=0.9995,平均回收率为98.54%,RSD为0.52%,精密度RSD=1.55%(n=6),重复性RSD=2.66%(n=6)。结论:方法可靠、准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。

UFLC法同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量

为了建立超快速液相色谱法(UFLC)同时测定防己中粉防己碱和防己诺林碱的含量,为防己药材的质量控制提供参考。方法:采用Shim-Pack XR-ODS柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm);以乙腈-0.2%磷酸水(三乙胺调p H值至8.0)(65∶35,v/v)为流动相;流速为0.8 m L/min;检测波长为282 nm;柱温为30℃。结果:粉防己碱和防己诺林碱分别在10-500μg/m L(R=0.999 9)和10-500μg/m L(R=0.999 9)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.0%和99.1%。表明该方法结果准确、操作简便、具有良好的重现性和稳定性,可用于防己药材的质量控制,同时为新兽药开发利用提供参考。

粉防己多糖与汉中防己多糖间结构特征及抗氧化活性的比较研究

目的:对粉防己多糖(FDT)与汉中防己多糖(HDT)进行比较研究,明确其化学结构与抗氧化活性的异同。方法:采用比色法和气质联用法,对多糖结构进行研究。通过DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基清除实验,探讨其体外抗氧化作用。通过D-半乳糖诱导小鼠衰老模型,以超氧化物歧化酶(SOD)、丙二醛(MDA)、过氧化氢酶(CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)在血清、肝、脑、心中表达为指标,配合肝脏病理切片探讨体内抗氧化作用。结果:FDT与HDT的组成成分与单糖组成存在差异,体外抗氧化实验FDT强于HDT,体内实验FDT与HDT在血清、脏、脑、心中对SOD、MDA、CAT及GSH-Px具有不同影响(P<0.01,P<0.05)。结论:FDT与HDT存在结构差异,FDT抗氧化作用强于HDT。