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Public debate on metallic hydrogen to boost high pressure research 被引量:5
1
作者 Hua Y.Geng 《Matter and Radiation at Extremes》 SCIE EI CAS 2017年第6期275-277,共3页
Instead of praises from colleagues,the claim of observation of metallic hydrogen at 495 GPa by Dias and Silvera met much skepticism,and grew into a public debate at the International Conference on High-Pressure Scienc... Instead of praises from colleagues,the claim of observation of metallic hydrogen at 495 GPa by Dias and Silvera met much skepticism,and grew into a public debate at the International Conference on High-Pressure Science and Technology,AIRAPT26.We briefly review this debate,and extend the topic to show that this disputation could be an opportunity to benefit the whole high pressure community. 展开更多
关键词 high pressure Metallic hydrogen Quantum solid and liquid phase stability SUPERCONDUCTIVITY
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压裂双弯头液固两相流冲蚀影响数值分析 被引量:1
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作者 代四维 樊建春 +2 位作者 张党生 杨思齐 李杰 《润滑与密封》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期9-14,共6页
在水力压裂过程中,地面高压管汇受管内携砂压裂液的复杂流动影响,长期承受着严峻的冲蚀破坏。在各类高压管汇构件中,弯管的冲蚀损伤最为严重。为改善压裂双弯头冲蚀磨损状况,采用DPM模型、RNG k-ε湍流模型,综合分析了斯托克斯数(St)、... 在水力压裂过程中,地面高压管汇受管内携砂压裂液的复杂流动影响,长期承受着严峻的冲蚀破坏。在各类高压管汇构件中,弯管的冲蚀损伤最为严重。为改善压裂双弯头冲蚀磨损状况,采用DPM模型、RNG k-ε湍流模型,综合分析了斯托克斯数(St)、重力方向、粒径及流速对串联双弯头冲蚀磨损的影响。结果表明:冲蚀磨损区域主要由St和重力方向共同决定;St<1时,最大冲蚀率随颗粒尺寸增大呈线性增加,St>1时呈指数增长;St相同时,速度对冲蚀磨损程度的影响远比颗粒尺寸强烈;向下流重力方向下,损伤区域随St增加完全转移至第二弯头的临界粒径显著小于向上流临界粒径;重力方向对同向冲击颗粒的冲蚀损伤虽有增强效应,其对冲蚀磨损程度影响远不及颗粒尺寸因素作用大。 展开更多
关键词 高压管汇 双弯头 液固两相流 冲蚀磨损 斯托克斯数
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考虑载荷模拟作用的高压弯头冲蚀数值仿真
3
作者 杨思齐 樊建春 +5 位作者 李德宁 刘明涛 韩礼红 王建军 杨尚谕 李娇 《润滑与密封》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期112-119,共8页
在水力压裂过程中,地面高压管汇在管内复杂固液两相流冲击和管体恶劣载荷的耦合作用下,弯头、三通及接头等薄弱部件长期遭受严重的冲蚀磨损,极易导致管件发生断裂破坏,对现场人员及设备构成严重威胁。开展载荷作用下的高压管汇典型材料... 在水力压裂过程中,地面高压管汇在管内复杂固液两相流冲击和管体恶劣载荷的耦合作用下,弯头、三通及接头等薄弱部件长期遭受严重的冲蚀磨损,极易导致管件发生断裂破坏,对现场人员及设备构成严重威胁。开展载荷作用下的高压管汇典型材料冲蚀磨损试验,根据试验结果,基于E/CRC冲蚀模型构建一种考虑应力状态影响的新型冲蚀数学模型,所构建的新模型与冲蚀试验数据之间的准确度可达95%以上。采用计算流体力学离散相模型(CFD-DPM),开展高压管汇件冲蚀性能的三维数值模拟,考察高压弯头在不同压裂工况下的冲蚀磨损程度及空间分布情况。结果表明:在固液两相流冲击下,主要冲蚀区位于靠近弯头出口处的弯头外侧,且管件的最大冲蚀率也位于该处;在弯头内侧二次流涡流的影响下,部分颗粒在流经弯头后会在下游直管内侧积聚,从而在这个区域造成次要冲蚀区;随着流动颗粒斯托克斯系数增加,主要冲蚀区面积增大,次要冲蚀区面积减小;此外,在嵌入新型冲蚀数学模型后,可观察到随着操作压力增大,高压管汇弯头部位的冲蚀磨损率明显增加。 展开更多
关键词 冲蚀磨损 载荷作用 高压管汇 固液两相流 数值模拟
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高功率质子交换膜燃料电池两相流数值模拟
4
作者 郭东旭 李娜 滕越 《电源技术》 CAS 北大核心 2024年第9期1820-1826,共7页
随着氢能产业的进步与发展,质子交换膜燃料电池(PEMFC)的运行压力和功率密度不断提高。基于FLUENT程序包,采用非饱和流动理论(UFT)建立了梯形流道的PEMFC三维稳态非等温两相流数值模型,针对PEMFC运行压力特别是高压高功率密度工况下的... 随着氢能产业的进步与发展,质子交换膜燃料电池(PEMFC)的运行压力和功率密度不断提高。基于FLUENT程序包,采用非饱和流动理论(UFT)建立了梯形流道的PEMFC三维稳态非等温两相流数值模型,针对PEMFC运行压力特别是高压高功率密度工况下的两相流行为进行了模拟分析。研究表明,高运行压力会明显提高电堆功率密度、液态水冷凝速率、液态水饱和度以及膜水含量。随着压力和电流密度的提高,水的冷凝、电拖拽和反渗透会产生强烈的非线性变化,导致液态水的积聚位置向入口侧偏移。 展开更多
关键词 质子交换膜燃料电池 高压高功率 两相流 数值模拟 液态水饱和度
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页岩气压裂管汇冲蚀损伤行为研究
5
作者 杨思齐 徐长峰 +2 位作者 赵楠 苏怀宇 王建军 《石油管材与仪器》 2024年第4期8-12,I0002,共6页
材料冲蚀是油气行业常见的失效模式。在页岩气水力压裂过程中,地面高压管汇持续受管内压裂液支撑剂固体颗粒高速冲击。在苛刻工况下,高压管汇敏感部位易由冲蚀损伤而导致穿孔甚至爆裂。然而,对页岩气压裂管汇冲蚀损伤机理尚不完全清晰,... 材料冲蚀是油气行业常见的失效模式。在页岩气水力压裂过程中,地面高压管汇持续受管内压裂液支撑剂固体颗粒高速冲击。在苛刻工况下,高压管汇敏感部位易由冲蚀损伤而导致穿孔甚至爆裂。然而,对页岩气压裂管汇冲蚀损伤机理尚不完全清晰,导致对冲蚀行为难以预测。对高压管汇材料开展了固液两相流冲蚀磨损试验,分析了携砂液冲击角度、流速对靶材冲蚀磨损的影响机制,然后基于试验参数开展了颗粒冲蚀过程中的冲击动力学仿真,对不同工况下材料冲蚀过程进行分析。结果表明:冲击角度和流速会严重影响冲蚀磨损程度,冲蚀率随冲击角度增大呈现出先增大后减小的趋势;随着冲击角增大,靶材处接触应力的各个分量变化较大,导致不同角度的冲击颗粒对靶材产生的切削、唇片、凹坑等微观损伤形貌的差异。随着流速增大,由于靶材接触应力影响区的范围和应力值大幅增加,冲蚀率呈幂函数增加。 展开更多
关键词 冲蚀磨损 水力压裂 高压管汇 固液两相流 页岩气
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定扶正补血食疗方胶原蛋白含量 被引量:2
6
作者 郝晓蓓 汪旭 +4 位作者 潘娅岚 鲍黎 王庆 杨敏 徐桂华 《安徽医药》 CAS 2023年第4期674-679,共6页
目的基于RP-HPLC法对扶正补血食疗方中胶原蛋白含量进行测定,并通过正交试验优选出扶正补血食疗方中胶原蛋白的最佳提取方法。方法于2021年12月至2022年1月将样品以6 mol/L盐酸于110℃水解24 h,利用AQC试剂进行衍生,采用Diamonsil-C_(18... 目的基于RP-HPLC法对扶正补血食疗方中胶原蛋白含量进行测定,并通过正交试验优选出扶正补血食疗方中胶原蛋白的最佳提取方法。方法于2021年12月至2022年1月将样品以6 mol/L盐酸于110℃水解24 h,利用AQC试剂进行衍生,采用Diamonsil-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以流动相A:无水乙酸钠11.48 g,三乙胺1.72 g,EDTA 1 mg,溶于1 L水中,用磷酸调pH为4.95;流动相B:乙腈水溶液(体积分数60%),梯度洗脱;柱温37℃;检测波长254 nm;流速1 mL/min;进样量10μL。以羟脯氨酸含量为评价指标,考察煎煮时间、料水比、煎煮温度对胶原蛋白含量的影响,优化其制备工艺。结果羟脯氨酸在10~500 mg/L浓度范围内线性关系良好(Y=0.0365X+0.5173,R^(2)=0.9991),平均回收率95.11%,相对标准偏差(RSD)为1.12%(n=6)。猪蹄胶原蛋白的最佳提取工艺为:A_(3)B_(1)C_(3),即加热温度为100℃,料水比为1∶8,提取时间为3 h。结论该方法快速准确,稳定可行,可作为扶正补血食疗方中胶原蛋白含量的测定方法,为该产品质量控制及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 膳食疗法 扶正补血 色谱法 反相 色谱法 高压液相 羟脯氨酸 柱前衍生 胶原蛋白 正交试验
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基于DDPM模型的高压管汇冲蚀磨损数值模拟 被引量:1
7
作者 黄华宝 钱玉宝 +2 位作者 郭旭涛 余米森 曹新建 《科学技术与工程》 北大核心 2023年第26期11195-11201,共7页
为探究考虑颗粒间相互作用的高压管汇冲蚀磨损机理,通过计算流体力学方法研究了高压管汇固液两相流的速度、压力、湍动能和湍流耗散率,通过正交试验设计25组仿真,对比分析DDPM模型和DPM模型的数值模拟结果,得到工况参数、空间夹角、颗... 为探究考虑颗粒间相互作用的高压管汇冲蚀磨损机理,通过计算流体力学方法研究了高压管汇固液两相流的速度、压力、湍动能和湍流耗散率,通过正交试验设计25组仿真,对比分析DDPM模型和DPM模型的数值模拟结果,得到工况参数、空间夹角、颗粒特性对高压管汇冲蚀速率的影响规律。结果表明:在用计算流体动力学方法对高压管汇进行冲蚀磨损数值模拟时,DDPM模型对高压管汇岐型三通冲蚀磨损的预测精度好于DPM模型;空间夹角在60°~90°时,最大冲蚀集中在三通相贯线和相贯线两侧面;空间夹角在30°~45°时,最大冲蚀集中在三通相贯线处;随着颗粒形状系数减小,流速4 m/s到12 m/s,冲蚀速率逐渐增大,最大冲蚀速率变大1.4倍,并在流速最大时达到峰值;结论可为高压管汇结构优化和剩余服役寿命预测提供理论支撑。 展开更多
关键词 高压管汇 三通 正交试验 固液两相流 DDPM模型
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极端条件下熔体锡和铋的结构演化行为
8
作者 徐亮 向士凯 +1 位作者 胡建波 吴强 《高压物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期1-12,共12页
液体作为物质的基本形态之一,广泛存在于自然界以及诸多工程领域所涉及的宽广热力学状态区间,探索和认知特定热力学条件下液体的结构、性质及其演化规律,无论在物理、化学、地球及行星科学等前沿基础领域,还是在冶金化工、国防安全等工... 液体作为物质的基本形态之一,广泛存在于自然界以及诸多工程领域所涉及的宽广热力学状态区间,探索和认知特定热力学条件下液体的结构、性质及其演化规律,无论在物理、化学、地球及行星科学等前沿基础领域,还是在冶金化工、国防安全等工程领域,都具有极其重要的科学与应用价值。在高温高压等极端条件下,即使单组分液体也可能存在两种或两种以上的结构,它们之间的转变称为液-液转变。简要回顾了金属熔体锡和铋在结构方面取得的最新进展,并讨论了如何在物理上更加合理地理解单组分物质中两种或多种液体的存在,为深入理解液体性质及复杂相图提供参考。 展开更多
关键词 熔体锡 液-液相变 高温高压
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高温高压-酸水解-液相法测定薯类食品中的淀粉含量 被引量:2
9
作者 陈清凯 汪若楠 +3 位作者 傅国斌 闻佳钰 邢丽丽 吴思远 《粮食与饲料工业》 CAS 2023年第2期62-65,共4页
以土豆为原料,采用高温高压-酸水解-液相法对土豆中的淀粉含量进行测定,以期为食品中淀粉含量的测定提供高效、准确的方法。研究结果表明,较优水解条件为:盐酸浓度3.9 mol/L,消解时间35 min,消解温度109℃;在此条件下,样品中淀粉可完全... 以土豆为原料,采用高温高压-酸水解-液相法对土豆中的淀粉含量进行测定,以期为食品中淀粉含量的测定提供高效、准确的方法。研究结果表明,较优水解条件为:盐酸浓度3.9 mol/L,消解时间35 min,消解温度109℃;在此条件下,样品中淀粉可完全水解。采用液相色谱法进行测定,结果与国标法大致相同。与常规酸水解-滴定法比较,该方法具有水解时间短,操作简便,测定结果准确,重复性好等优点,是一种可行的测定方法。 展开更多
关键词 高温高压 酸水解 液相法 淀粉
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高黏性水泥3D打印堵塞机理分析
10
作者 王益博 任常在 +1 位作者 闫明 敖晨阳 《硅酸盐通报》 CAS 北大核心 2023年第6期1931-1937,共7页
为解决高黏性水泥3D打印堵塞问题,通过构建3D打印平台开展了物理模拟试验,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对硬化产物进行检测,并利用有限元软件Polyflow分析打印喷头内部流场,最后结合试验和数值仿真结果确认堵塞问题原因... 为解决高黏性水泥3D打印堵塞问题,通过构建3D打印平台开展了物理模拟试验,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对硬化产物进行检测,并利用有限元软件Polyflow分析打印喷头内部流场,最后结合试验和数值仿真结果确认堵塞问题原因。结果表明:高黏性水泥的凝结时间在10~23 min,与普通硅酸盐水泥相比,其会更快地硬化形成棱形晶体;打印喷头内部的压力梯度在挤出口变径处达到峰值113.9 kPa,并且螺槽内的浆料以塞流形式输运;在3D打印过程中,部分浆料黏附在螺杆表面,并快速硬化形成的产物嵌入到螺杆微观凹凸表面中,而未黏附的浆料在筒内高压差作用下以塞流形式输送,在筒内变径处发生液相迁移,最终导致打印堵塞。研究结果可为高黏性水泥3D打印喷头设计提供理论支撑。 展开更多
关键词 高黏性水泥 堵塞 塞流 压力梯度 液相迁移 POLYFLOW
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高纯超细氧化铝粉的常压烧结与高压烧结 被引量:7
11
作者 孙致平 滕元成 +2 位作者 齐晓敏 陈堃 鲁伟员 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期2932-2936,共5页
以高纯超细α-Al2O3粉为原料,采用常压、高压烧结制备了高纯Al2O3陶瓷。研究表明,在乙醇溶剂中高速球磨可显著降低Al2O3粉料的平均颗粒尺寸,提高粉料的比表面积与烧结活性;在4.5GPa、1230℃高压烧结30min,制备了相对密度达98.71%的无烧... 以高纯超细α-Al2O3粉为原料,采用常压、高压烧结制备了高纯Al2O3陶瓷。研究表明,在乙醇溶剂中高速球磨可显著降低Al2O3粉料的平均颗粒尺寸,提高粉料的比表面积与烧结活性;在4.5GPa、1230℃高压烧结30min,制备了相对密度达98.71%的无烧结助剂掺杂的Al2O3陶瓷;与常压烧结相比,高压烧结可显著降低烧结温度,提高传质速率,大幅度缩短烧结时间,达到快速、低温烧结的效果;由于相对较低的烧结温度,掺杂微量MgO的Al2O3陶瓷在高压烧结中未出现液相,MgO对烧结致密化及Al2O3晶粒生长抑制几乎无影响。 展开更多
关键词 氧化铝 常压烧结 高压烧结 氧化镁 液相
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基于FLUENT的高压水射流喷嘴的流场仿真 被引量:92
12
作者 杨国来 周文会 刘肥 《兰州理工大学学报》 CAS 北大核心 2008年第2期49-52,共4页
针对两种不同结构型式的圆锥形喷嘴,利用计算流体力学的方法对高压水射流流场的速度、压力、介质等物理量进行两相流的数值模拟分析,并对两种喷嘴进行比较.结果表明,锥直形喷嘴的长径比在2~3时速度最佳,在长径比取值合适时,短管... 针对两种不同结构型式的圆锥形喷嘴,利用计算流体力学的方法对高压水射流流场的速度、压力、介质等物理量进行两相流的数值模拟分析,并对两种喷嘴进行比较.结果表明,锥直形喷嘴的长径比在2~3时速度最佳,在长径比取值合适时,短管内会形成负压,射流的边界层主要为水滴,其稳定性取决于韦伯数. 展开更多
关键词 喷嘴 高压水射流 气液两相流
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反相离子对高效液相色谱法测定黄柏及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量 被引量:12
13
作者 王敏 李翔 +2 位作者 王洪 董昕 娄子洋 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期195-197,共3页
目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 ... 目的:探讨应用反相离子对高效液相色谱法测定黄柏药材(Phellodendron chinense Schneid.)及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.方法:采用反相离子对高效液相色谱法并进行方法学考察,色谱条件:Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠∶25 mmol/L十二烷基硫酸钠(2∶1∶1);流速1.0 ml/min;检测波长345 nm;柱温25℃.黄柏药材及其颗粒剂以盐酸甲醇溶液(1∶100)提取.结果:小檗碱和巴马汀色谱峰的理论塔板数分别为14 906和14 847,分离度分别为2.33和2.86,拖尾因子分别为1.09和1.06,符合定量分析的要求.回归方程分别为Y=698 278X-3 846, r=1.000和Y=536 632X-7 738, r=0.999 9,线性范围分别在40~500 ng和20~250 ng之间.方法学考察结果表明,小檗碱和巴马汀低、中、高3个进样量的日内精密度和日间精密度的RSD均小于2.5%和1.5%,48 h内稳定性试验的RSD分别为0.66%和0.70%,重现性试验的RSD分别为0.11%和0.12%(n=5),最低检测限分别为2.0 ng和1.0 ng,加样回收率结果分别为100.4%,RSD=0.12%(n=3)和99.80%,RSD=0.22%(n=3).测定3批黄柏药材和5批黄柏颗粒剂中小檗碱及巴马汀的含量.结论:该方法简便可行,结果可靠,能够用于黄柏药材及其颗粒剂中小檗碱及巴马汀含量测定的研究. 展开更多
关键词 巴马汀 小檗碱 颗粒剂 黄柏 RSD 高效液相色谱法 反相离子 药材 含量 C18色谱柱
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超滤及醇沉对金银花中绿原酸的影响 被引量:63
14
作者 刘振丽 张秋海 +2 位作者 欧兴长 丁家欣 张玲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 1996年第2期4-6,共3页
采用反相高压液相色谱法,测定超滤过程中金银花中绿原酸含量与超滤体积的关系,结果表明1.25倍体积超滤基本上保留了有效成分。将超滤法与水提醇沉法对绿原酸的影响进行定性、定量及提取物得率的比较,结果表明两者斑点基本相同,... 采用反相高压液相色谱法,测定超滤过程中金银花中绿原酸含量与超滤体积的关系,结果表明1.25倍体积超滤基本上保留了有效成分。将超滤法与水提醇沉法对绿原酸的影响进行定性、定量及提取物得率的比较,结果表明两者斑点基本相同,但超滤法能更有效地保留有效成分。 展开更多
关键词 高压液相色谱法 超滤 醇沉 金银花 绿原酸
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人参提取液、药渣压滤液、药渣中人参皂苷含量对比研究 被引量:10
15
作者 潘华峰 赵自明 +3 位作者 吴思臣 付蓉 邓乔丹 冯毅翀 《广州中医药大学学报》 CAS 北大核心 2012年第4期428-431,共4页
【目的】对比观察人参提取液、药渣压滤液、药渣中人参皂苷Rg1、Rb1和Re的含量。【方法】采用高效液相色谱(HPLC)法检测5批次人参提取液(按2005版中国药典所述方法进行提取)、药渣压滤液和药渣中人参皂苷Rg1、Rb1和Re的含量。【结果】... 【目的】对比观察人参提取液、药渣压滤液、药渣中人参皂苷Rg1、Rb1和Re的含量。【方法】采用高效液相色谱(HPLC)法检测5批次人参提取液(按2005版中国药典所述方法进行提取)、药渣压滤液和药渣中人参皂苷Rg1、Rb1和Re的含量。【结果】人参药渣压滤液中人参皂苷Rg1、Rb1和Re含量与人参提取液比较差异均无统计学意义(P>0.05),但药渣中人参皂苷含量较人参提取液和人参药渣压滤液均显著减少(P<0.01),人参药渣中残留有较多的人参皂苷等有效成分,占提取的20%以上。【结论】药渣压滤液和药渣中均含有较高的人参皂苷Rg1、Rb1和Re等有效组分,药渣压滤液应与提取液混合入药,人参提取后药渣应加以开发利用。 展开更多
关键词 人参/生产和制备 人参皂苷/分析 色谱法 高压液相
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手性固定相法和手性衍生化法拆分β-受体阻断剂类药物及其结构类似物 被引量:23
16
作者 余露山 姚彤炜 +1 位作者 王向军 曾苏 《浙江大学学报(医学版)》 CAS CSCD 2002年第6期414-418,428,共6页
目的 :建立一些 β-受体阻断剂类药物及其结构类似物的手性高效液相色谱拆分方法。方法 :利用 Chiral-cel OD和 Chiralpak AD两种手性固定相及 GITC手性衍生化试剂 ,对 11种药物进行手性拆分研究。结果 :普萘洛尔、阿替洛尔、比索洛尔... 目的 :建立一些 β-受体阻断剂类药物及其结构类似物的手性高效液相色谱拆分方法。方法 :利用 Chiral-cel OD和 Chiralpak AD两种手性固定相及 GITC手性衍生化试剂 ,对 11种药物进行手性拆分研究。结果 :普萘洛尔、阿替洛尔、比索洛尔、美托洛尔、塞利洛尔、卡维地洛、索他洛尔、普罗帕酮、麻黄碱和佐米曲普坦都在一种或几种色谱条件下得到了较好的分离。柱温对 Chiralcel OD的拆分因子影响较大 ,相同条件下柱温越低 ,药物拆分因子越大。结论 :用 OD和 AD两种手性固定相和 GITC手性衍生化法拆分 β-受体阻断剂等 展开更多
关键词 立体异构现象 高压液相色谱法 肾上腺素能β-受体拮抗剂 手性固定相 手性衍生化 GITC
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混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中苯胺类化合物 被引量:18
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作者 王超 彭涛 +2 位作者 高愈霄 吕怡兵 滕恩江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1415-1420,共6页
通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2... 通过对色谱分析、固相萃取和氮吹浓缩条件的优化研究,建立了混合型固相萃取/超高压液相色谱法测定废水中7种苯胺类化合物的方法。200 mL水样以5 mL/min通过MCX混合型固相萃取小柱,经4 mL2%甲酸水溶液锁定,4 mL 25%甲醇水溶液净化,8 mL 2%氨水甲醇溶液洗脱后,洗脱液经50℃氮吹浓缩至1 mL,微孔滤膜(0.22μm,尼龙)过滤后,采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-乙酸铵溶液梯度洗脱,250 nm检测。7种苯胺类化合物可在6.5 min内实现基线分离,在0.1~5.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.10~0.50μg/L,定量下限(S/N=10)为0.33~1.67μg/L。在0.2μg和1.0μg加标水平下,回收率分别为52%~101%和54%~96%,RSDs分别为2.2%~11.3%和2.5%~9.0%。方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,适用于废水中苯胺类化合物的测定。 展开更多
关键词 苯胺类化合物 混合型固相萃取 超高压液相色谱 废水
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高效液相色谱法测定广藿香中广藿香酮的含量 被引量:10
18
作者 陈海明 易宇阳 +5 位作者 彭绍忠 秦臻 吴晓丽 黎玉翠 赖小平 苏子仁 《广州中医药大学学报》 CAS 2011年第6期645-647,共3页
【目的】建立广藿香中广藿香酮的高效液相色谱测定法。【方法】采用高效液相色谱法对11批广霍香药材进行广藿香酮含量测定分析。色谱柱为Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈—体积分数0.4%磷酸溶液(体积比为75∶2... 【目的】建立广藿香中广藿香酮的高效液相色谱测定法。【方法】采用高效液相色谱法对11批广霍香药材进行广藿香酮含量测定分析。色谱柱为Alltech C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈—体积分数0.4%磷酸溶液(体积比为75∶25);检测波长:310 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃。【结果】广藿香酮在25~300 ng范围内呈良好线性关系,r=1.0000,平均回收率为100.22%,sR=1.23%(N=6);11批样品中广藿香酮含量在1.351 5~5.713 5 mg/g范围内。【结论】本研究建立的方法简便快速、准确可靠,可用于广藿香含量测定和质量监控。 展开更多
关键词 广藿香/化学 广藿香酮/分析 色谱法 高压液相
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LC-MS/MS测定尿液中可卡因及其代谢物苯甲酰爱康宁 被引量:6
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作者 孙其然 向平 +1 位作者 严慧 沈敏 《法医学杂志》 CAS CSCD 2008年第4期268-272,共5页
目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经固相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用... 目的建立尿液中可卡因(cocaine,COC)及其代谢物苯甲酰爱康宁(benzoylecgonine,BZE)的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经固相萃取后,用AllurePFP丙基柱分离,以V(甲醇):V(20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸的缓冲溶液)=80∶20为流动相,采用二级质谱多反应监测模式检测COC和BZE。按10mg/kg的剂量对豚鼠腹腔注射可卡因,给药后收集7d尿液。结果尿液中COC和BZE在2.0~100ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),最低检测限(LOD)为0.5ng/mL;回收率大于90%;日内和日间精密度均小于6%;豚鼠尿液中主要检测目标物是BZE,且BZE检测时限也较COC长。结论所建方法灵敏度高,选择性好,适用于尿液中可卡因和苯甲酰爱康宁的检测。 展开更多
关键词 法医毒理学 色谱法 高压液相 串联质谱法 固相萃取 尿液 可卡因 苯甲酰爱康宁
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基质固相分散-加压溶剂萃取法测定土壤中多环芳烃 被引量:9
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作者 张权 陈文生 +1 位作者 洪亮 高庚申 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期470-476,共7页
建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色... 建立基质固相分散(MSPD)辅助加压溶剂萃取(PLE)-高效液相色谱法测定土壤中16种多环芳烃的方法.土壤样品与弗罗里硅土混匀后装入萃取池,在15 MPa、120℃萃取条件下,丙酮∶二氯甲烷(1∶1,V∶V)作为萃取溶剂,静态提取5min,应用高效液相色谱法荧光检测-二极管阵列检测串联,采用外标法对其进行定量分析.结果表明:16种多环芳烃线性关系良好,相关系数均大于0.9994,利用荧光检测器与二极管阵列检测器的方法检出限分别为0.04—0.8μg·L-1、0.6—20μg·L-1,在低、中、高3个水平下的加标回收率在78.4%—105.8%范围内,测定结果的相对标准偏差为1.2%—4.1%(n=5). 展开更多
关键词 多环芳烃(PAHs) 土壤 高效液相色谱(HPLC) 基质固相分散法(MSPD) 加压溶剂萃取(PLE)
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