HPLC-(UV)-HG-AFS联用技术测定市售紫菜中砷形态

为优化高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱（HPLC-HG-AFS法）同时测定As（III）、DMA、MMA、As（V）和AsB五种砷形态的方法,选用不同提取剂和流动相测定了市售紫菜中砷的形态,考察不同比例甲醇-水溶液作为提取剂、不同流动相对测定紫菜中砷形态的影响。试验结果表明：流动相选择5mmol/L（NH4）2HPO4,在pH值为9.0时能有效分离五种砷形态;市售紫菜中的总砷含量为7.9～13.0mg/kg,未检测到As（III）、As（V）、MMA和DMA;通过对比不同比例甲醇-水溶液的提取效果,发现1∶9甲醇-水溶液和3∶1甲醇-水溶液提取紫菜中砷形态的提取效果较好。该试验结果可为紫菜等植物样品中砷形态的提取提供参考。

高效液相色谱测定水中微囊藻毒素

应用高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素的含量。水样经C18柱固相萃取后进行HPLC分析。通过优化固相萃取方法,采用SymmentryC18色谱柱,以甲醇:水(含0.05%三氟乙酸)=60:40(V/V)溶液为流动相,紫外238nm检测。对两种常见微囊藻毒素MC-RR、MC-LR的检测限为0.02-0.05μg/L。实验表明该法可有效检测水样中的痕量微囊藻毒素。

亚临界水作为高效液相色谱流动相及萃取剂的研究概况

本文简述亚临界水作为高效液相色谱流动相及萃取剂的理论基础及其在药学及分析化学中应用研究的情况。

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

应用高效液相色谱外标法测定水中呋喃丹的含量。水样经 Waters Oasis HLB 柱固相萃取后进行 HPLC 分析。采用 SymmentryC_(18)色谱柱,以乙腈:水=40:60(V/V)溶液为流动相,紫外检测波长280nm。通过优化固相萃取方法及色谱条件,水中呋喃丹的检测限达0.05ug/L,样品加标回收率在87%～102%之间。结果表明:方法简便、准确、重现性好,适合检测水样中的痕量呋喃丹。

一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以大黄素为基准峰,分别计算其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算保肾乙丸中上述5种蒽醌类成分的含量。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为5.83186.6μg/ml（r=0.999 7）、9.39300.5μg/ml（r=0.999 5）、9.55305.6μg/ml（r=0.999 9）、10.23327.4μg/ml（r=0.999 9）、4.01128.4μg/ml（r=0.999 4）;定量限分别为364.4、880.2、596.9、319.7、501.3 ng,检测限分别为109.3、293.4、179.1、95.91、150.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为96.38%100.90%（RSD=1.62%,n=6）、97.72%101.75%（RSD=1.44%,n=6）、97.66%102.34%（RSD=1.63%,n=6）、97.33%101.91%（RSD=1.75%,n=6）、97.78%100.74%（RSD=1.19%,n=6）。大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚间的RCF分别为1.217 7、1.153 4、1.424 2、1.034 5。结论：该方法准确可靠、操作简便快捷,可用于同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。