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SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱
1
作者
周红燕
徐静
+4 位作者
崔议方
宋书祎
兰先明
汪冰
张加余
《世界科学技术-中医药现代化》
CSCD
北大核心
2023年第7期2574-2585,共12页
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质...
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。
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关键词
草乌
二萜生物碱
强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-SPE)
超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive
Orbitrap
MS)
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职称材料
不同产地及季节桑叶中DNJ的含量测定
被引量:
11
2
作者
李名洁
王玉
+3 位作者
陈搏
孙代华
王泽霞
陈志元
《食品与发酵科技》
CAS
2020年第5期123-127,共5页
建立固相萃取-高效液相色谱法测定不同地域及季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,了解不同地域桑叶DNJ含量变化规律从而确定最佳的桑叶采摘区域和采摘期。采用固相萃取对桑叶药材提取液中的DNJ净化、富集,用高效液相色谱测定含量。色谱...
建立固相萃取-高效液相色谱法测定不同地域及季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,了解不同地域桑叶DNJ含量变化规律从而确定最佳的桑叶采摘区域和采摘期。采用固相萃取对桑叶药材提取液中的DNJ净化、富集,用高效液相色谱测定含量。色谱柱为Shodex Asahipak NH50(4.6 m×250 mm,5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,流动相为乙腈-6.5mmol/L乙酸铵水溶液(82∶18,V/V)等度洗脱,流动相流速为1.0mL/min,进样量为10μL。DNJ在84.39-421.9 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R2=0.9997),平均回收率为100.6%,RSD为1.27%。桑叶中DNJ在不同季节和不同地域间存在显著性差异。该方法简便、准确、重现性好,可用于桑叶中DNJ含量的测定。
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关键词
固相萃取
桑叶
1-脱氧野尻霉素
强酸性阳离子交换树脂
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职称材料
题名
SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱
1
作者
周红燕
徐静
崔议方
宋书祎
兰先明
汪冰
张加余
机构
山东中医药大学药学院
滨州医学院药学院
山东省食品药品检验研究院
出处
《世界科学技术-中医药现代化》
CSCD
北大核心
2023年第7期2574-2585,共12页
基金
山东省教育厅人才引育项目(10073004):中药复杂体系作用模式解析创新研究团队,负责人:张加余
山东省组织部人才引育项目(tsqn202103110):泰山学者青年专家,负责人:张加余
山东省科学技术厅省重大科技创新工程项目(2021CXGC010511):中药配方颗粒质量识别与控制关键技术研究及产业化应用,负责人:林永强。
文摘
目的对草乌中的二萜生物碱进行表征分析。方法以强酸性阳离子交换树脂固相萃取(SCX-SPE)分离纯化草乌中的二萜生物碱,并结合超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)进行结构鉴定。结果结合精确分子质量、多级质谱裂解规律、对照品对比、Clog P值及文献报道,共从草乌中鉴定了99个二萜生物碱类成分,包括双酯型二萜生物碱(DDA)27个,单酯型二萜生物碱(MDA)29个,酰胺型二萜生物碱(ADA)40个,多酯型二萜生物碱(PDA)2个,以及长链型二萜生物碱(LDA)1个。结论本文所建立的SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法能快速地鉴定草乌中的二萜生物碱类成分,可为草乌的药效物质基础及质量控制研究提供科学依据。
关键词
草乌
二萜生物碱
强酸性阳离子交换树脂固相萃取柱(SXC-SPE)
超高效液相色谱-串联四极杆静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive
Orbitrap
MS)
Keywords
Radix aconiti kusnezoffii
Diterpene alkaloids
strong
acid
cation
exchange
resin
solid
phase
extraction
column
(
scx-spe
)
Ultra high performance liquid chromatography-Q-Exactive Orbitrap mass spectrometry(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)
分类号
R284.1 [医药卫生—中药学]
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职称材料
题名
不同产地及季节桑叶中DNJ的含量测定
被引量:
11
2
作者
李名洁
王玉
陈搏
孙代华
王泽霞
陈志元
机构
劲牌持正堂药业有限公司
出处
《食品与发酵科技》
CAS
2020年第5期123-127,共5页
基金
国家重点研发计划(2017YFC1702400)。
文摘
建立固相萃取-高效液相色谱法测定不同地域及季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,了解不同地域桑叶DNJ含量变化规律从而确定最佳的桑叶采摘区域和采摘期。采用固相萃取对桑叶药材提取液中的DNJ净化、富集,用高效液相色谱测定含量。色谱柱为Shodex Asahipak NH50(4.6 m×250 mm,5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,流动相为乙腈-6.5mmol/L乙酸铵水溶液(82∶18,V/V)等度洗脱,流动相流速为1.0mL/min,进样量为10μL。DNJ在84.39-421.9 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R2=0.9997),平均回收率为100.6%,RSD为1.27%。桑叶中DNJ在不同季节和不同地域间存在显著性差异。该方法简便、准确、重现性好,可用于桑叶中DNJ含量的测定。
关键词
固相萃取
桑叶
1-脱氧野尻霉素
强酸性阳离子交换树脂
Keywords
solid
-
phase
extraction
mulberry leaf
1-deoxynojirimycin
strong
-
acid
cation
exchange
resin
分类号
TS207.3 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
SCX-SPE结合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析草乌中的四类二萜生物碱
周红燕
徐静
崔议方
宋书祎
兰先明
汪冰
张加余
《世界科学技术-中医药现代化》
CSCD
北大核心
2023
0
下载PDF
职称材料
2
不同产地及季节桑叶中DNJ的含量测定
李名洁
王玉
陈搏
孙代华
王泽霞
陈志元
《食品与发酵科技》
CAS
2020
11
下载PDF
职称材料
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