超高效液相色谱串联四极杆质谱联用分析番茄酱中苏丹红Ⅰ～Ⅳ含量

The method of simultaneous analysis of Sudan Red Ⅰ-Ⅳ residues in ketchup was developed with an ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrum.Acetonitrile was used to extract the substance from the ketchup,and the upper layer was detected by the UPLC-MS/MS after refrigeration and centrifuge.The sample was separated on a Waters Acquity BHE C18 column,and detected by the MRM mode of the mass spectrum.The LOD was 2 ng/mL and the LOQ was 5 ng/mL all of the four substances.The average recoveries were between 67.42%-84.59% of the 100,200,300 μg/kg three spiked concentration levels and the RSD values were between 2.87%-9.57%.

唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红的高效液相色谱测定法

目的应用高效液相色谱(HPLC)法测定口红、唇彩等化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ及对位红。方法样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经冷冻、离心、过滤后,再用高效液相色谱紫外-可见光检测器测定,外标法定量。结果该方法在添加1.0mg/kg标准物质时,5种待测成分的平均加标回收率(n=7)为93%～97%,RSD小于4.6%,方法的检出限均为0.05mg/kg。线性范围为0.2～5.0mg/kg,r值为0.9985～0.9998。结论该法操作简便、快速、灵敏,能满足唇用化妆品中苏丹Ⅰ～Ⅳ和对位红检测的需要。

食品中对位红和苏丹红残留量的LC-MS/MS确证方法的研究

[目的]建立食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量的LC-MS/MS确证方法。[方法]样品经凝胶色谱净化浓缩或直接萃取进样,采用ZorbaxSBC-18(2.1mm×150mm,5μm)色谱柱,以乙腈和0.1%乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,LC-ESI/MS检测。[结果]建立了5种染料的二级质谱特征指纹图谱,该方法对对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ的最低检出限分别为0.025、0.003、0.002、0.002、0.001mg/kg(GPC净化)。[结论]采用GPC净化、LC-MS/MS确证食品中对位红和苏丹红Ⅰ～Ⅳ残留量,方法检出限低,结果准确可靠,同时大大降低了对仪器及色谱柱的损害。

超声提取-液相色谱质谱法同时测定辣椒制品中5种非法添加染料

建立超声提取-液相色谱质谱法同时测定苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ以及罗丹明B五种食品非法添加染料的方法。辣椒制品以正己烷为提取溶剂,超声波提取15min,乙腈饱和正己烷溶液去油脂,乙腈定容。采用LC-MS/MS正离子扫描测定食品非法添加物罗丹明B和4种苏丹红。标准加标回收试验,罗丹明B添加浓度分别为2,4,8μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ添加浓度为:10,20,30μg/kg,平均回收率为90.3%～94.3%,相对标准偏差(RSD)2.0%～4.9%。本方法5种非法添加染料的检出限罗丹明B为1μg/kg,苏丹红Ⅰ～Ⅳ检出限均为5μg/kg。该方法简便、快捷、大大降低了前处理时间,适合进行批量样品的测定。

四种苏丹红染料对小鼠体内血液的影响

目的探讨苏丹红对小白鼠血液和组织器官的影响。方法取小鼠连续12 d腹腔注射不同剂量苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ(0、40、80、160 mg/kg),末次给药24 h后采集血样,用血细胞分析仪检测血常规指标,毛细血管法测定凝血时间,剖腹取主要器官称重,计算脏器系数。结果苏丹红Ⅰ和Ⅱ组血液红细胞数明显减少,而苏丹红Ⅲ和Ⅳ组不明显,苏丹红不同剂量之间比较,低剂量苏丹红Ⅰ和高剂量苏丹红Ⅱ组比苏丹红Ⅲ和Ⅳ组血液红细胞数变化明显;苏丹红Ⅰ和Ⅱ组血液血红蛋白含量明显降低,而苏丹红Ⅲ和Ⅳ组血红蛋白含量变化不明显。四种不同剂量苏丹红组小鼠血液中血小板数量减少,随着剂量增加小鼠血液凝固时间延长。随着苏丹红剂量增加,苏丹红I和II组小鼠血液白细胞数比对照组明显增加,苏丹红Ⅲ和Ⅳ组白细胞数有增加趋势但差异不显著。与对照组比较,苏丹红组小鼠血液白细胞数明显增加、而淋巴细胞和单核细胞显著减少。随着苏丹红注射剂量增加,肾脏和脾脏脏器系数较对照组明显增大,肝脏脏器系数变化不明显。结论苏丹红对小鼠血液细胞、血红蛋白、血小板和凝血时间以及组织器官都有不同程度影响。

高效液相色谱法测定调味品中苏丹I～IV及对位红

调味品样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外——可见光检测器测定,外标法定量。该方法在0.1mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.04mg/kg。

高效液相色谱法测定棕榈油中苏丹红、对位红

样品经己烷溶解,再用乙腈萃取浓缩,经乙腈+异丙醇(1∶1)溶解过滤后,用反相高效液相色谱法-DAD检测器进行检测。方法最低检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ和对位红检测限均为10μg/kg,相对标准偏差为1.85%～5.74%,回收率为93.42%～108.38%。该方法简便、快速,稳定可靠。

高效液相色谱法测定蛋黄中苏丹I～IV及对位红

〔目的〕建立高效液相色谱(HPLC)快速测定蛋黄中苏丹红、对位红的方法。〔方法〕蛋黄样品经乙腈提取、超声波萃取,提取液经离心、过滤后的样液经高效液相色谱紫外—可见光检测器测定,外标法定量。〔结果〕该方法在0.2mg/kg～2.0mg/kg范围内添加回收率为97.0%～102%,变异系数小于5.0%,最低检出浓度为0.05mg/kg。〔结论〕方法具有高效、快速、稳定的特点,能满足日常检验工作的需要。