Modification of screen-printed gold electrode with 1,4-dithiothreitol: application to sensitive voltammetric determination of Sudan Ⅱ

Objectives:The aim of this study is to investigate the electrochemical behavior of Sudan Ⅱ(Sull)using a screen-printed gold electrode(SPGE)modified with 1,4-dithiothreitol(DTT)and to determine the amount of Sudan II by voltammetry.Materials and Methods:A DTT-modified screen-printed gold electrode(DTT/SPGE)was fabricated and its application for differential pulse voltammetric(DPV)determination of Sull was reported.Fourier transform infrared spectroscopy(FT-IR),cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy were used for the characterization of the modified electrode.The effects of instrumental and chemical parameters were optimized for the determination of Sull.The fabricated electrode was used for the analysis of Sull in fortified and real samples.High-performance liquid chromatography was preferred as a reference method for the evaluation of the obtained voltammetric results.Results:The electrochemical studies and FT-IR demonstrated that the SPGE was modified with DTT.The obtained peak current at DTT/SPGE was 6.67 times higher than that recorded with SPGE.At the optimized conditions of DPV in pH=2.5 of H2S04,the oxidation peak current of Sull was proportional to its concentration in:0.001-1.500 μmol L^(-1) with a detection limit of 0.0002 μmol L^(-1)(S/N=3).For the analysis of Sull,101.67%-104.33%of recovery percentage was obtained.Conclusions:A new electrode was successfully improved for the determination of Sull.This highly selective and sensitive electrode supplied the fast determination of Sull in ketchup,chili sauce and salsa dip sauce.In addition,voltammetric and chromatographic results are found to be consistent.

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽用饲料中苏丹红、罗丹明B和酸性橙Ⅱ等6种染色剂含量

本研究基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合QuEChERS快速净化方法,旨在建立禽用饲料中苏丹红等6种化工染料的定量分析方法。样品用乙腈提取,C_(18)+PSA净化材料净化,净化液经Hypersil GOLD C_(18)反向色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)正、负离子双扫描模式下多反应监测(MRM),以标准曲线外标法定量。结果表明:6种化合物线性关系良好;相关系数(R^(2))>0.999,4种苏丹红和酸性橙Ⅱ检出限(LOD)为0.5μg/kg,定量限(LOQ)为1.0μg/kg,罗丹明B LOD为0.05μg/kg,LOQ为0.1μg/kg。添加回收率为90%~110%,相对标准偏差<10%。本研究方法具有快速、灵敏等优势,可实现禽用饲料中6种化工染料的准确定量分析,为禽用饲料的质量安全提供技术参考。

气相色谱-质谱联用法测定调味品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素

应用气相色谱-质谱联用方法的选择离子监测技术（GC-MS-SIM），测定了调味品辣椒粉和腌料中的苏丹红Ⅰ、Ⅱ色素。分别在0．58-18．9mg·L^-1及0．31-19．8mg·L^-1浓度范围内，方法具有良好的线性关系。样品的平均回收率为85．5％～95．4％（直接萃取法）及80．7％～88．1％（氧化铝柱净化法），RSD（n=5）为3．64％～7．14％。样品称量为5．0g时，苏丹红Ⅰ、Ⅱ的检出限分别为0．0058，0．0076mg·kg^-1。

同步荧光法同时测定苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅲ

A new method of constant-wavelength synchronous fluorescence spectrometry for simultaneous determination of Sudan Ⅱand Sudan Ⅲ was developed with using their fluorescence phenomenon.Only one single scan is needed for effective identification and quantitative determination of the two compounds simultaneously when Δλ=60 nm is chosen.The linear ranges for Sudan Ⅱ and Sudan Ⅲ were 0—3.3 and 0—2.8 μg/mL,respectively.The detection limits for Sudan Ⅱ and Sudan Ⅲ were 14 and 11 ng/mL,respectively.By using this method,Sudan Ⅱand Ⅲ in sausage samples were determined directly with the recoveries of 83.8%—109.5%.

苏丹红Ⅱ与肌红蛋白相互作用的分子模拟与实验

用荧光光谱法研究了苏丹红Ⅱ与肌红蛋白(Mb)之间的相互作用。实验结果表明,二者结合位点数近似为1,结合常数K=3.84×107L/mol,有很强的相互作用。用分子柔性对接技术模拟确定了它们之间的作用位点、作用力类型及相互作用能。理论计算的结果表明,苏丹红Ⅱ和Mb相互作用的势能为-9 419.9 kJ/mol,静电能为-7 468.8 kJ/mol,范德华能为-1 951.0 kJ/mol。苏丹红Ⅱ与Mb中H is64残基形成氢键,苏丹红Ⅱ也能与疏水氨基酸残基,如能产生内源荧光的Phe33、Phe43、Phe106和Phe138等发生作用,这与苏丹红Ⅱ能使Mb荧光猝灭的实验结果一致。

铋膜电极测定辣椒制品中苏丹红Ⅱ的研究

用循环伏安法（CV）、线性扫描伏安法（LSV）研究了苏丹红Ⅱ在铋膜电极上的电化学行为。结果表明,在最佳条件下,BR缓冲溶液（pH=2）,无水乙醇作助溶剂（体积分数27.5%）,苏丹红Ⅱ在-0.50附近有一灵敏还原吸收峰。用线性扫描伏安法测定标准品,扫描速度为100 mV/s,浓度在7.49×10^-6-1.87×10^-5范围内和峰高呈线性关系。回归线方程：íp=1.722 2＋0.751 7c（×10^-3mmol/L）,r=0.994 8。检出限为3.74×10^-4mmol/L。据此建立了一种快速、简便测定苏丹红Ⅱ的方法。

液相色谱-质谱法测定辣椒制品中苏丹红(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ)染料

目的：苏丹红是一种非生物合成着色剂，致癌性很强，它是应用于油彩、腊、地板腊和香皂等化工产品中的一种着色剂，它一般不溶于水易溶于有机溶剂。所以不允许掺入食品中调色。目前，一些生产厂家为达到盈利目的，违法掺入辣椒制品中。测定苏丹红的方法目前有国标法和欧盟法。国标法提取样品麻烦，欧盟法出峰时间太慢。本文在欧盟法的基础上做了进一步改进，建立用高效液相色谱电喷雾质谱（ESI—MSn）测定。方法：通过多级质谱和保留时间对样品进行确证。并用此方法对部分产品进行了调查。结果：以峰面积定量，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ检出限均为0．10μg/ml。不同水平的加标回收率范围为苏丹红Ⅰ：92．3％～106．1％；苏丹红Ⅱ：91．2％～111．6％；苏丹红Ⅲ：96．1％-107．5％：苏丹红Ⅳ：91.7％～108．1％。结论：本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点。

苏丹红Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的拉曼光谱研究

介绍了拉曼光谱法的基本原理和苏丹红的检测现状,利用拉曼光谱法对偶氮类染料苏丹红Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ进行了检测,分别得到了能表征三种物质毒性的特征拉曼频移,最长扫描时间仅为15s。实验表明,利用拉曼光谱法检测苏丹红Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ,迅速方便,有望成为苏丹红类物质的有效检测方法。

线性扫描极谱法测定辣椒粉中的苏丹红Ⅱ

以乙醇为辅助溶剂,在BR缓冲溶液(pH8.0)体系中,采用线性扫描极谱法研究苏丹红Ⅱ的极谱波,实验发现,苏丹红Ⅱ在Ep=-0.85V处产生了一个灵敏的还原峰。峰电流与苏丹红Ⅱ浓度在1×10-8～1.6×10-7mol/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.9978,检出限为1.6×10-9mol/L。此法可用于辣椒粉中苏丹红Ⅱ的检测,结果满意。回收率在88.8%～103.2%。

高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ

目的：用高效液相色谱/离子阱质谱仪（HPLC/ION-TRAP-MS/MS）鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法：样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱（150 mm×2.1 mm;5μm）分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果：可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10^-10g、4.3×10^-9g、1.03×10^-9g、3.35×10^-10g,方法回收率为85%～95%,相对标准偏差RSD为4.56%～5.62%。结论：该方法灵敏、准确。

HPLC法测定辣椒精油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

采用1%冰醋酸水溶液、1%冰醋酸溶液、20%丙酮乙腈溶液分别进行梯度洗脱,测定苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的含量。结果表明,苏丹红Ⅰ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.998 9,苏丹红Ⅱ测定的线性范围为0～1.6μg/mL,线性相关系数为0.994 7。苏丹红Ⅰ的加标回收率为89.38%,苏丹红Ⅱ的加标回收率为90.27%。该方法灵敏度高,结果准确且稳定。

苏丹Ⅱ与血红蛋白相互作用的电化学研究

用循环伏安法研究了苏丹Ⅱ与牛血红蛋白(BHb)在碳纳米管(CNTs)修饰玻碳(GC)电极上的电化学行为,发现苏丹Ⅱ在CNTs修饰的GC(CNTs/GC)电极上能进行准可逆的电化学反应,式量电位E0′为55 mV.而在BHb/CNTs/GC电极上,苏丹Ⅱ电化学反应也是准可逆的,但E0′为70 mV,正移了15 mV,表明苏丹Ⅱ与BHb发生了相互作用.苏丹Ⅱ与BHb的相互作用还与溶液pH有关,在pH为4.5时,它们的相互作用最强.

固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ进行定性和定量分析。对苏丹红Ⅰ和苏丹红Ⅱ方法的检出限分别为0.5μg/L和0.7μg/L,平均回收率分别为93.8%和95.9%,RSD分别为2.7-6.9%和1.1-4.4%。

血液中苏丹红染料的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法检测血液中苏丹红系列染料（苏丹红Ⅰ-Ⅳ）。以镁试剂Ⅱ为内标,用乙腈直接沉淀蛋白,采用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,流动相为甲醇-水（体积比94∶6）,流速1.0 mL/min,检测波长480、520 nm。苏丹红Ⅰ-Ⅳ的线性范围为0.02-4.0 mg/L,相关性良好（r=0.999 7）,检出限达0.004 mg/L,4种物质的回收率均不低于82%。

食品中苏丹红系列染料的液相色谱-质谱/质谱检测方法研究

目的建立食品中苏丹红系列染料(苏丹Ⅰ、苏丹Ⅱ、苏丹Ⅲ、苏丹Ⅳ)灵敏、专一的液相色谱-质谱检测方法.方法样品用乙腈提取过滤后,无需其它处理,直接用95%乙腈+5%水(含0.1%甲酸)为流动相进行反相液相色谱分离,用电喷雾正离子源进行离子化,选择反应监测方式(SRM)对这四种物质各自的母离子(m/z249、277、353、381)及其四对子离子(m/z232和93、121和106、197和92、225和106)进行监测,三级四极质谱测定;用全扫描方式对每种物质进行了结构解析.结果样品处理极其简单,7 min内完成分离,方法抗干扰能力强,回收率98%～103%,检出限0.02～0.04μg/L,RSD0.8%～1.6%,相关系数0.9993～0.9998;同时首次发现食品中添加有与苏丹Ⅲ和Ⅳ结构极其近似的同分异构体存在,且其同分异构体也为红色物质.结论方法适合各种食品样品中的苏丹红染料的测定,在进行市场监测时,不仅要检测常见的苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ,还要检测其同分异构体,以防止其作为食品染色剂非法使用.

HPLC法测定咸蛋、皮蛋黄中的四种苏丹红染料

采用高效液相色谱(HPLC)法测定咸蛋、皮蛋中的四种苏丹红染料。测定结果表明,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在0～0.5mg/L时其峰面积与进样质量浓度呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.9999、0.9995、0.9999和0.9999(n=6),加标样品测定的相对标准偏差(RSD)为1.1%、2.2%、1.9%和2.4%(n=6)。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的最小检出限均为10μg/kg。苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率均为90%～105%。结果显示:该方法快速、灵敏、可靠,具有简便、重现性好的特点。

高效液相色谱法测定化妆品中苏丹红染料的方法研究

目的:高效液相色谱法同时测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量。方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈:水=90:10,流速为1.0 ml/min,检测波长为500 nm。结果:该方法线性范围在0.5～10μg/ml,相关系数0.999,最低检出限分别为0.04、0.06、0.03、0.03μg/ml,精密度及回收率均符合要求。结论:该方法能够快速准确测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。

四种苏丹红染料对小鼠体内血液的影响

目的探讨苏丹红对小白鼠血液和组织器官的影响。方法取小鼠连续12 d腹腔注射不同剂量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ(0、40、80、160 mg/kg),末次给药24 h后采集血样,用血细胞分析仪检测血常规指标,毛细血管法测定凝血时间,剖腹取主要器官称重,计算脏器系数。结果苏丹红Ⅰ和Ⅱ组血液红细胞数明显减少,而苏丹红Ⅲ和Ⅳ组不明显,苏丹红不同剂量之间比较,低剂量苏丹红Ⅰ和高剂量苏丹红Ⅱ组比苏丹红Ⅲ和Ⅳ组血液红细胞数变化明显;苏丹红Ⅰ和Ⅱ组血液血红蛋白含量明显降低,而苏丹红Ⅲ和Ⅳ组血红蛋白含量变化不明显。四种不同剂量苏丹红组小鼠血液中血小板数量减少,随着剂量增加小鼠血液凝固时间延长。随着苏丹红剂量增加,苏丹红I和II组小鼠血液白细胞数比对照组明显增加,苏丹红Ⅲ和Ⅳ组白细胞数有增加趋势但差异不显著。与对照组比较,苏丹红组小鼠血液白细胞数明显增加、而淋巴细胞和单核细胞显著减少。随着苏丹红注射剂量增加,肾脏和脾脏脏器系数较对照组明显增大,肝脏脏器系数变化不明显。结论苏丹红对小鼠血液细胞、血红蛋白、血小板和凝血时间以及组织器官都有不同程度影响。

TLC-UV-Vis测定山楂片中的苏丹红

建立了山楂片中苏丹红的薄层色谱-紫外可见分光光度测定方法 .实验条件:展开剂为正己烷:丙酮:乙酸乙酯=100:6:8,检测波长:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别在474 nm,488 nm,503 nm,510 nm检测.此方法中苏丹红Ⅰ-Ⅳ号标准工作曲线的线性方程分别为AⅠ=0.0464C+0.0031,RⅠ=1;AⅡ=0.0568C+0.0081,RⅡ=0.9999;AⅢ=0.0507C+0.0033,RⅢ=1;AⅣ=0.0236C+0.0012;RⅣ=1.线性范围分别是1-60μg/m L,最低检出限分别为0.02μg/m L、0.02μg/m L、0.04μg/m L、0.06μg/m L,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率平均值分别为97.17%,98.00%,97.67%,95.05%.本方法设备使用方便,操作简单,且精密度和灵敏度好,准确度高,是一种简便可行的方法 .

南苏丹维和二级医院医疗管理

分析南苏丹维和二级医院基本情况,管理工作特点,提出具体做法:科学分组进行优势互补,熟悉流程畅通指挥体制,统筹规划合理消耗药材,落实制度严把医疗安全;并提出工作中需注意的5个方面的事项:高度重视医患沟通,安全顺利实施医疗后送,充分发挥卫生员的作用,规范接诊及处理流程,重视个人医疗安全防护。